儀器操作規(guī)程

1、中國石油化工股份有限公司山東石油分公司儀器設(shè)備操作規(guī)程發(fā)布日期： 2009 年月日實(shí)施日期： 2009 年月日、尸*、前言為了規(guī)范山東省各實(shí)驗(yàn)室儀器的操作規(guī)程， 省公司數(shù)質(zhì)量處組織質(zhì)檢中心人員對A級項(xiàng)目及B級項(xiàng)目的儀器操作規(guī)程進(jìn)行了編寫。 請各地市質(zhì)檢室結(jié)合本身的儀器情況，參考省下發(fā)的儀器操作規(guī)程自行修改。1、雙管蒸餾測定儀操作規(guī)程2、全自動蒸餾測定儀操作規(guī)程3、噴射蒸發(fā)法實(shí)際膠質(zhì)測定儀操作規(guī)程4、石油產(chǎn)品閉口閃點(diǎn)測定儀操作規(guī)程5、石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)測定儀操作規(guī)程6、傾點(diǎn)濁點(diǎn)凝點(diǎn)冷濾點(diǎn)測定器操作規(guī)程7、石油產(chǎn)品酸度測定操作規(guī)程8、石油產(chǎn)品水溶性酸或堿測定操作規(guī)程9、石油產(chǎn)品色度測定儀操作規(guī)程1

2、0、石油產(chǎn)品運(yùn)動粘度測定儀操作規(guī)程11、全自動汽油氧化安定性測定儀操作規(guī)程12、餾分燃料氧化安定性測定儀操作規(guī)程13、石油產(chǎn)品水分測定儀操作規(guī)程14、石油產(chǎn)品密度測定儀操作規(guī)程15、電位滴定儀操作規(guī)程16、石油產(chǎn)品機(jī)械雜質(zhì)測定操作規(guī)程17、石油產(chǎn)品銅片腐蝕測定儀操作規(guī)程18、石油產(chǎn)品水分離性測定儀操作規(guī)程19、辛烷值機(jī)操作規(guī)程20、石油產(chǎn)品硫含量（燃燈法）測定操作規(guī)程21、石油產(chǎn)品硫含量（ X 射線熒光法）測定操作規(guī)程22、石油產(chǎn)品硫含量（紫外熒光法）測定操作規(guī)程23、液體石油產(chǎn)品烴類測定儀操作規(guī)程24、氣相色譜儀操作規(guī)程25、原子吸收分光光度計(jì)操作規(guī)程26、石油產(chǎn)品飽和蒸氣壓測定儀操作規(guī)程2

3、7、石油產(chǎn)品灰分測定操作規(guī)程28、石油產(chǎn)品硫酸鹽灰分測定操作規(guī)程29、石油產(chǎn)品滴點(diǎn)測定儀操作規(guī)程30、石油產(chǎn)品錐入度測定儀操作規(guī)程31、石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定操作規(guī)程32、石油產(chǎn)品煙點(diǎn)測定儀操作規(guī)程33、芳烴和輕質(zhì)石油產(chǎn)品硫醇定性試驗(yàn)法（博士試驗(yàn)法）操作規(guī)程34、潤滑脂腐蝕測定操作規(guī)程35、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制操作規(guī)程36、中紅外光譜儀操作規(guī)程1雙管蒸餾測定儀操作規(guī)程1. 本操作規(guī)程根據(jù)大連瑞高生產(chǎn)的 DSY-003D雙管蒸餾測定儀編寫。2. 溫度的設(shè)定：打開電源開關(guān)，先用手按住“實(shí)測、設(shè)定”按鈕，使按鈕處 于“設(shè)定”狀態(tài)，旋轉(zhuǎn)“溫度設(shè)定”旋鈕，數(shù)字顯示隨之變化，順時(shí)針旋轉(zhuǎn) 增大溫度值，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)降低溫度值

4、， 選好溫度點(diǎn)后， 松開按鈕，使“實(shí)測、 設(shè)定”按鈕恢復(fù)到“實(shí)測”狀態(tài)。當(dāng)“實(shí)測設(shè)定”按鈕恢復(fù)到實(shí)測狀態(tài)后， 儀器會自動恒溫到設(shè)定溫度點(diǎn)，在設(shè)定結(jié)束的同時(shí)，打開“攪拌”開關(guān)。當(dāng)需要低溫度時(shí)，請將“制冷”開 關(guān)打開。3. 量筒浴部分的使用：先將壓鐵套在量筒上， 然后把量筒垂直放在裝滿水的量筒浴里， 量筒浴內(nèi)的介質(zhì)溫度根據(jù)試驗(yàn)確定，把脫脂棉套在冷凝管上，手持量筒浴，將量筒 對準(zhǔn)冷凝管下口套上，然后在量筒浴底部放上墊塊。將脫脂棉覆蓋在量筒口 上。3. 蒸餾電爐裝置分左右兩個，蒸餾時(shí)， 打開“電源”開關(guān)， 調(diào)節(jié)“加熱調(diào)節(jié)” 旋鈕，根據(jù)電壓表指示的電壓值確定加熱爐功率，根據(jù)試驗(yàn)方法的要求，確 定不同區(qū)段

5、內(nèi)的升溫速率。4. 觀察窗可上下活動，由兩個頂簧支撐，用手即可提上提下，如帶到頂簧力 量不夠，可調(diào)整頂簧旋鈕。5. 做實(shí)驗(yàn)前要擦拭冷凝管。2全自動蒸餾測定儀操作規(guī)程1. 本操作規(guī)程根據(jù)合肥歐特公司生產(chǎn)的 OJV型全自動蒸餾測定儀編寫。2. 打開全自動蒸餾測定儀主機(jī)電源開關(guān)（綠色按鈕） 。3. 打開電腦，雙擊全自動蒸餾測定儀圖標(biāo)7操作者0匚3,密碼1237確定后，儀器自動聯(lián)接（若是不能聯(lián)接時(shí)則按復(fù)位鍵重復(fù)以上步驟）4. 聯(lián)接后出現(xiàn)操作界面，點(diǎn)擊系統(tǒng)管理7開機(jī)參數(shù)7導(dǎo)入7修改7選擇實(shí)驗(yàn)組別7水浴溫度7發(fā)送。5. 點(diǎn)擊倒數(shù)第二個圖標(biāo)（問號前的圖標(biāo)） ，查看水浴和接受室的溫度是否達(dá)到規(guī)定的要求值。達(dá)到

6、后關(guān)閉該頁面，可以開始試驗(yàn)。6. 用專用擦拭條擦拭兩次冷凝管，在電爐上放好專用孔徑板。按規(guī)定取樣，將量筒周圍擦洗干凈，將導(dǎo)油舌放入量筒內(nèi)，導(dǎo)油舌尖對準(zhǔn)前方，保證舌尖和量筒壁接觸上。將量筒放入接受室的跟蹤架上，關(guān)閉接受室的玻璃門（注意：接受室的門,在試驗(yàn)時(shí)盡量不要打開） 。7. 將帶有硅酮橡膠塞的溫度傳感器插入燒瓶中， 傳感器鉑絲的最高處與蒸餾燒瓶支管的內(nèi)壁底部最高點(diǎn)齊平。8. 將帶有塞子的燒瓶插入冷凝管，將蒸餾燒瓶調(diào)整到垂直位置，并使蒸餾燒瓶支管伸入冷凝管內(nèi)25-50mm旋轉(zhuǎn)電爐升降旋鈕，調(diào)整電爐高度，使電爐上孔徑板對準(zhǔn)并接觸蒸餾燒瓶底部。關(guān)上玻璃門。9. 點(diǎn)擊試驗(yàn)7試驗(yàn)開始，設(shè)備7選中汽油還

7、是柴油程序，操作者，油品號。修改大氣壓7按開始按鈕,儀器自動調(diào)節(jié)開始加熱, （注意：下位機(jī)在收到“開始”指令后，正常狀態(tài)下蜂鳴器要發(fā)出“嘟嘟”聲，提醒收到了指令，同時(shí)跟蹤系統(tǒng)復(fù)位，查找量筒零點(diǎn)，開始試驗(yàn)。若間隔一段時(shí)間大約 1 5秒左右未聽到蜂鳴器的嘟嘟聲， 則要重新再按“開始”按鈕?！伴_始”按鈕一定要間隔一段時(shí)間再按，否則易出現(xiàn)死機(jī)現(xiàn)象） 。10. 電腦收到主機(jī)發(fā)回的全部數(shù)據(jù)后， 自動關(guān)閉“試驗(yàn)連接” 窗口，彈出“蒸餾測定記錄報(bào)告”窗口。測定的是汽油，結(jié)束時(shí)輸入殘留量點(diǎn)擊確定后即可。數(shù)據(jù)自動保存，可以打印。11. 實(shí)驗(yàn)中如果要提前退出試驗(yàn)，則請點(diǎn)擊試驗(yàn)7試驗(yàn)退出，設(shè)備7進(jìn)入試驗(yàn)退出界面7確認(rèn)

8、。12. 結(jié)束時(shí)，點(diǎn)擊文件7退出。然后關(guān)閉主機(jī)電源開關(guān)（紅色按鈕） ，關(guān)閉電腦。注意事項(xiàng)1 、水槽內(nèi)的水位，要及時(shí)觀察補(bǔ)水，規(guī)定每個月要加水一次。2、儀器測溫的溫度傳感器，必須使用有國家許可證的產(chǎn)品，并要定期送檢。3、儀器要放置在干燥、無塵、通風(fēng)的室內(nèi)，避免強(qiáng)光照射。4、修改儀器的參數(shù)， 一定要由有經(jīng)驗(yàn)的人員操作， 切勿隨意更改參數(shù)，造成試驗(yàn)數(shù)據(jù)的偏差。5、蒸餾燒瓶使用過程中若有變形，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后一定不可再用，儀器的體積檢測裝置，要避免強(qiáng)光照射。6、儀器的初餾點(diǎn)檢測、 體積檢測、量筒校正、 溫度檢測均要定期檢查，規(guī)定檢查周期為半年。7、試驗(yàn)中出現(xiàn)其他可能影響試驗(yàn)的事件，要及時(shí)按下“返回”鍵結(jié)束本

9、次試驗(yàn)，必要時(shí)斷開電源。8、兩次試驗(yàn)之間的間隔須保證電爐已冷卻至室溫。9、進(jìn)不到界面，提示無法連接時(shí)，請嘗試按復(fù)位鍵。10、在試驗(yàn)結(jié)果與手動不符時(shí)，相應(yīng)點(diǎn)差幾度時(shí)，可以按系統(tǒng)管理T試驗(yàn)編程選擇汽（柴）油7修改10% 50%等加熱速率T確認(rèn)。（終餾點(diǎn)小于手動時(shí)，可以把最后功率加大（每次20）。11、數(shù)據(jù)處理T實(shí)驗(yàn)比較T雙擊油品號，時(shí)間變化后面打選兩個T比較T選擇組別T重復(fù)性比較。12、添加操作者名稱系統(tǒng)管理T用戶管理T admi n111T確認(rèn)t添加t編號、姓名T確定。13、柴油系統(tǒng)管理T試驗(yàn)編程T結(jié)束方式中的體積結(jié)束位置950ml=95ml, 955ml二表示的。SHSDZS-3-02-04噴

10、射蒸發(fā)法實(shí)際膠質(zhì)測定儀操作規(guī)程1. 本操作規(guī)程根據(jù)上海彭浦公司生產(chǎn)的 RDF-2型噴射蒸發(fā)法實(shí)際膠質(zhì)測定儀編寫。T8019-2008 燃料膠質(zhì)含量的測定（噴射蒸發(fā)法） 接上氣源，檢查測定儀的減壓閥上壓力表，應(yīng)使表值保持在。慢慢擰開流量計(jì)上空氣閥門，使流量計(jì)浮子指示值在 108升/ 分，然后關(guān)小空氣閥門，使流量計(jì)浮子下降到 0 稍上位置，如低于 0位，下次開啟空氣閥門時(shí)浮子會產(chǎn)生上下跳動，不能平穩(wěn)上升。打開儀器前把空氣閥中的水放掉。 在蒸發(fā)浴試驗(yàn)孔內(nèi)放入三只尺寸為 51 X 70mn試驗(yàn)孔筒，在蒸發(fā)浴三個排氣口放三只喇叭形噴嘴。 把-5+400C溫度計(jì)插入到蒸發(fā)浴中間測溫孔內(nèi)。 接通電源，把蒸發(fā)

11、浴溫控儀設(shè)定溫度調(diào)至160165C，對蒸發(fā)浴加熱。由溫控儀自動控制升溫至設(shè)定溫度。同時(shí)觀察蒸發(fā)浴中間溫度計(jì)，溫度是否在160165C范圍內(nèi)，如不在此范圍，可以相應(yīng)調(diào)高或降低設(shè)定溫度，使蒸發(fā)浴保持在0165C范圍內(nèi)。 在蒸發(fā)浴中間放上溫度計(jì)架，并把三支-5+400C溫度計(jì)通過溫度計(jì)夾插入到三個試驗(yàn)用燒杯底，慢慢打開流量計(jì)上空氣閥門，使空氣轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示值慢慢上升到 10815 升/ 分范圍內(nèi)。當(dāng)測得三個杯底溫度在150160C范圍之內(nèi)時(shí)，可取走三支溫度計(jì)和溫度架，這時(shí)儀器可以轉(zhuǎn)入噴射蒸發(fā)法實(shí)際膠質(zhì)測試。如三杯底溫度不在150160C范圍之內(nèi)，應(yīng)適當(dāng)調(diào)高或降低蒸發(fā)浴孔溫設(shè)定溫度，但必須保證蒸發(fā)浴在

12、160165C范圍之內(nèi)。100ml 的結(jié)果，100ml 的結(jié)果， 不能進(jìn)行三次以上的抽提。報(bào)告對非航空燃料溶劑洗膠持或未洗膠質(zhì)含量大于或等于報(bào)告溶劑洗膠質(zhì)或未洗膠質(zhì)含量結(jié)果，精確至：對于小于報(bào)告為“V 100ml”。如果未洗膠質(zhì)含量小于100ml,溶劑洗膠質(zhì)含量也報(bào)告為” V 100ml “3. 溫度控制儀使用方法：蒸發(fā)浴溫度由SWXK-10智能化數(shù)字溫度控溫儀控制?？販貎x的操作方法 如下： 接通電源，儀表上排顯示紅色 JC-，下排顯示587表示儀表進(jìn)入準(zhǔn)備工作狀態(tài)。稍后，上排顯示測量值，下排顯示控溫預(yù)設(shè)值。按“ SET鍵，上排顯示SEL下排顯示555,表示儀表進(jìn)入預(yù)設(shè)階段。再按“ SET鍵，

13、上排顯示SP1,表示主控溫度，下排顯示預(yù)設(shè)溫度值，此時(shí)，按“？”可改變閃爍小數(shù)點(diǎn)的位置，按“V”鍵和“A”鍵可按需設(shè)置控溫預(yù)置值。繼續(xù)依次按“SET鍵，上排依次顯示“P” “I”、“D”、“T”、“t-1 ”、“t-2 ”下排依次相對顯示它們的預(yù)置值。測定儀中“P” “I”、“D”值已經(jīng)預(yù)設(shè)完畢,無需變動?！?T”“ t-1 ”“ t-2 ”值與測定儀無關(guān)。最后按“ SET鍵，上排顯示END表示終止設(shè)定。如需檢查上述所有預(yù)置值，可按“ MAN鍵，可以從后向前重復(fù)查看全部預(yù)設(shè)值，下排顯示SP1預(yù)置值，儀表進(jìn)入正常工作狀態(tài)。 儀表進(jìn)入正常工作狀態(tài)后，按“V”鍵可選擇光柱顯示，依次為測量值,SP1-

14、SP2之間測量值和輸出模擬量。按“A”鍵可依次選擇輸出狀態(tài)顯示，輸出模擬量顯示和 SP1預(yù)置值顯示。按“ MAN鍵則儀表進(jìn)入手動工作狀態(tài)。此時(shí)按“V”鍵和“A”鍵可隨意改變輸出狀態(tài)。 指示燈C1亮一SP1控制輸出通;AT-亮一SP2控制輸出通或定時(shí)輸出通與測定儀無關(guān);ALM亮一下排顯示屏顯示輸出模擬量;C2亮一下排顯示屏顯示變送輸出量;M亮一儀表進(jìn)入手工工作狀態(tài);A2 亮一儀表進(jìn)入自學(xué)習(xí)狀態(tài)。編制：日期：審核：日期：批準(zhǔn)：日期：SHSDZS-3-02-06石油產(chǎn)品閉口閃點(diǎn)測定儀操作規(guī)程1. 本操作規(guī)程根據(jù)上海彭浦公司生產(chǎn)的BSH-1型閉口閃點(diǎn)測定器編寫。2. 將油樣倒入清洗過的油杯中，蓋上油杯

15、蓋，放入電加熱器中。3. 插好溫度計(jì)。4. 將攪拌器軸與攪拌電機(jī)軸連接好。5. 氣罐上的橡皮管與點(diǎn)火器相應(yīng)氣管連接。6. 開啟“電源”、“攪拌”、“加熱”開關(guān)，按GB/T261-2008閃點(diǎn)的測定 賓斯基-馬丁閉口杯法相關(guān)規(guī)定升溫。7. 順時(shí)針方向打開氣罐連接閥，點(diǎn)燃點(diǎn)火器的長明火，調(diào)節(jié)試驗(yàn)火焰大小，使其直徑約為 3-4 毫米。8. 當(dāng)油杯內(nèi)試樣溫度達(dá)到預(yù)期閃點(diǎn)前 23 3C溫度時(shí)，進(jìn)行閃點(diǎn)測定。9. 關(guān)閉罐閥，關(guān)閉“攪拌” 、“加熱”和“電源”開關(guān)。10. 取出溫度計(jì)，移出油杯，按測定方法要求清洗油杯。11. 如果所記錄的觀察閃點(diǎn)溫度與最初點(diǎn)火溫度的差值少于 18 度或高于 28度，則認(rèn)為此

16、結(jié)果無效。12、結(jié)果報(bào)告修正到校準(zhǔn)大氣壓下的閃點(diǎn)，精確到 0.5 C13. 重復(fù)性 r 為。編制：日期：審核：日期：批準(zhǔn)：日期：5、石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)測定儀操作規(guī)程1. 本操作規(guī)程根據(jù)上海彭浦公司生產(chǎn)的 KS-3 型石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)測定儀 編寫。2. 氣罐上的橡皮管與點(diǎn)火器相應(yīng)氣管連接3. 將油樣倒入清洗過的克利夫蘭油杯，滿至刻線，把油杯放在電爐上，按試驗(yàn)方法調(diào)節(jié)好火焰掃劃器和溫度計(jì)的高度，點(diǎn)火并調(diào)節(jié)火焰大?。ㄖ睆郊s為毫米），做好試驗(yàn)準(zhǔn)備工作。4. 接通電源開關(guān)，電爐開始加熱，按照 GB/T3536石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)的測定 克利夫蘭開口杯法的規(guī)定，由電位器控制升溫速度。5. 試驗(yàn)結(jié)束后，切斷

17、氣源和電源，松開溫度計(jì)彈性夾，取下溫度計(jì)，移出試驗(yàn)油杯，做好清潔工作。6. 為使閃火現(xiàn)象觀察清楚，儀器應(yīng)放置在避風(fēng)和較暗的地方。6、傾點(diǎn)濁點(diǎn)凝點(diǎn)冷濾點(diǎn)測定器操作規(guī)程1. 本操作規(guī)程根據(jù)大連離合公司生產(chǎn)的DSY-006B傾點(diǎn)濁點(diǎn)凝點(diǎn)冷濾點(diǎn)測定器編寫。2. 儀器使用前，必須通過測試孔向恒溫浴中填加適量的制冷劑 （無水乙醇 ）。當(dāng)試管外套筒放入冷浴后，液面應(yīng)保持在距離冷浴上沿5-10mm左右（須將蒸 發(fā)器遮蓋住 ） 為宜，以免溢出的制冷劑滲入保溫層，破壞保溫效果。3. 開啟冷浴“電源”和“攪拌”開關(guān)，開啟制冷機(jī)的“電源”開關(guān)。用“設(shè)定實(shí)測”按鈕和“設(shè)定調(diào)節(jié)”旋鈕分別設(shè)定兩個浴槽所需的溫度。當(dāng)達(dá)到設(shè)定

18、溫度后，儀器自動恒溫，同時(shí)， “恒溫”指示燈開始一亮一滅，表 示儀器進(jìn)入恒溫狀態(tài)。4. 冷浴操作面板上裝有“計(jì)時(shí)顯示”器，由計(jì)時(shí)器下方的兩個“計(jì)時(shí)”按鈕 實(shí)現(xiàn)60S計(jì)時(shí)報(bào)警功能。5. 按下設(shè)定旋鈕，調(diào)節(jié)到試驗(yàn)要求的溫度。然后再按一下到測溫狀態(tài)。等到 達(dá)規(guī)定的溫度后再按照實(shí)驗(yàn)方法要求做實(shí)驗(yàn)。7、石油產(chǎn)品酸度測定操作規(guī)程1. 取95%乙醇 50毫升注入清潔無水的錐形燒瓶內(nèi)。 用裝有回流冷凝管的軟木塞塞住錐形燒瓶之后，將 95%乙醇煮沸 5 分鐘。2. 在煮沸過的95臨醇中加入毫升的堿性藍(lán)6B指示劑后，在不斷搖蕩下趁熱用氫氧化鉀乙醇溶液使 95%乙醇中和，直至錐形燒瓶中的混合物從藍(lán)色變?yōu)闇\紅色為止。

19、3. 將20毫升柴油試樣注入到中和過的熱的 95沱醇中，而均在20士 3C時(shí)來量取。在錐形燒瓶裝上回流冷凝管之后，將錐形燒瓶中的混合物煮沸分鐘，再加入毫升的堿性藍(lán)6B指示劑后，就在不斷搖蕩下趁熱用氫氧化鉀乙醇溶液滴定，直至 95%乙醇層的堿性藍(lán)溶液從藍(lán)色變?yōu)闇\紅色為止。4. 在每次滴定過程中，自錐形燒瓶停止加熱，開始滴定達(dá)到終點(diǎn)，所經(jīng)過的時(shí)間不應(yīng)超過 3 分鐘。8、石油產(chǎn)品水溶性酸及堿測定操作規(guī)程1. 當(dāng)試驗(yàn)液體石油產(chǎn)品時(shí)，將50ml試樣和50ml蒸餾水放入燒瓶，加熱試樣至50-60 C,倒進(jìn)分液漏斗，然后輕輕搖動分液漏斗5分鐘，不許乳化,經(jīng)濾紙濾入錐形燒瓶。2. 當(dāng)試驗(yàn)添加劑產(chǎn)品時(shí)，向分液漏

20、斗注入 10ml試樣和40ml溶劑油，再加入50ml加熱至50-60 C蒸餾水，將分液漏斗搖動5分鐘，澄清后經(jīng)有濾紙的漏斗濾入錐形燒瓶。3. 若石油產(chǎn)品用水混合后產(chǎn)生乳化時(shí)，則用50-60 C的1： 1的95臨醇水溶液代替蒸餾水處理。4. 當(dāng)試驗(yàn)潤滑脂、石蠟、地蠟和含蠟組分時(shí)，取 50 克預(yù)先熔化好的試樣，將其置于瓷蒸發(fā)器或錐形瓶中，然后注入50ml 蒸餾水，并煮沸至完全熔化，冷卻至室溫，將下部水層倒入有濾紙的漏斗中濾入錐形燒瓶。5. 用指示劑測定水溶液酸或堿：向兩個試管中分別放入 1-2ml 抽提物，在第一支試管中加入兩滴甲基橙溶液，并將它與裝有相同體積蒸餾水和甲基橙溶液的第三支試管相比較，

21、如抽提物呈玫瑰色，則表示所試石油產(chǎn)品里有水溶性酸 存在。第二支盛有抽提物的試管中加入三滴酚酞溶液，如果抽提物呈玫瑰色或紅色時(shí)，則表示所試石油產(chǎn)品里有水溶性堿存在。當(dāng)抽提物用甲基橙或酚酞為指示劑，沒有呈現(xiàn)玫瑰色或紅色則認(rèn)為沒有水溶性酸或堿。9、石油產(chǎn)品色度測定儀操作規(guī)程1. 本操作規(guī)程根據(jù)上海彭浦公司生產(chǎn)的 SS-1 石油產(chǎn)品色度測定儀編寫。2. 用擦鏡紙將比色管仔細(xì)擦凈。左邊量杯內(nèi)放入試油，至 50毫米以上深度。右邊量杯加入蒸餾水至 50 毫米以上深度。蓋上蓋子，以隔絕一切外來光線。3. 開啟光源，旋轉(zhuǎn)標(biāo)準(zhǔn)色盤轉(zhuǎn)動手輪，同時(shí)從觀察目鏡中觀察。4. 測定完畢，關(guān)閉電源，取出比色管，洗滌干凈后備用

22、。10、石油產(chǎn)品運(yùn)動粘度測定器操作規(guī)程1. 本操作規(guī)程根據(jù)大連瑞高公司生產(chǎn)的 DSY-105型運(yùn)動粘度測定儀編寫。2. 打開儀器 插上電源插頭，向上開啟儀器后部的總電源開關(guān)，溫度控制部分處于不加熱狀態(tài)，溫度顯示窗顯示浴內(nèi)實(shí)際溫度。 溫度設(shè)定指示燈中“關(guān)/OFF”亮，表示當(dāng)前不進(jìn)行溫度控制，即不加熱。計(jì)時(shí) I 、II 處于清除狀態(tài)，時(shí)間顯示窗均顯示“”3. 設(shè)定溫度 當(dāng)計(jì)時(shí) I 、II 處于計(jì)時(shí)狀態(tài)時(shí)，不能進(jìn)行溫度設(shè)定操作。按“設(shè)定/ SET鍵，溫度設(shè)定指示燈中“關(guān)/ OFF燈閃爍，可用“ ？”鍵和“ ?”鍵左右移動來選擇所需要的溫度，當(dāng)所需要的溫度指示燈閃爍時(shí)，按“設(shè)定/SET”鍵，溫度指示燈

23、由閃爍轉(zhuǎn)為常亮，控制器開始按此設(shè)定溫度進(jìn)行控制，當(dāng)浴溫比設(shè)定溫度低 2C時(shí)，蜂鳴器響，提示溫度即將穩(wěn)定。在溫度設(shè)定過程中，如果 2min內(nèi)無任何按鍵操作，則自動返回原設(shè)定溫度，此次溫度設(shè)定無效。4. 計(jì)時(shí) 啟動計(jì)時(shí)前應(yīng)確認(rèn)已經(jīng)設(shè)定好毛細(xì)管的常數(shù)，以免出現(xiàn)錯誤的計(jì)算結(jié)果。以計(jì)時(shí)I為例。按計(jì)時(shí)I的“啟動/START鍵，時(shí)間顯示窗顯示計(jì)時(shí)時(shí)間。按“停止/STOP鍵，時(shí)間顯示窗顯示本次測定的計(jì)時(shí)時(shí)間。為方便操作,儀器外部另附遠(yuǎn)距離操作盒， 操作者要在適當(dāng)?shù)奈恢靡苑奖愕淖藙菔职磫踊蛲Ｖ规I，以達(dá)到操作目的。按“清零/CLEAR鍵，則清除本次測定的計(jì)時(shí)時(shí)間，時(shí)間顯示窗顯示“ 0.0 ”。當(dāng)計(jì)時(shí)時(shí)間到達(dá)10

24、00S,蜂鳴器響一次，提示計(jì)時(shí)時(shí)間超過國家標(biāo)準(zhǔn)要求。當(dāng)計(jì)時(shí)時(shí)間到達(dá)3000S時(shí),蜂鳴器連續(xù)響，停止計(jì)時(shí)。5. 溫度修正當(dāng)任一單元處于計(jì)時(shí)狀態(tài)時(shí)，不能進(jìn)行溫度修正操作。當(dāng)顯示的浴溫與精密溫度計(jì)測量浴溫應(yīng)以溫度計(jì)為準(zhǔn)） 之間存在偏差時(shí)，需要進(jìn)行溫度修正。應(yīng)使用符合標(biāo)準(zhǔn)要求的精密溫度計(jì)測量浴溫?？梢詫?0C、40C、50C、80C、100C共計(jì)5個點(diǎn)進(jìn)行溫度修正。修正前應(yīng)正確地設(shè)定好浴溫，當(dāng)浴溫完全穩(wěn)定后再進(jìn)行修正。顯示的浴溫與精密溫度計(jì)的讀數(shù)之間偏差大于 2C時(shí)，不能進(jìn)行溫度修正,應(yīng)請專業(yè)人員檢查精密溫度計(jì)或溫度傳感器是否誤差過大或請專業(yè)人員排除故障。按住“設(shè)定/SET”鍵3S后松開，溫度顯示窗閃

25、爍顯示溫度，按“？”和“？”鍵則顯示溫度相應(yīng)增大或降低，當(dāng)顯示值與真實(shí)值相同時(shí)，按“設(shè)定/SET”鍵，結(jié)束溫度修正，修正值自動保存。在溫度修正過程中，如果 2min內(nèi)無任何按鍵操作，則自動返回，原溫度修正值不變，此次溫度修正無效。11、自動汽油氧化安定性測定器（誘導(dǎo)期法）操作規(guī)程1. 本操作規(guī)程根據(jù)大連離合公司生產(chǎn)的DSY-323Z自動汽油氧化安定性測定器（誘導(dǎo)期法）編寫。2. 打開全自動汽油氧化安定性測定儀、電腦、氧氣。氧氣表壓力為1Mpa左右。3. 在電腦桌面上雙擊全自動汽油氧化安定性測定儀的圖標(biāo)，出現(xiàn)測定汽油氧化安定性的界面。4. 啟動氧化浴，空氣浴因?yàn)樵诒镜貤l件下不需要開啟，如果需要開

26、啟時(shí)，氧彈在空氣浴中需要放置 30 分鐘后才可開始試驗(yàn)。5. 把 50ml 油品倒入玻璃樣品瓶中，將氧彈傾斜 45 度角，把樣品瓶慢慢滑入其中，蓋上樣品瓶蓋，將彈蓋蓋緊，并掛在彈架上，關(guān)上空氣浴門，使 氧彈充分冷卻。6. 當(dāng)氧化浴達(dá)到98-102 C后，啟動氧彈，氧彈進(jìn)入自動過程：空氣置換充氧T氧彈試漏（如果 10分鐘壓力降在以內(nèi)）T落彈過程T 落彈后試漏（如果15分鐘壓力降在以內(nèi)）T氧化過程，尋找轉(zhuǎn)折點(diǎn)。7. 當(dāng)儀器尋找到轉(zhuǎn)折點(diǎn)后 15 分鐘，壓力降仍在以上，氧化過程結(jié)果，報(bào)出結(jié)果，開始升彈過程。8. 氧彈在升出氧化浴后開始冷卻放氧，當(dāng)氧彈壓力降到時(shí)，才可以打開氧彈拿出樣品瓶，將樣品倒掉，清

27、洗、干燥樣品瓶和氧彈，關(guān)掉氧氣和測定 儀、電腦。9. 如果在氧化開始后關(guān)閉氧氣，需要在氧化結(jié)束后開啟氧氣，以使氧彈從氧化浴中升起。12、自動餾分燃料油氧化安定性測定器（加速法）操作規(guī)程1. 本操作規(guī)程根據(jù)大連離合公司生產(chǎn)的DSY-323Z自動汽油氧化安定性測定器（誘導(dǎo)期法）編寫。2. 將儀器冷卻水入口與自來水源 （自來水源應(yīng)通過儀器附帶的過濾器接到儀器上，自來水經(jīng)過過濾，使浴中水質(zhì)清潔無雜質(zhì)，濾芯使用到一定時(shí)間，要及時(shí)更換）、下水管道與排水閥的管路接好，保證暢通無阻，連接儀器電源并使儀器有良好接地。3. 儀器恒溫浴水位：啟動總電源，控制單兀會在“溫度顯示窗”，“狀態(tài)指示燈”等部分做出相應(yīng)的反映

28、。在儀器開啟總電源開關(guān)后，恒溫浴內(nèi)沒有加入水時(shí)，控制單元的“狀態(tài)指示燈”均不亮，唯有溫度顯示窗指示當(dāng)前溫度。將避光罩上提拿開，用“氧化管孔蓋”蓋住氧化孔。確認(rèn)冷卻水入口與自來水源，排水閥與下水管道連接無誤，并且將冷卻水控制閥關(guān)閉。然后打開自來水水源閥門，按“準(zhǔn)備”按鈕，儀器 自動注水，控制單元狀態(tài)指示燈“液位”開始閃爍，表示有水但水位 不足。隨著緩慢加水，當(dāng)“液位”指示燈常亮?xí)r，表示水位已達(dá)到儀 器要求，自動停止注水，儀器開始加熱。在整個氧化過程中，不準(zhǔn)關(guān)閉自來水源，在氧化過程完成后，方可將自來水源關(guān)閉。4. 氧化管冷卻水堵頭的使用：氧化管冷卻水堵頭” 根據(jù)試驗(yàn)時(shí)放入浴中的氧化管數(shù)量而摘下，

29、并用硅膠管與氧化管連接牢固。使用冷卻水時(shí)，擰開冷卻水控制閥，根據(jù)試驗(yàn)需要，確定閥開度的大小。摘下的堵頭應(yīng)保存好，以備隨時(shí)使用。5. 傘狀堵頭的使用：傘狀堵頭” 安裝在氧氣導(dǎo)管上方， 用以防止在氧化過程中附著在氧氣導(dǎo)管上的冷凝水順其大量進(jìn)入試樣中。安裝時(shí)應(yīng)與氧化管頸部留出距離，以防堵塞出氣。6. 氧氣與過濾器：將氧氣總?cè)肟谂c氣源連接，適當(dāng)調(diào)節(jié)壓力，儀器內(nèi)裝有過濾器，可直接連接純度為 %以上的氧氣。過濾器長期使用后，會影響過濾效果，在使用 1000 小時(shí)后，對過濾器應(yīng)當(dāng)清洗。7. 將“氧化管氧氣接口”與導(dǎo)管連接。8. 上述安裝工作完成后， 根據(jù)需要將油樣氧化管按標(biāo)準(zhǔn)要求裝好并放入恒溫浴試管孔。恒溫

30、浴內(nèi)底部裝有“氧化管托架” ，當(dāng)氧化管由上放下時(shí)應(yīng)能落入相應(yīng)的“氧化管托架”孔上,以保持氧化管在浴中的正確位置和穩(wěn)定性。9. 氧化管放入浴中后，連接好相應(yīng)的充氧管路和氧化管冷卻水管路，將未放入氧化管的孔，用氧化管孔蓋蓋上。檢查恒溫浴溫度傳感器插入正確后，通入氧氣、冷卻水，并確認(rèn)無誤后，將避光罩蓋上，安裝完畢。10. 當(dāng)水浴溫度達(dá)到95C 士 0.2 C時(shí)，在控制窗口點(diǎn)擊“運(yùn)行”，儀器進(jìn)入氧化階段，氧化時(shí)間為 16小時(shí)， 氧化時(shí)間達(dá)到 16小時(shí)后， 儀器自動轉(zhuǎn)換冷卻計(jì)時(shí) 4 小時(shí)。1 1 .冷卻時(shí)間結(jié)束后，點(diǎn)擊“停止” ，將恒溫浴內(nèi)的水排掉，關(guān)閉總電源，儀器恢復(fù)停止工作狀態(tài)以備下次使用。12.

31、通過兩張質(zhì)量配重的濾膜將氧化后的樣品進(jìn)行過濾, 樣品全部過濾完后,分別用505mL的異辛烷沖洗氧化管，沖洗三遍，將沖洗液通過過濾。再用50士 5mL的異辛烷沖洗濾膜的托板和相鄰的部件。 將此兩張濾膜放入80士2C的烘箱中干燥30min,冷卻30min,分別稱量，計(jì)算“可濾出不溶物”的質(zhì)量。用75 士 5mL的三合劑分三次洗下黏附在氧化管壁和通氧管壁上的不溶物,將沖洗液收集在膠質(zhì)杯中,放入GB/T80 1 9實(shí)際膠質(zhì)測定器中160 C蒸發(fā)，待沖洗液蒸干后，將膠質(zhì)杯放入干燥器內(nèi)干燥1h,稱量膠質(zhì)杯，計(jì)算“粘附性不溶物”。13. 試驗(yàn)結(jié)束后,將氧化管及其他玻璃配件放入含有清洗劑的水中,浸泡至少2h,

32、刷洗烘干，以備下次使用。注意事項(xiàng)：儀器應(yīng)保持清潔，電控部分不得進(jìn)水受潮。應(yīng)保證儀器供電線路及插座的容量。儀器應(yīng)保證良好接地，以確保操作人員安全。本儀器在使用時(shí)，下水管道應(yīng)低于儀器的排水閥。避光冷卻時(shí)，浴中95C的水自動排出，請注意下水管道的暢通，以免燙傷。恒溫浴內(nèi)不允許加入除清水以外的其它任何介質(zhì)。儀器出現(xiàn)故障時(shí)，應(yīng)由專業(yè)人員來處理，切忌亂拆亂卸。由于每支氧化管外徑尺寸有差異，因此，在將氧化管向恒溫浴氧化管孔插入時(shí)，互換選擇稍緊一點(diǎn)為好，但太緊則容易使氧化管破碎。恒溫浴氧化管插孔壓有毛墊圈，長期使用損壞后可自行更換。由于氧化管需連接水路、氣路并插入恒溫浴氧化管孔內(nèi)，因此應(yīng)小心仔細(xì)防止這些玻璃器

33、件破碎造成操作受傷。13、石油產(chǎn)品水分測定器操作規(guī)程1. 本操作規(guī)程根據(jù)大連離合公司生產(chǎn)的 DSY-013水分測定器編寫。2. 冷凝管接上水源的接口。3. 準(zhǔn)確稱取試樣，放入沸石，連接好玻璃儀器，接口處涂上火棉膠，若溫差大，冷凝管上端塞上棉花。4. 電加熱爐接地良好，調(diào)整好加熱速度。5. 試驗(yàn)結(jié)束，清潔儀器。14、石油產(chǎn)品密度測定儀操作規(guī)程1. 本操作規(guī)程根據(jù)上海彭浦公司生產(chǎn)的 SMD-0石油產(chǎn)品密度測定儀編寫。2. 接通電源開關(guān)，電源指示燈亮。3. 當(dāng)恒溫浴介質(zhì)溫度比外界溫度高時(shí)，應(yīng)該接通制冷開關(guān)，只需把溫度控制儀設(shè)定溫度調(diào)整到試樣試驗(yàn)需要溫度接通攪拌開關(guān)，則恒溫浴介質(zhì)溫度由溫度控制儀自動調(diào)

34、節(jié)到試樣試驗(yàn)溫度。4. 當(dāng)恒溫浴介質(zhì)溫度比外界溫度低時(shí)，無須接通制冷開關(guān)，同時(shí)把溫度控制儀設(shè)定溫度調(diào)整到試樣試驗(yàn)溫度。接通攪拌開關(guān)，則恒溫浴介質(zhì)溫度由溫度控制儀自動調(diào)節(jié)到試樣試驗(yàn)溫度。5. 恒溫浴溫度達(dá)到需求后，將試驗(yàn)量筒放入恒溫浴中，將適量樣品放入量筒中，滿足試驗(yàn)需要即可；將溫度計(jì)放入，觀察試樣溫度。6. 當(dāng)觀察到的試樣溫度達(dá)到試驗(yàn)溫度后， 迅速將預(yù)期使用的密度計(jì)放入充滿試樣的量筒中，觀測試樣密度。7. 試驗(yàn)結(jié)束后，將儀器電源關(guān)閉，清潔臺面。15、自動電位滴定儀操作規(guī)程1. 本操作規(guī)程根據(jù)上海精密科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)的 ZDJ-4A 自動電位滴定 儀編寫。2. 玻璃電極在每次滴定前后，用潔凈

35、的擦鏡紙擦拭電極，并用水沖洗。隔段時(shí)間后（連續(xù)使用時(shí)，每周至少一次）置于冷鉻酸洗液中攪動幾秒鐘，清洗一次。3. 銀硫化銀電極的制備打開電源，選擇10ML滴定管按上設(shè)置鍵（光標(biāo)在電極插口上）按設(shè)置選擇1或2按確認(rèn)F2將光標(biāo)移到滴定管按設(shè)置 F2選擇10ML或 20ML按確認(rèn)F2,將光標(biāo)稱到滴定管系數(shù)，按設(shè)置 F2按或鍵修改數(shù)字，按確認(rèn)F2,其它不管按退出鍵回到主頁面。把管子插入L硝酸銀溶液中，按清洗鍵再按按或修改清洗次數(shù),按確認(rèn)開始吸液、 排液直到滴定管中及管子內(nèi)無氣泡， 活塞到底部后，按終止 F1吸取8ML1硫化鈉于盛有92毫升的堿性滴定溶劑的燒杯中后，放入攪拌棒。用金相砂紙擦亮電極，直至顯出

36、清潔光亮的銀表面，把電極置于操作位置，把銀絲端浸在上述溶液中。按滴定F1按將光標(biāo)移到手動滴定，按確認(rèn)把光標(biāo)移到 MV商定上,按確認(rèn)光標(biāo)在預(yù)加體積上，按設(shè)置 F3,修改預(yù)加體積，按確認(rèn) F2把光標(biāo)移到下次添加體積上，按設(shè)置 F3,修改下次添加體積，確認(rèn)，把光標(biāo)移到結(jié)束體積按設(shè)置F3開始滴定以后每隔一分鐘按一下 F2,添加10ML終止。提起托架，用蒸餾水沖洗銀電極，取下來用紙輕輕擦 拭干凈。放入蒸餾水的燒杯中備用。把管子從 L的標(biāo)準(zhǔn)溶液的瓶子中取出。4. 按清洗、確認(rèn)把滴定管中的液體排空，清洗完以后把管子插入L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液中，再按清洗、確認(rèn)、清洗4到5次，使滴定管及管子中充滿L的液體。5. 吸取

37、或稱取無硫化氫試樣 20-50ML置于裝有100ML的滴定溶劑的燒杯中，把燒杯放在儀器上。6. 放入攪拌棒，兩個電極分別用擦鏡紙擦干凈放在托架上。把托架放下來，讓電極及滴定管的尖端仲伸至燒杯中液面下約有25MM深。7. 按攪拌鍵選擇攪拌速度，確認(rèn)回到主頁面等到MV數(shù)變化穩(wěn)定后按滴定鍵。將光標(biāo)移到手動滴定，確認(rèn)再確認(rèn)光標(biāo)在預(yù)加體積上按設(shè)置光標(biāo)移到結(jié)束體積，按設(shè)置F3開始滴定等電位變化小于6MV/MIN后按添加F2,以此類推直至屏幕上出現(xiàn) 0、1、2、 3、4，繼續(xù)滴定后，儀器自動鳴笛。出現(xiàn)結(jié)果，按退出鍵，結(jié)束試驗(yàn)。8. 用紙沾點(diǎn)異丙醇，清擦一下兩個電極，然后用蒸餾水沖洗下一下。最后放入有蒸餾水的

38、燒杯中。9. 把管子從溶液中取出，按清洗鍵，洗四次然后再把管子放入有蒸餾水的瓶子中，再按清洗鍵，洗四次。10. 取下滴定管，用專用工具，把滴定管再清洗幾下。放回去即可。16、石油產(chǎn)品機(jī)械雜質(zhì)測定操作規(guī)程1、向水浴中注入水，注意水應(yīng)足夠多，但燒杯洗瓶放入水浴時(shí)，水不應(yīng)溢出。嚴(yán)禁空浴情況下開機(jī)。2、接通水浴與抽濾泵電源，將溫度控制儀上溫度預(yù)先設(shè)定至所需的實(shí)驗(yàn)溫度。3、開啟總電源開關(guān)，攪拌馬達(dá)工作，溫度控制儀即可自動控溫，使水浴恒定至所設(shè)定的實(shí)驗(yàn)溫度。4、當(dāng)需要加快恒溫浴的加熱速度時(shí)，開啟恒溫浴棉班上的“加熱”開關(guān)，輔助加熱器投入工作， 加速加熱過程， 當(dāng)溫度接近設(shè)定溫度時(shí)， 應(yīng)及時(shí)關(guān)閉“加熱”開關(guān)

39、，以變提高控溫精度。17、銅片腐蝕試驗(yàn)器操作規(guī)程1. 本操作規(guī)程根據(jù)上海彭浦公司生產(chǎn)的 DF-1石油產(chǎn)品銅片腐蝕測定儀編寫。2. 將儀器放在水平位置上。3. 接通電，打開電源開關(guān)及攪拌開關(guān)，此時(shí)主加熱器開始工作，儀器處于升 溫加熱狀態(tài)。同時(shí)，風(fēng)扇也處于工作狀態(tài)。4. 根據(jù)試驗(yàn)的要求， 可通過溫控儀上的溫度設(shè)定按鈕和調(diào)節(jié)電位器來選擇所 需要的控溫溫度。5. 打開輔助加熱開關(guān)，加快升溫速度。當(dāng)顯示溫度低于設(shè)定溫度的3-5 C時(shí),即關(guān)閉輔助加熱開關(guān)。6. 當(dāng)溫度到達(dá)設(shè)定溫度時(shí)，控溫儀便自動控制溫度。7. 溫度恒定以后，將按照試驗(yàn)方法規(guī)定磨好的銅片放入裝有樣品的試管中，并塞上有孔的軟木塞；將試管放入恒

40、溫浴中，恒溫浴中的質(zhì)必須高于試管中的樣品，保持此狀態(tài) 3小時(shí)。8. 試驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)關(guān)閉電源。18、石油和合成液抗乳化測定器操作規(guī)程1. 本操作規(guī)程根據(jù)大連離合公司生產(chǎn)的 DSY-033石油和合成液水分離性測定器編寫。2. 打開電源開關(guān)及水浴攪拌開關(guān)，按下“實(shí)測、設(shè)定”轉(zhuǎn)換開關(guān)，此時(shí)數(shù)顯 表顯示設(shè)定溫度值，再調(diào)節(jié)溫度設(shè)定旋鈕至 54 士 1C,然后松開轉(zhuǎn)換開關(guān)， 恒溫浴開始升溫，此時(shí)恒溫指示燈亮，加熱器開始工作。當(dāng)浴溫升至54士 1C 時(shí)，儀器便自動進(jìn)入恒溫狀態(tài)。3. 將40mL蒸餾水注入清洗干凈的量筒中，再將 40mL試樣注入量筒中，將量 筒置于恒溫浴中，再將攪拌葉片慢慢放入量筒內(nèi)，用金屬夾具

41、固定，靜置 10mi n,使試樣溫度與恒溫浴溫度一致。4. 量筒固定在攪拌葉片的正下方，降低葉片至距量筒底部6mn處，開啟攪拌, 以1500r/min 士 15r/min的轉(zhuǎn)速攪拌試樣5min,停止攪拌后，并用包有耐油 橡膠的玻璃棒把攪拌葉片上的油刮入量筒內(nèi)。每隔 5min 觀察量筒內(nèi)油、水 及乳化層的分離情況。5. 需要計(jì)時(shí)時(shí)，先將計(jì)時(shí)儀置于保持狀態(tài)，并按下清零開關(guān)，開始計(jì)時(shí)時(shí)， 將計(jì)時(shí)保持開關(guān)置于計(jì)時(shí)狀態(tài)即可。19、石油產(chǎn)品硫含量（燃燈法）測定器操作規(guī)程1. 本操作規(guī)程根據(jù)大連離合公司生產(chǎn)的 DSY-035石油產(chǎn)品硫含量測定器（燃燈法）編寫。2. 必須在空氣流動的室內(nèi)進(jìn)行，但要避免劇烈的通

42、風(fēng)。儀器安裝之前，將吸 收器、液滴收集器及煙道仔細(xì)用蒸餾水洗凈。 燈及燈芯用石油醚洗滌并干燥。3. 組裝燃燒燈：將燈用穿著燈芯的燈芯管塞上。燈芯的下端沿著燈的底部周 圍放置。當(dāng)石油產(chǎn)品把燈芯浸潤后，即將燈芯管外的燈芯剪斷，使與燈芯管的上邊緣齊平。然后將燈點(diǎn)燃，調(diào)整火焰，使其高度為5-6mm隨后把燈火熄滅，用燈罩將燈蓋上。4. 樣品的制備：若是測定汽油，應(yīng)將燃燒燈組裝好后，裝4-5mL油樣并在自動天平上稱量，稱準(zhǔn)至 0.0004 克；若是測定柴油，應(yīng)將燃燒燈組裝好后， 先將空燈稱量，稱準(zhǔn)至 0.0004 克，然后裝油樣，再拿到自動天平上稱量， 稱準(zhǔn)至0.0004克，再按1： 2比例注入95臨醇，

43、使總體積達(dá)到4-5mb測定汽油或柴油時(shí)，都需要測定空白試驗(yàn)， 燃燒燈中裝入與樣品總量相等的 95%乙醇。5. 在吸收器中裝入直徑5-6mm的玻璃珠，約占總體積的2/3，并用吸量管準(zhǔn)確地注入的碳酸鈉溶液，用量筒注入10mL蒸餾水。將收集器與煙道裝到吸 收器上，打開抽濾泵，使空氣均勻和緩的通過吸收器。6. 點(diǎn)燈時(shí)須用不含硫的火苗，每個燈火焰高度，須調(diào)整 6-8 毫米。調(diào)整火焰 高度時(shí)，用針挑撥里面的燈芯。在所有的吸收器中，吸空氣的速度要保持均 勻，并用螺旋夾調(diào)整，使火焰不帶黑煙。7. 試樣燃盡后將燈熄滅（柴油試樣燃盡后，須再注入1-2mL953乙醇繼續(xù)燃燒,直至全部燃盡），蓋上燈罩，經(jīng)過 3-5

44、分鐘后，關(guān)閉水流泵。8. 拆開儀器并以洗瓶中的蒸餾水，洗滌收集器、煙道及吸收器上部。將洗滌 的蒸餾水收集于相應(yīng)的吸收器中，在吸收器中加入 1-2 滴指示劑，若此時(shí)吸 收器中的溶液呈紅色，則認(rèn)為此次試驗(yàn)無效，應(yīng)重做試驗(yàn)，此時(shí)應(yīng)減少燃燒 的試樣量。9. 加入指示劑后，用鹽酸溶液滴定，為了在滴定時(shí)攪拌溶液，在吸收器的玻 璃管處接上收集器及抽濾裝置，滴定中間斷的抽濾吸收液。10. 先將空白試液滴定呈現(xiàn)紅色為止，作為空白試驗(yàn)。滴定含有試樣燃燒生 成物的各溶液，當(dāng)溶液呈現(xiàn)出與已滴定的空白試驗(yàn)所呈現(xiàn)同樣紅色時(shí)，即為 滴定已到終點(diǎn)。SHSDZS-3-02-15X熒光硫含量測定器操作規(guī)程1. 本操作規(guī)程根據(jù)英國

45、牛津公司生產(chǎn)的 Lab-X3500型熒光分析儀編寫。2. 日常樣品分析:MAIN MENU:1=ANALYSE2=OTHER FUNCTIONS選擇 1 = ANAL YSE1=Calibration title 12=Calibration title 23=LIST TITLES4=TURN PAGE選擇適當(dāng)?shù)墓ぷ髑€ （xxxx 表示曲線的名稱 ）Calibration title:xxxx1=ANALYSE2=RESTANDARDISE 3=END選擇 1= ANAL YSE,Calibrati on title:xxxxEn ter Label:輸入樣品編號In sert sampl

46、e xxxxP ress whe n in serted, to quit按YES幵始測量，NO退出3. 曲線再標(biāo)準(zhǔn)化1=ANAL YSE:MAIN MENU:2=OTHER FUNCTIONS選擇 1 = ANAL YSE1二Calibratio n title 12=Calibratio n title 23=LIST TITLES4二TURN PAGE選擇適當(dāng)?shù)墓ぷ髑€Calibratio n title: xxxx1=ANAL YSE 2二RESTANDARDISE 3=END選擇 2 = RESTANDARDISERsta ndardisati on:xxxx1=ALL SUSS 2

47、=NEW bla nk SUS only 3二Quit選擇 1= ALL SUSsIn sert SUS SU-S60B (or SU-S20B)P ress whe n in serted , to quit根據(jù)提示放入正確的樣品，按 In sert SUS LT MIN OILP ress whe n in serted,vNO to quit根據(jù)提示放入正確的樣品，按 ,幵始進(jìn)行再標(biāo)準(zhǔn)化。4、結(jié)果報(bào)出，修約至三位有效數(shù)字。說明及日常維護(hù):1、不同的用戶，應(yīng)用可能不一樣，所用的SUS也不一樣，用戶根據(jù)屏幕提示，放入正確的SUS羊品。2、再標(biāo)準(zhǔn)化并不是每次測量樣品時(shí)都需要做，其時(shí)間間隔是這樣

48、確定的:用戶可以自己準(zhǔn)備一個樣品，通常稱之為 QCSam pie，即控制樣品，或稱管理樣品。持續(xù)監(jiān)測此樣品，如果分析值超出允許的范圍（用戶自定義），則需要對該曲線進(jìn)行再標(biāo)準(zhǔn)化，否則，可以不對曲線進(jìn)行再標(biāo)準(zhǔn)化。3. 建議24小時(shí)開機(jī)。短時(shí)間停機(jī)，不會影響儀器的正常操作。如果停機(jī)時(shí)間較長（1小時(shí)以上），必須開機(jī)兩小時(shí)以上，然后再測試。而且，建議在正式測定樣品前，做幾次廢樣的測試，這點(diǎn)對需要通氦氣時(shí)尤為重要。4. 曲線再標(biāo)準(zhǔn)化操作時(shí)，請根據(jù)屏幕提示放入正確的樣品。如果不小心放入錯誤的樣品進(jìn)行了測試，用戶只需要將正確的樣品放入重新操作一遍即可。5、SUS的保存：儀器處于開機(jī)狀態(tài)時(shí)，可以將其保存在儀器內(nèi)

49、即可。如果儀器處于斷電狀態(tài)，必須將 SUS羊品取出放入干燥器內(nèi)。如 SUS表面有灰塵，請用無水酒精輕擦后，再測試。6、所用的樣品（除SUS外）尤其是液體樣品，測完后必須從儀器取出,以免樣品落入儀器內(nèi)部，損壞設(shè)備。編制：日期：審核：日期：批準(zhǔn)：日期：21、石油產(chǎn)品硫含量（紫外熒光法）測定操作規(guī)程、本操作規(guī)程根據(jù)美國ANTEK公司生產(chǎn)的ANTEK900型熒光分析儀編寫。二、做樣1、先打開氣瓶，氧氣瓶和氬氣瓶的壓力都在2、再打開電腦T開主機(jī)T打開軟件Antek394（雙擊）宀選擇正常操作模式（NORMAL OP ERATIONt打開爐子（大約 24分鐘升到1O5OC)7 log on 7user I

50、D (Hchem) Password (HC)7Ok7出現(xiàn)主頁面7打開進(jìn)樣器的開關(guān)。3、爐溫升到規(guī)定的溫度后。 選擇曲線 Method 7File 7open file點(diǎn)擊所需的曲線7打開7 sampIe 7Load Difference FiIe 7文件名自己寫一個用來保存要做的油樣數(shù)據(jù)7打開。4、用異辛烷洗十次針7取樣，用樣品洗六次以上后，取10ul 放在進(jìn)樣器上7 run 7sample7Divider（ 輸入樣品的密度 ） 7next等待基線走穩(wěn)以后按start run now 7 OK拔下針來再做第二針取樣放入7 run 7sampIe7insert after7next 7等待基線

51、走穩(wěn)以后按 start run now 7ok 如此三次。最后 File 7save file三、關(guān)機(jī)先關(guān)主機(jī)7 Methodview f system status宀查看爐子的溫度，要等到爐溫降到500度以下f okf Main Screan f點(diǎn)擊右下角的小圖標(biāo)fquiet f關(guān)爐子，電腦，進(jìn)樣器開關(guān)，電源開關(guān)。氣瓶。四、如何建立標(biāo)準(zhǔn)曲線1、在主頁面f Callibration,選擇所要建的曲線名稱，放入樣品等基線走穩(wěn)以后按 run f standard f insert after f next f 等基線 走穩(wěn)以后按start run now f ok和做樣一樣。最后File f sa

52、vefile RSD （方差不大于 10為好）相關(guān)性大于即可。2、如果看那一針的結(jié)果不好時(shí)，如何刪除Edit f Remove standards f injestions f選擇要刪除的那一針 fok3、如何改變條件在主頁面 Method f edit f Edit Hardware Settingf 改變靈敏度及電壓f右下角小方塊中的calibrati onf saveSHSDZS-3-02-01液體石油產(chǎn)品烴類測定儀操作規(guī)程1. 本操作規(guī)程根據(jù)大連離合公司生產(chǎn)的DSY-404B液體石油產(chǎn)品烴類測定器編寫。2. 將清洗好的吸附柱末端球形磨口與球形窩之間夾一小片脫脂棉, 用小鋼夾 夾緊。開動

53、震動器，邊震動邊填充硅膠。填充至分離段一半時(shí)，停止震動， 填充3-5mm熒光指示劑，再填充部分硅膠，再開啟震動，使硅膠填充到加料 段75mm,再震動4min后停止。振動吸附柱時(shí)，用濕布擦拭整個吸附柱，消除靜電，有助于更好地填充硅膠。3.樣品與取樣器冷卻到4C以下。用取樣器抽取士樣品，將針頭插入硅膠30mm后將樣品注入，使樣品充分吸附，然后向吸附柱內(nèi)注入異丙醇，至大球窩的下端。4. 試樣全部被吸附后，向加料段中注入異丙醇至球形接頭處，將吸附柱頂端與供氣系統(tǒng)相連接，用夾子夾緊球形磨口接頭。供氣，在14kPa士 2kPa 壓力下保持士，使液體沿著吸附柱向下行進(jìn)。然后加壓至34k Pa士 2kPa,再

54、保持士。最后將氣壓調(diào)到適當(dāng)?shù)膲毫Γ挂后w向下行進(jìn)的時(shí)間約為 1h 。通常汽油類試樣大約需要 28kPa-69kPa。5.當(dāng)紅色的醇-芳烴界面進(jìn)入分析段約 350mm后，按以下順序（從下至上）迅速標(biāo)記出在紫外燈光下觀察到的各烴類的界面，測得一組數(shù)據(jù) （警告：直接暴露在紫外光下是有害的，在操作中宜盡量避免紫外線照射，尤其注意保護(hù)眼睛 ） 。對無熒光的飽和烴區(qū)域，需標(biāo)記出試樣的前沿和黃色熒光首次達(dá)到最強(qiáng)的位置；對于第二部分即烯烴區(qū)域的上端，標(biāo)記出首次出現(xiàn)強(qiáng)藍(lán)色熒光的位置 ; 對于第三部分即芳烴區(qū)域的上端，標(biāo)記出第一個紅色或棕色壞 的上端。對于無色的餾分，通過一個紅色環(huán)可以清楚地確定醇 -芳烴界面，但裂化燃料中的雜質(zhì)常會使這個紅色環(huán)變得模糊，