論氫化物——冷原子吸收光譜法測(cè)定大米中的總汞

1、論氫化物冷原子吸收光譜法測(cè)定大米中的總汞        文章標(biāo)題：論氫化物冷原子吸收光譜法測(cè)定大米中的總汞摘要：用氫化物-冷原子吸收光譜法測(cè)定大米中總汞的含量，其線性范圍是0-0.040ug/ml,RSD=5.97，最低檢出限為0.010mg/kg。關(guān)鍵詞：氫化物；原子吸收；汞作者簡(jiǎn)介：曾祥英，37歲，女，廣西賀州市人，廣西賀州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所工程師。汞廣泛分布于大地之中(1)，農(nóng)作物的根系能吸收土壤中的汞，水稻也不例外，水稻根系吸收汞后，通過(guò)養(yǎng)分運(yùn)輸通道，最終到達(dá)稻谷中，這就是大米中汞的來(lái)源。大米是人類賴以生

2、存的主食，它的安全就顯得格外重要，故有必要對(duì)大米中的總汞進(jìn)行測(cè)定。總汞常用的測(cè)定方法有原子熒光光譜法、(測(cè)汞儀)冷原子吸收光譜法、二硫腙比色法等(2)(3)。汞在常溫常壓下就具有很高的蒸汽壓，經(jīng)簡(jiǎn)單還原后溶液中的汞離子很容易生成游離態(tài)汞原子被載氣帶出，故能用氫化物冷原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定。該法快速、準(zhǔn)確，適合大批量食品（大米）中總汞的測(cè)定。1實(shí)驗(yàn)部分11主要儀器與試劑AA7000型原子吸收光譜儀；HG-01型氫化物發(fā)生裝置；東西電子有限公司汞空心陰極燈；北京有色金屬研究院硝酸、硫酸等試劑均為分析純實(shí)驗(yàn)用水為去離子水12儀器工作條件載液：1H2SO4、0.5KBH4；氮?dú)饬髁浚?.2MPa；波長(zhǎng)

3、：253.7nm；燈電流：1mA；狹縫寬度：0.2nm測(cè)定方式：峰高；原子化溫度：室溫；時(shí)間常數(shù)：2；積分時(shí)間：3秒13標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備131標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液準(zhǔn)確稱取0.1354g經(jīng)干燥器干燥過(guò)的優(yōu)級(jí)純二氯化汞溶于10mlHNO3中，用水定容成100ml。此標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液汞的濃度為1.0mg/ml。132標(biāo)準(zhǔn)使用液吸取1.0ml汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，置于100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為10.0g/ml；再吸取此溶液1.0ml，置于100ml容量瓶中，加入1mlHNO3（目的是維持1HNO3，保持汞的穩(wěn)定性），用水稀釋至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)液濃度為0.1g/ml。14樣品溶液的制備稱取10.00g經(jīng)粉

4、碎的試樣，置于消化裝置錐形瓶中，加45ml硝酸，10ml硫酸，小火加熱回流2h，直至溶液清亮，若不清，放冷后，加入5ml硝酸續(xù)繼回流至清。放置冷卻后小心加入20ml水，繼續(xù)加熱回流10分鐘，放置冷卻，定容成100ml。同法做一試劑空白。2結(jié)果與分析21標(biāo)準(zhǔn)工作曲線移取濃度為0.1g/ml汞標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、4.0ml（相當(dāng)于0、0.05、0.10、0.15、0.20、0.40g）于10ml容量瓶中，用水定容成10ml，用氫化物冷原子吸收裝置測(cè)定，以濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)峰高為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸。結(jié)果如表1。表1濃度g/ml（x）00.0050.0100.0150.020

5、0.040峰高（y）0.0010.0340.0700.1040.1410.278回歸方程：y=6.94939x0.0007；相關(guān)系數(shù)：r=0.9999線性范圍：0-0.040g/ml，以3倍空白標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率作為方法的檢出限：0.010g/g。22方法的精密度按實(shí)驗(yàn)方法對(duì)同一樣品消化液重復(fù)測(cè)定6次，結(jié)果如表2。表2測(cè)定次數(shù)123456測(cè)定值g/g0.01120.01050.01010.00960.01100.0112平均值g/g0.0106RSD5.9723方法的回收率對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定,并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),測(cè)定結(jié)果及回收率計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表3。表3樣品本底值g/g或g/10ml加標(biāo)量g/1

6、0ml測(cè)得值g/g或g/10ml回收率10.01240.0200.030791.520.01380.0200.033196.530.01150.0200.030695.540.01270.0200.032197.024方法討論低濃度        的汞標(biāo)準(zhǔn)液穩(wěn)定性較差,可以加入5KMnO4溶液增加其穩(wěn)定性。標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品溶液兩者的酸濃度相差較大，故試劑空白值顯得較高，樣品測(cè)定時(shí)務(wù)必扣除空白影響。結(jié)論采用氫化物冷原子吸收光譜法測(cè)定大米中的總汞，有較高的精密度和較低的檢出限，能夠滿足食品（大米）中總汞含量測(cè)定的要求，不失為一種方便快捷，結(jié)果可靠的方法。參考文獻(xiàn)：1.洪茵,丁健華,黃美珍等，土壤中總汞的測(cè)定，中山大學(xué)學(xué)報(bào)2005年04期2.食品中總汞和有機(jī)汞的測(cè)定食品衛(wèi)生