采用Surfactant表面活性劑分析柱與電霧式檢測(cè)器分析7

1、采用Surfactant表面活性劑分析柱與電霧式檢測(cè)器分析7種表面活性劑摘要：本文采用Dionex Surfactant表面活性劑分析柱與電霧式檢測(cè)器（CAD）分析7種表面活性劑。儀器及色譜條件：Dionex ICS5000離子色譜儀；Dionex Surfactant混合基質(zhì)色譜柱,5×150mm；柱溫30；流動(dòng)相為100mM醋酸銨(pH=5.4)和乙腈，流速0.3ml/min；檢測(cè)器：電霧式檢測(cè)器，霧化溫度30，采樣頻率10Hz。本方法可用于對(duì)表面活性劑的含量常規(guī)檢測(cè)分析工作。 關(guān)鍵詞：Dionex Surfactant表面活性劑柱；電霧式檢測(cè)器；表面活性劑 表面活性劑(Surf

2、actant)，具有固定的親水親油基團(tuán)，在溶液的表面能定向排列，并能使表面張力顯著下降的物質(zhì)。表面活性劑的分子結(jié)構(gòu)具有兩親性：一端為親水基團(tuán)，另一端為憎水基團(tuán)，常分為離子型表面活性劑和非離子型表面活性劑。因此，對(duì)色譜的分離要求較高，Dionex Surfactant色譜柱為專屬柱，采用了混合基質(zhì)，能同時(shí)分離離子型和非離子型表面活性劑。 由于大部分表面活性劑紫外可見(jiàn)光吸收較弱，所以，常采用其他類型檢測(cè)器進(jìn)行分析，如示差折光，蒸發(fā)光散射檢測(cè)器等，但分析結(jié)果都不盡理想。本文采用了一種新型的通用型檢測(cè)器-電霧式檢測(cè)器(CAD)，它的工作原理是，洗脫液經(jīng)霧化器中氮?dú)庾饔渺F化，然后分析物液滴在設(shè)定溫度下干

3、燥，形成溶質(zhì)顆粒。同時(shí)，另一路用于載氣的氮?dú)饨?jīng)過(guò)電暈式裝置(含高壓鉑金絲電極)形成帶正電荷的氮?dú)忸w粒，與溶質(zhì)顆粒反向相遇時(shí)經(jīng)碰撞使溶質(zhì)顆粒帶上正電，最后用一個(gè)高靈敏度的靜電檢測(cè)器測(cè)出帶電溶質(zhì)的信號(hào)電流，由此產(chǎn)生的信號(hào)電流與溶質(zhì)(分析物質(zhì))的含量呈正比。CAD可應(yīng)用于非揮發(fā)或半揮發(fā)性化合物的分析，如離子型化合物、糖類及其他碳水化合物等。 1 實(shí)驗(yàn)部分 1.1儀器 Dionex ICS5000型離子色譜儀（美國(guó)戴安公司），Dionex Surfactant表面活性劑分析柱（美國(guó)戴安公司），Corona CAD Ultra電霧式檢測(cè)器（美國(guó)戴安公司），Chromeleon 6.8色譜工作站。 1.2

4、試劑 戊烷磺酸鈉、已烷磺酸鈉、庚烷磺酸鈉、辛烷磺酸鈉等 （Fisher Scientific）；雙(2-乙己基)磺基丁二酸鈉、十二烷基硫酸鈉、Triton X-100 (分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)，醋酸銨（分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司），醋酸（分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司），乙腈（色譜純，Sigma Corp.） 1.3色譜條件 Dionex Surfactant色譜柱，5×150mm；柱溫30；流動(dòng)相為100mM醋酸銨(pH=5.4)和乙腈，流速0.3ml/min；檢測(cè)器：電霧式檢測(cè)器，霧化溫度30，采樣頻率10Hz；進(jìn)樣量：1L。流動(dòng)相：梯度，0-30min，乙腈

5、從30%到85%。 1.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及樣品前處理 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：準(zhǔn)確稱取戊烷磺酸鈉、已烷磺酸鈉、庚烷磺酸鈉、辛烷磺酸鈉、雙(2-乙己基)磺基丁二酸鈉、十二烷基硫酸鈉、Triton X-100標(biāo)準(zhǔn)品適量配制成10mg/mL、10mg/mL、10mg/mL、10mg/mL、10mg/mL、100mg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。根據(jù)需要，臨用時(shí)稀釋成不同質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。 m尼龍濾膜過(guò)濾。（3）日化用品：在燒杯內(nèi)滴入少量的測(cè)試樣品(約12滴)，加入去離子水20mL，分散后用一次性滴管鼓泡，表面活性劑集中在泡沫處，而樣品中的干擾離子或其它化學(xué)物質(zhì)在泡沫中較少。 2 結(jié)果與討論 2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖 圖

6、1 標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖a-戊烷磺酸鈉 b-已烷磺酸鈉 c-庚烷磺酸鈉 d-辛烷磺酸鈉e-Triton X-100 f-雙(2-乙己基)磺基丁二酸鈉 g-十二烷基硫酸鈉從上圖可以看出，各峰分離較好，峰形對(duì)稱。 2.2線性關(guān)系與方法檢出限 取各標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按“”節(jié)色譜條件進(jìn)行測(cè)定。 以峰面積Y對(duì)質(zhì)量濃度X（mg/mL）進(jìn)行線性回歸，戊烷磺酸鈉、已烷磺酸鈉、庚烷 磺酸鈉、辛烷磺酸鈉、Triton X-100、雙(2-乙己基)磺基丁二酸鈉、十二烷基硫酸鈉各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)線性方程分別為：Y=0.4342X-0.0552、Y=0.2642X-0.1352、Y=0.6356X-0.0656、Y=02743X+0.1

7、532、Y=0.6545X-0.3422、 Y=0.1611X-0.3411、Y=0.4232X-0.5352；線性范圍（除Triton X-100外）為0.1-5.0mg/mL，Triton X-100為1.0-50mg/mL。方法檢出限（以信噪比S/N=3計(jì)）分別為 0.02mg/mL、0.02mg/mL、0.02mg/mL、0.02mg/mL、0.10 mg/mL、0.01mg/mL、0.01mg/mL。2.3方法重現(xiàn)性 將標(biāo)準(zhǔn)溶液按“”節(jié)色譜條件進(jìn)行分析，連續(xù)進(jìn)樣11次，記錄色譜圖，它們保留時(shí)間的變異系數(shù)分別為0.11%、0.14%、0.16%、0.09%、0.67%、0.05%、0.06%，峰面積的變異系數(shù)分別為3.66%、3.13%、4.81%、4.12%、3.13%、3.07%、2.91%，重現(xiàn)性較好。 2.4樣品分析結(jié)果與回收率實(shí)驗(yàn) 圖2 地表水測(cè)定譜圖按照“”節(jié)樣品制備對(duì)樣品進(jìn)行處理，直接進(jìn)樣測(cè)定，外標(biāo)法定量，為檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性，作三個(gè)不同濃度加標(biāo)回收試驗(yàn)，分析結(jié)果及回收率數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。樣品色譜圖見(jiàn)圖2，圖3 表1 樣品結(jié)果及回收率測(cè)定結(jié)果3 結(jié)論 本方法通過(guò)用Dionex Surfactant表面活性劑色譜柱與CAD結(jié)合使用，可以分析測(cè)定各離子或非離子型表面活性劑。與液相色譜示差折光檢測(cè)比，該方法靈敏度高，能走多步梯度；與蒸發(fā)光散射檢