原子吸收分光光度計(jì)期間核查規(guī)程_百度文庫(kù)

1、1 目的為使儀器設(shè)備在兩次校準(zhǔn)的有效期內(nèi)，儀器的關(guān)鍵量值維持良好的置信度，特制定本規(guī)程。2 范圍2.1 本規(guī)程適用于對(duì)原子吸收分光光度計(jì)的期間核查。2.2 本規(guī)程僅適用于具有光譜分析及實(shí)驗(yàn)室工作經(jīng)驗(yàn)的人員使用。3 權(quán)責(zé)3.1 設(shè)備操作人員須按照指導(dǎo)書進(jìn)行作業(yè)，技術(shù)負(fù)責(zé)人有監(jiān)管職責(zé)。3.2 質(zhì)量負(fù)責(zé)人審核期間核查結(jié)果并負(fù)責(zé)組織處理核查發(fā)現(xiàn)的不符合項(xiàng)目。4 定義本程序所用相關(guān)術(shù)語(yǔ)的定義參見GB/T4470-1988(idt ISO 6955:1982火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語(yǔ)。5 作業(yè)內(nèi)容5.1 概述：本期間核查參考原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程（JJG694-90）制定。核查內(nèi)容覆蓋

2、大部分檢定規(guī)程要求。核查頻率每年一次，時(shí)間為距上次外校6個(gè)月時(shí)。5.2 核查項(xiàng)目及其技術(shù)要求波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性檢定A. 波長(zhǎng)測(cè)量：按照空心陰極燈規(guī)定的燈電流點(diǎn)亮汞燈，穩(wěn)定后，在光譜帶寬0.2nm條件下，從下列譜線253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm中選擇三條逐一掃描，以給出最大能量的波長(zhǎng)示值作為測(cè)量值，然后按照下述公式計(jì)算波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性。B. 波長(zhǎng)示值誤差按照下式計(jì)算：式中：r汞、氖譜線的波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)值；i汞、氖譜線的波長(zhǎng)測(cè)量值。C. 波長(zhǎng)重復(fù)性（）按下式計(jì)算；=max-min式中 max某譜線三次波長(zhǎng)測(cè)量值中的最大值；min某譜線三次波長(zhǎng)測(cè)量值中的最小值。分辨率

3、檢定點(diǎn)亮錳燈，待其穩(wěn)定后，光譜帶寬0.2nm,調(diào)節(jié)光電倍增管高壓，使279.5nm譜線的能量在儀器要求的穩(wěn)定范圍內(nèi)（HCL能量76-89之間），然后掃描測(cè)量錳雙線，此時(shí)應(yīng)能明顯分辨出279.5和279.8nm兩條譜線，且兩線間峰谷能量應(yīng)不超過(guò)40%。邊緣能量檢定點(diǎn)亮砷燈，待其穩(wěn)定后，在光譜帶寬為0.2nm,積分時(shí)間不大于1.5s的條件下，對(duì)As193.7nm譜線進(jìn)行以下測(cè)量：譜線的峰值能量應(yīng)可以調(diào)到76-89之間；譜線的最大瞬時(shí)噪聲在5分鐘內(nèi)應(yīng)不大于0.03A；譜線能量調(diào)到76-89之間時(shí)，光電倍增管的高壓應(yīng)不超過(guò)650V。樣品溶液的吸噴量（F）和表現(xiàn)霧化率（）檢定A. 將儀器各參數(shù)調(diào)整到最佳

4、狀態(tài)，在10mL量筒內(nèi)注入純水至最上端刻度線處，將毛細(xì)管插入量筒底部，同時(shí)啟動(dòng)秒表，測(cè)量1分鐘內(nèi)量筒中水所減少的體積，即為吸噴量（F）B. 將毛細(xì)管拿出水面，待廢液管出口處再無(wú)廢液排出后，將它接到10mL量筒內(nèi)（注意：保持一段水封），在另一量筒內(nèi)注水10mL，在與“A”步驟相同的條件下，將毛細(xì)管插入水中，直到10mL水全部吸噴完畢，待廢液管中再無(wú)廢液排出后，測(cè)量排出的廢液體積V(mL,并計(jì)算表現(xiàn)霧化率（）：絕緣電阻檢定用萬(wàn)用電表的電阻檔測(cè)量?jī)x器外殼和電源線之間的電阻值，應(yīng)不低于20M。火焰原子化法測(cè)鎘的檢出限（CL(K=3）檢定A. 將儀器各參數(shù)調(diào)整至最佳狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，分別對(duì)三種鎘標(biāo)準(zhǔn)

5、溶液進(jìn)行三次重復(fù)測(cè)定，取平均值后，建立一次標(biāo)準(zhǔn)曲線和一次方程ABS=K0+K1C其中K1即為儀器測(cè)定鎘的靈敏度（S） S=dA/dC=k1 A/(ug.mL-1B. 使用上述標(biāo)準(zhǔn)曲線，對(duì)空白溶液進(jìn)行11次吸光度測(cè)量，記錄吸光度，并求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差（SA）。C. 按下式計(jì)算鎘的檢出限：CL(K=3=3SA/S （ug/mL）火焰原子化法測(cè)鎘的精密度檢定使用相同的條件和其標(biāo)準(zhǔn)曲線，選擇某一標(biāo)準(zhǔn)溶液，其吸光度在0.1-0.3之間，進(jìn)行7次測(cè)定，求出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），即為儀器測(cè)鎘的精密度。其數(shù)值應(yīng)不大于1.5。6 相關(guān)文件/資料6.1 原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程 JJG694-906.2 原子吸收分光光度計(jì)