毛細(xì)管法熔點(diǎn)測(cè)定儀

1、MV_RR_CNG_0172 毛細(xì)管法熔點(diǎn)測(cè)定儀1. 毛細(xì)管法熔點(diǎn)測(cè)定儀說明編號(hào)JJG701-1990名稱(中文毛細(xì)管法熔點(diǎn)測(cè)定儀(英文Verification Regulation of Melting-Point-Measuring Instrumentswith Capillary Method歸口單位天津市技術(shù)監(jiān)督局起草單位天津市計(jì)量技術(shù)研究所主要起草人賈瑞華 (天津市計(jì)量技術(shù)研究所張大建 (天津市計(jì)量技術(shù)研究所批準(zhǔn)日期1990年7月13日實(shí)施日期1991年1月1日替代規(guī)程號(hào)適用范圍本檢定規(guī)程適用于新制造、使用中和修理后的毛細(xì)管法熔點(diǎn)測(cè)定儀 (以下簡(jiǎn)稱儀器 的檢定。主要技術(shù)要求1 儀器

2、的級(jí)別按準(zhǔn)確度劃分為:0.2、0.5、1.0、1.5四種級(jí)別。2 外觀檢查3 絕緣電阻4 基本誤差5 示值重復(fù)性誤差6 線性升溫速率誤差是否分級(jí) 否檢定周期(年 1附錄數(shù)目 6出版單位中國(guó)計(jì)量出版社檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)文件備注2. 毛細(xì)管法熔點(diǎn)測(cè)定儀摘要一概述儀器用于測(cè)量結(jié)晶性化學(xué)制品、藥品的毛細(xì)管熔點(diǎn)或熱力學(xué)熔點(diǎn)。儀器測(cè)量原理:加熱毛細(xì)管中的試樣,觀察其相變過程或相變時(shí)透光率的變化以確定熔點(diǎn)。儀器主要由加熱、控溫、測(cè)溫等部分組成。傳溫介質(zhì)可以是液體或固體。二技術(shù)要求1 儀器的級(jí)別按準(zhǔn)確度劃分為:0.2、0.5、1.0、1.5四種級(jí)別。2 外觀檢查2.1 儀器名稱、型號(hào)、制造廠、出廠日期、編

3、號(hào)應(yīng)齊全清晰。2.2 外觀完好,附件齊全,連接可靠。各調(diào)節(jié)旋鈕或按鍵應(yīng)能正常工作。3 絕緣電阻儀器在不工作且電源開關(guān)接通的狀態(tài)下,電源插頭的相線、中線與機(jī)殼及外露金屬部件之間的絕緣電阻應(yīng)不小于20 M。4 基本誤差4.1 當(dāng)儀器按第12條規(guī)定的方法進(jìn)行檢定時(shí),儀器的基本誤差在指定的量程范圍內(nèi)應(yīng)不超過表中的規(guī)定。4.2 對(duì)于具有熱力學(xué)熔點(diǎn)測(cè)量功能的儀器,對(duì)其基本誤差也應(yīng)進(jìn)行檢定。5 示值重復(fù)性誤差儀器示值的重復(fù)性誤差按第13條規(guī)定的方法進(jìn)行檢定時(shí),不應(yīng)超過表中的規(guī)定。6 線性升溫速率誤差儀器的線性升溫速率誤差按第14條規(guī)定的方法進(jìn)行檢定時(shí),在指定的量程范圍內(nèi)應(yīng)不大于所規(guī)定升溫速率的±1

4、0%。允 許 誤 差 表 三檢定條件7 檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)7.2 儀器的傳溫介質(zhì)為液體時(shí),使用a型毛細(xì)管封裝的熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);傳溫介質(zhì)為固體時(shí),可使用b型毛細(xì)管封裝的熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。8 檢定用設(shè)備8.1 秒表或其它計(jì)時(shí)裝置:分辨力0.1 s。8.2 標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì):二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)。8.3 數(shù)字溫度測(cè)量?jī)x:分辨力0.01。該儀器與二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)配套使用。8.4 兆歐表:實(shí)驗(yàn)電壓500 V。9 檢定環(huán)境9.1 檢定的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有排風(fēng)裝置。9.2 電源電壓: 220 V±10%,頻率50±1 Hz。9.3 環(huán)境溫度:23±5,檢定時(shí)室溫波動(dòng)不大于±2。9.

5、4 相對(duì)濕度:85%。9.5 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)無強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾。四檢定項(xiàng)目和檢定方法10 外觀檢查按第2條要求進(jìn)行觀察、試驗(yàn)。11 絕緣電阻檢定用兆歐表在相對(duì)濕度85%時(shí)進(jìn)行試驗(yàn),應(yīng)符合第3條要求。12 基本誤差檢定12.1 毛細(xì)管試樣的制備:取一長(zhǎng)約800 mm的干燥、潔凈的玻璃管,直立于瓷板或玻璃板上。將裝有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的毛細(xì)管自上口放入,使其自由落下,反復(fù)投落數(shù)次,使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粉末緊密集結(jié)于管底,其高度應(yīng)為3 mm。12.2 儀器的起始溫度設(shè)定在低于熔點(diǎn)值2 (升溫速率為0.2/min或10 (升溫速率為1.0/min處。當(dāng)加熱介質(zhì)達(dá)到穩(wěn)定的設(shè)定溫度后,將毛細(xì)管置于加熱介質(zhì)合適的位置中,按設(shè)定的升溫速率

6、升溫進(jìn)行檢定。12.3 對(duì)于采用鉑電阻溫度計(jì)測(cè)溫的儀器,可采用三種熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定,分別在50 100,100200,200以上三個(gè)溫度范圍內(nèi)各選一種;對(duì)于采用玻璃液體溫度計(jì)測(cè)溫的儀器,根據(jù)溫度計(jì)測(cè)溫范圍的不同,每支溫度計(jì)一般需采用兩種熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定。12.4 儀器以0.2/min的升溫速率升溫。測(cè)量38種熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的毛細(xì)管熔點(diǎn) (全熔點(diǎn)。各重復(fù)測(cè)量三次,其三次測(cè)量的平均值與相應(yīng)速率的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的毛細(xì)管熔點(diǎn) (全熔點(diǎn) 標(biāo)準(zhǔn)值之差值為儀器的基本誤差?；菊`差=平均值-毛細(xì)管熔點(diǎn) (全熔點(diǎn) 標(biāo)準(zhǔn)值。對(duì)無0.2/min升溫速率控制的儀器,可選擇1.0/min升溫速率進(jìn)行基本誤差的檢定。12.5 目

7、視判斷毛細(xì)管熔點(diǎn) (全熔點(diǎn) 的準(zhǔn)則: 毛細(xì)管內(nèi)試樣全部液化 (澄明 時(shí)的溫度稱為全熔溫度或稱全熔點(diǎn)。12.6 對(duì)于具有熱力學(xué)熔點(diǎn)測(cè)量功能的儀器,以0.2/min的升溫速率升溫,測(cè)量38種熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熱力學(xué)熔點(diǎn)。各重復(fù)測(cè)量三次,其三次測(cè)量的平均值與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熱力學(xué)熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)值的差值為儀器的熱力學(xué)熔點(diǎn)測(cè)量基本誤差。基本誤差 (熱力學(xué)熔點(diǎn) =平均值-熱力學(xué)熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)值。12.7 對(duì)于采用玻璃液體溫度計(jì)測(cè)量的儀器,根據(jù)溫度計(jì)浸沒方式的不同,應(yīng)作示值修正。13 示值重復(fù)性檢定13.1 毛細(xì)管試樣的制備:同12.1條規(guī)定。13.2 儀器起始溫度設(shè)定在113處。當(dāng)加熱介質(zhì)達(dá)到穩(wěn)定的設(shè)定溫度后將毛細(xì)管置于加

8、熱介質(zhì)合適的位置中。13.3 儀器以1/min的升溫速率升溫。測(cè)量熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸的毛細(xì)管熔點(diǎn)(全熔 S式中:S標(biāo)準(zhǔn)偏差;n測(cè)量次數(shù);x i第i個(gè)測(cè)量值;x-n個(gè)測(cè)量值的算術(shù)平均值。14 線性升溫速率檢定14.1 儀器在量程范圍內(nèi)選擇接近最高和最低量限的兩點(diǎn)進(jìn)行線性升溫速率的檢定。14.2 儀器以1/min的升溫速率進(jìn)行升溫。經(jīng)過35 min后開始計(jì)時(shí),每分鐘記錄一次測(cè)量值,連續(xù)測(cè)量5 min,其測(cè)量值均不應(yīng)大于第6條規(guī)定。新制造的儀器還要對(duì)3/min的升溫速率進(jìn)行檢定。使用中的儀器可根據(jù)用戶要求進(jìn)行檢定。其測(cè)量值均不應(yīng)大于第6條規(guī)定。14.3 加熱介質(zhì)為固體并帶有數(shù)字溫度顯示 (分辨力0.1 的儀器,使用儀器本身的數(shù)字溫度計(jì)測(cè)量溫度,以秒表計(jì)時(shí),檢定線性升溫速率;加熱介質(zhì)為液體的儀器,使用標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)和數(shù)字溫度測(cè)量?jī)x檢定線性升溫速率。五檢定結(jié)果處理和檢定周期15 經(jīng)檢定合格的儀器,發(fā)給檢定證書,檢定不合格的儀器發(fā)給