以離子液體為模板劑合成TS-1分子篩

1、第卷增刊年月文章編號：分子催化（），以離子液體為模板劑合成分子篩陶莉，黃登高。，孫成高，梁海軍。，黃彩娟，晁自勝”（湖南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，湖南長沙）關(guān)鍵詞：離子液體，水熱合成離子液體是一種由有機陽離子與有機或無機陰離子組成的一類有機鹽，具有許多獨特的性能，例如，蒸氣壓極低甚至可接近于為零、對許多無機鹽和有機物的溶解性能優(yōu)異，大多數(shù)季銨鹽類離子液體還具有液晶性能，能夠進行自組裝】。近年來，以離子液體為模板采用水熱合成或離子熱合成的方法來合成無機材料【】，正引起廣泛關(guān)注。由于離子液體的存在，使一些具有新結(jié)構(gòu)或新形貌的無機材料的出現(xiàn)成為可能。分子篩是一種具有結(jié)構(gòu)的含雜原子分子篩，以四配位的形式進入分

2、子篩骨架中而形成催化活性中心【】。鈦硅分子篩對具有獨特的吸附活性，從而能對烴類化合物進行有效的選擇性催化氧化。由于分解的副產(chǎn)物是，符合綠色催化的宗旨，因此一直是催化領(lǐng)域研究熱點之一。目前文獻報道中，用于合成的模板劑主要為四烷基季銨堿或四烷基溴代季銨鹽有機胺【。本研究首次報道，采用離子液體乙基甲基咪唑四氟化硼鹽為模板劑，在晶核溶液的存在下，合成出了分子篩。實驗部分分子篩的合成離子液體的合成采用文獻報道的方法。晶核溶液和分子篩的合成中，均以鈦酸四丁酯為鈦源（）和正硅酸乙酯（）為硅源。晶核溶液采用文獻【】的方法進行合成，四丙級氫氧化銨（）用作模板劑，凝膠組成為：。教育部新世紀(jì)創(chuàng)新人才計劃和湖南省莢蓉

3、學(xué)者計劃資助項目”通訊聯(lián)系人：晁自勝，：蝴、乙醇、（、州）或正丁胺、晶核溶液及去離子水混合，晶核溶液加入量為合成凝膠的，所得混合物裝入內(nèi)襯四氟乙烯不銹鋼壓力釜，分別于室溫和下晶化小時，下晶化弘“小時，樣品經(jīng)過過濾、洗滌、干燥后，下煅燒小時脫去模板劑。樣品的表征采用刪德國衍射儀；靶）、（日本場發(fā)射電鏡）、（美國紅外光譜儀）及（美紫外一可見漫反射光譜儀）對樣品進行表征。圖是以。為模板劑且加料順序不同時所合成的分篩的譜圖，、在堿。、。、。、。、。、。撲結(jié)構(gòu)。在沒有胺存在的情況下，晶核溶液與的陰離子有關(guān)，。水解產(chǎn)生的。作為礦化劑結(jié)果與討論性，在中性條件下合成?？梢钥闯觯袠悠肪诘榷嗵幊霈F(xiàn)較強的特征

4、衍射峰，具有典型的拓模板劑共同作用也能合成，這可能與離子液體能有效地促進單聚或二聚硅酸根的形成，但胺的加入對分子篩的結(jié)晶度有明顯的促進作用，促進順序為：無胺氨水有機胺。正丁胺加入順序?qū)Ψ肿雍Y的結(jié)晶度有一定的影響，在有機堿存在下，硅源能徹底的水解，一時有利于進入骨架。以上分子篩合成中，首先在攪拌條件下，按照配比：所有樣品的譜圖在處均出現(xiàn)了一個明顯的峰，該峰歸屬為的伸縮振動，同時譜圖中均在左右出現(xiàn)一譜帶，該譜帶足由骨架氧的成鍵電子軌道到骨架的空軌道的電子躍遷所引起，為四配位的特征譜帶，：（其中，代表正丁胺或氨水，或），依次將、說明確實進入了骨架目月胺十目料方式下成分篩的硅潭水解時加入胺裝§

5、;前加胺硅源【氯無熊壤自“；目月合成什篩的沿圖；：圖為不問分子篩的譜圖。為模板不加入晶核溶液，所得樣品也是無定形，結(jié)果表明，晶核溶液中含有的初級環(huán)結(jié)以為模板劑，在酸性（圖）、中性（圖）、堿性（罔條件均能合成出分子篩，但中性條件的一結(jié)晶度最低。不采用。模板劑圖）時，所得樣品為無定形，而采用一構(gòu)能大大縮短成核誘導(dǎo)期促進了晶體的形成在分子篩形成過程中起到了聽顯的模板結(jié)構(gòu)導(dǎo)向作用?；洠簧迫箭B宇鼉。鬈蕊勰冀纛。律水解時加艟裝釜前加丁勝時氨水一篇一，？一；蜀。忑無胺圉為以。為模板，硅源在不刪水解為棒狀，加料方式對分子篩的合成有影響酸性、中性及堿性下均能合成型分子篩。參考文獻：【】條件臺成的分子篩的圖，堿性

6、條件下，都能形成荊晶體，中性時形成的分子篩為串在起的短柱狀。這可能與和提出的氫鍵一“堆積機理有關(guān)“。該機理認為瞇唑環(huán)間存，在堆橫的作用，而與易形成氧鍵，狀堆積結(jié)構(gòu)，從而誘導(dǎo)了硅凝膠的形成。論崮此離子液體極易自組裝成為牢固的柱【】丑，脅“，口】，目梅，席艚帶“基礎(chǔ)妤弗剜時用，科學(xué)版杜出版，】結(jié)一，日，美目利，以離了灌體一為模板劑，正硅酸乙酯和鈦酸正丁酯為硅源和鈦源，在初級晶核擲司作用下，分別在無胺、氨水、正胺的條件卜水熱合成了分子篩晶粒大且形貌顯示【】許絢目安慶，日女，裘式倫，尢瞪輕業(yè)以離子液體為模板劑合成TS-1分子篩作者：作者單位：陶莉， 黃登高， 孫成高， 梁海軍， 黃彩娟， 晁自勝湖南大

7、學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,湖南長沙 410082本文讀者也讀過(10條)1. 孫淼.曹傳景.張際哲.王野.張慶紅.萬惠霖 以雜多金屬氧酸鹽為催化劑的丙烷氧化脫氫反應(yīng)會議論文-20072. 薛紅.吳慶海.陳鋒.蘭雁永.童張法 離子液體BmimBF4中氧化銦的制備研究會議論文-20073. 徐顯明.李方偉.于靜.趙萍.邴淑秋.張寶軍.王斯晗 氨廠低變催化劑活性下降的分析處理會議論文-20074. 馮利利.朱岳麟.齊興義.朱立群.郭紅 BAPO-5分子篩的合成與表征會議論文-20075. 石利紅.李德寶.侯博.孫予罕 焙燒溫度對共沉淀Co-ZrO2催化劑費托合成反應(yīng)性能的影響會議論文-20076. 紀(jì)玉國.趙震.段愛軍.姜桂元 REOz助劑對Co/Al2O3催化劑F-T合成反應(yīng)性能的影響會議論文-20077. 仝曉強.危海波.王雅潔.劉雷.李晉平.董晉湘 蒸氣相體系下合成UT-6單晶會議論文-20078. 張諾偉.黃傳敬.高曉曉.翁維正.萬惠霖 甲烷部分氧化制合成氣Co/MgO/HZSM-