ICP-OES測(cè)定錳礦鉻鐵礦釩鈦磁鐵礦中PAlTi、CrV等元素量

1、ICP-OES測(cè)定錳礦鉻鐵礦釩鈦磁鐵礦中PAITi、CrV等元素量1范圍本方法規(guī)定了錳礦、鉻鐵礦、釩鈦磁鐵礦中P、Al、Ti、Cr、V等元素量的測(cè)定方法。本方法適用于錳礦、鉻鐵礦、釩鈦磁鐵礦類型樣品中以上各元素量的測(cè)定。本方法檢出限（3s） ug/g： P6.6、AI10、Ti3.0、Cr1.5、V0.5;本方法測(cè)定范圍 ug/g： P20-50000、AI0.2-40%、Ti7-100000、 Cr5-20000、 V2-500002規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款：下列不注日期的引用文件，其最新版本適用于本方法。GB/T20001.4 標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則

2、第4部分：化學(xué)分析方法。GB / T14505 巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定。GB6379測(cè)試方法的精密度通過實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè) 試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性。3方法提要試料用氫氟酸、硝酸、高氯酸分解并趕盡高氯酸，用王水溶解后，定容，搖勻。在等離子體光譜儀上測(cè)定。4實(shí)驗(yàn)部分4.1儀器和工作條件美國 Thermo element公司 IRIS Intrepid II SXP 型全譜直讀 等離子體發(fā)射光譜儀，TEVA操作軟件。等離子體高頻發(fā)射功率：1352W輔助氣體流量：1.0L/mi n樣品提升量：1.48ml/min霧化器：普通玻璃同心霧化器霧化壓力：35psi積分時(shí)間：長波 >2

3、38nm 7s ;短波v 238nm 10s4.2試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液鹽酸(1.19g/ mL)優(yōu)級(jí)純硝酸(1.40g/ mL)優(yōu)級(jí)純氫氫氟酸(1.13g/mL)優(yōu)級(jí)純高氯酸(1.67g/mL)優(yōu)級(jí)純王水5分析步驟5.1試料試料粒徑應(yīng)小于0.097mm。試料量 稱取試料，精確至 0.0002g。5.2空白試驗(yàn)隨同試料分析全過程做雙份空白試驗(yàn)。5.4測(cè)定稱取0.10.5000g試樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中，現(xiàn)加少 許水濕潤，再加 5-10mL HF、8mL濃鹽酸、10mL濃硝酸、3mL 高氯酸，將聚四氟乙烯燒杯置于 200 C的電熱板上蒸發(fā)至高氯酸 冒煙約3min,取下冷卻；再依次加入5.0mL硝酸

4、，10mL氫氟酸 及2mL高氯酸，于電熱板上加熱 10min后關(guān)閉電源，放置過夜 后，再次加熱至高氯酸煙冒盡。 趁熱加入10mL王水，用約10mL 去離子水沖洗杯壁，微熱 5 10min至溶液清亮，取下冷卻；將 溶液轉(zhuǎn)入25.0mL有刻度值帶塞的聚乙烯試管中， 或100mL容量 瓶中（最終體積根據(jù)含量而定）用去離子水稀釋至刻度，搖勻， 澄清備測(cè)定用。5.5工作曲線的繪制與驗(yàn)證比對(duì)工作曲線的繪制 選定一個(gè)合適的國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照 溶樣步驟，制備成相應(yīng)的溶液。同時(shí)制備一份樣品空白溶液，按 擬定的儀器工作條件進(jìn)行測(cè)量，并由計(jì)算機(jī)繪制工作曲線。工作曲線的驗(yàn)證和比對(duì)選擇除已選用為工作曲線的國家一級(jí)標(biāo)

5、準(zhǔn)物質(zhì)以外的其他一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照溶樣步驟，制備成相應(yīng)的溶液，按擬定的儀器工作條件進(jìn)行測(cè)量，由計(jì)算機(jī)計(jì)算對(duì)應(yīng)元素的含量，與各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行驗(yàn)證和比對(duì)。6分析結(jié)果的計(jì)算由計(jì)算機(jī)對(duì)被測(cè)元素進(jìn)行基體干擾校正（參見附錄B）后，按下式計(jì)算各元素含量：V 1F）珂 - 認(rèn)Lg/g）VI m式中：A 從工作曲線上查得試料溶液中經(jīng)基體干擾 校正后被測(cè)元素I的濃度，卩g/mL;訂-從工作曲線上查得空 白試驗(yàn)溶液中被測(cè)元素i的濃度，卩g/mL;Vi-分取試料制備溶 液的體積，mL;V 試料制備溶液的總體積，mL;V 2測(cè)定溶液的總體積，mL;m 試料質(zhì)量，g。若i為主量元素，則以氧化物報(bào)出結(jié)果，計(jì)量單位為10

6、-27各種元素檢測(cè)值及不確定度0.00940.00300.01000.00290.00960.0028平均值0.00980.0032標(biāo)準(zhǔn)偏差Si0.00020.0003平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差Sx0.00010.0001合成不確定度Uc0.00060.0005擴(kuò)展因子k22擴(kuò)展不確定度U0.00110.00100.01200.01200.01210.01190.01170.0113平均值0.01190.0116標(biāo)準(zhǔn)偏差Si0.00030.0003平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差Sx0.00010.0001合成不確定度Uc0.00070.0006擴(kuò)展因子k22擴(kuò)展不確定度U0.00130.0012P2O5(10-2)標(biāo)樣名

7、稱GBW07201GBW07202標(biāo)準(zhǔn)值0.030.03標(biāo)準(zhǔn)偏差S標(biāo)0.0010.001測(cè)定值0.0250.0270.0290.0310.0300.026TiO2(10-2)標(biāo)樣名稱GBW07201GBW07202標(biāo)準(zhǔn)值0.120.077標(biāo)準(zhǔn)偏差S標(biāo)0.010.004測(cè)定值0.110.0750.120.0780.130.0760.0280.0300.0310.0310.0300.0300.0320.0270.0290.0290.0260.0310.0270.0250.0320.0290.0310.0300.0310.028平均值0.0290.029標(biāo)準(zhǔn)偏差Si0.00230.0020平均值標(biāo)準(zhǔn)

8、偏差Sx0.00060.0006合成不確定度Uc0.00250.0023擴(kuò)展因子k22擴(kuò)展不確定度U0.0050.0050.100.0780.120.0750.110.0780.130.0790.110.0810.120.0740.130.0790.110.0730.120.0790.130.080平均值0.120.077標(biāo)準(zhǔn)偏差Si0.00990.0025平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差Sx0.00270.0007合成不確定度Uc0.01430.0047擴(kuò)展因子k22擴(kuò)展不確定度U0.030.005V2O5(10-2)標(biāo)樣名稱GBW07GBW07GBW07GBW07220120222527標(biāo)準(zhǔn)值0.140.1

9、60.2580.059標(biāo)準(zhǔn)偏差S標(biāo)0.010.010.0060.003測(cè)定值0.130.150.2540.0620.140.170.2510.0560.150.140.2590.0570.160.160.2620.0600.120.150.2620.0580.130.140.2640.0610.140.170.2570.0620.140.140.2530.0580.130.150.2610.0570.120.170.2630.0560.150.150.2540.0600.140.160.2550.0560.130.170.2620.057平均值0.140.160.2580.058標(biāo)準(zhǔn)偏差Si0

10、.01180.0120.00440.0023平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差Sx0.00330.00330.00120.0006合成不確定度Uc0.020.020.0070.003擴(kuò)展因子k2222擴(kuò)展不確定度U0.030.030.0150.007AI2O3(10-2)標(biāo)樣名稱GBW07201GBW07202GBW07225GBW07227標(biāo)準(zhǔn)值12.1013.3710.2911.47標(biāo)準(zhǔn)偏差S標(biāo)0.070.070.040.07測(cè)定值12.2013.3110.2511.4212.0513.3210.2311.4912.0813.4210.3211.5112.0913.4010.3111.5212.1213.4210.3011.4612.1113.3210.2711.4412.0013.3010.2611.4512.0213.4310.2811.5212.1113.4110.2611.5412.1213.3010.3311.5012.0513.2910.2511.4412.0613.4010.3