電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定純銀中鎘_鉍_鐵_鉛_銻_鈀_硒_碲

1、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定純銀中鎘、鉍、鐵、鉛、銻、鈀、硒、碲張光華（北 方 銅 業(yè) 股 份 有 限 公 司 計(jì) 量 檢 驗(yàn) 部 中 心 化 驗(yàn) 室 山 西 垣 曲 ）摘 要 樣品用硝酸溶解 ，加入過(guò)量鹽酸沉淀分離銀 ，過(guò)濾后利用電感耦合等離子體 原子發(fā)射光譜法測(cè) 定 鎘 、鉍 、鐵 、鉛 、銻 、鈀 、硒 、碲 ，方法檢出限分別為 ：，；加 標(biāo) 回 收 率 為 ； 小 于 ，方 法 能 同時(shí)準(zhǔn)確測(cè)定鎘 、鉍 、鐵 、鉛 、銻 、鈀 、硒 、碲 ，滿(mǎn)足日常分析要求 。關(guān) 鍵 詞 純 銀 ；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 ；鎘 ；鉍 ；鐵 ；鉛 ；銻 ；鈀 ；硒 ；碲中 圖 分 類(lèi) 號(hào)

2、：；文 獻(xiàn) 標(biāo) 志 碼 ：文 章 編 號(hào) ：（）， （， ，） ， （）， ， ， ， ， ， ， ； （） ， ，；鑭富 集 雜 質(zhì) 元 素 與 基 體 分 離 ，原 子 吸 收 光 譜 法，以上 方 法 或 需 要 基體匹配或檢出限太高 。 近 年 來(lái) ，電 感 耦 合 等 離 子 體 原子發(fā)射光譜法因其檢出限低 、測(cè) 定 范 圍 寬 廣 、靈 敏 度 高 、能同時(shí)測(cè)多種 元 素，已 廣 泛 應(yīng) 用 于 環(huán) 境 、冶 金 、地 質(zhì) 、生 物 等 樣 品 分 析。前言鎘 、鉍 、鐵 、鉛 、銻 、鈀 、硒 、碲 是 純 銀 中 主 要 雜 質(zhì) 元 素 ，對(duì) 于 純 銀 中 的 鎘 、鉍 、鐵

3、 、鉛等雜質(zhì)元素的測(cè)定 有直 讀 光 譜 法，還 有利用氯化銀沉淀分離 、氫 氧 化收 稿 日 期 ：修 回 日 期 ：作 者 簡(jiǎn) 介 ：張 光 華 ，男 ，高 級(jí) 工 程 師 ，主要從事計(jì)量檢驗(yàn)研究工作 。：中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué) 年采 用 鹽 酸 沉 淀 分 離 銀 ，電 感 耦 合 等 離 子 體 原 子發(fā) 射 光 譜 法 測(cè) 定 純 銀 中 鎘 、鉍 、鐵 、鉛 、銻 、鈀 、硒 、碲 ， 能 夠 同 時(shí) 測(cè) 定 且 檢 出 限 很 低 ，滿(mǎn)足 純銀中雜質(zhì)元素 的 分 析 。熱 電 公 司）。硝酸、鹽 酸 為 優(yōu) 級(jí) 純，鎘、鉍、鐵、鉛、銻、鈀、硒、碲 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）

4、?；旌?標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 （ ）：分別移取上述標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 于 容 量 瓶 中 ，加 鹽 酸 用 蒸 餾 水 定 容 ，混 勻 。經(jīng) 過(guò) 分 別 改 變 儀 器 的 各 參 數(shù) 進(jìn) 行 實(shí) 驗(yàn) ，確 定 了儀 器 的 工 作 條 件 ，見(jiàn) 表 。實(shí)驗(yàn)部分儀 器 與 試 劑 電 感 耦 合 等 離 子 體 發(fā) 射 光 譜 儀 （美 國(guó)表 儀器最佳工作條件 （·） 入 射 功 率載 氣 流 量冷 卻 氣 流 量等 離 子 氣 流 量觀 測(cè) 高 度積 分 時(shí) 間樣 品 提 升 量（·）工 作 曲 線(xiàn) 的 繪 制移 取 一 定 體 積的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 （ ），逐 步 稀 釋 ，配 制

5、 成 濃 度 為 ，的 混 合 標(biāo) 準(zhǔn) 工 作 溶 液 ，在儀器最佳工作 條 件 下 ，測(cè) 定混合標(biāo)準(zhǔn)溶 液中各元素的響應(yīng)強(qiáng)度值 ， 分 別 以 各 被 測(cè) 元 素 的 響 應(yīng) 強(qiáng) 度 為 縱 坐 標(biāo) ，質(zhì) 量 濃 度 作 為 橫 坐 標(biāo) ，繪 制 工 作 曲 線(xiàn) 。）溶 液 至 不 再 產(chǎn) 生 沉 淀 ，再 過(guò) 量 ，微 熱 使 沉 淀 凝 聚 ，取下冷卻后用水 定 容 至 容 量 瓶 中 ，搖 勻 ，干 過(guò) 濾 后 待 測(cè) 。 隨 同 試 樣 做 空 白 實(shí) 驗(yàn) 。結(jié)果與討論各元素測(cè)定波長(zhǎng) 的 確 定根 據(jù) 儀 器 軟 件 中 有 的 譜 線(xiàn) 庫(kù) 和 光 譜 干 擾 信 息 ，試 樣 分

6、析 方 法稱(chēng) 取 樣 品 ，將 試 樣 置 于 燒 杯 中 ，加 入 硝 酸（），低 溫 溶 解 至 完 全 后 ，取 下 稍 冷 ，用 水 沖 洗 約 ，邊攪拌邊滴加鹽酸（被 測(cè)元素和共存離子之 間 譜 線(xiàn) 干 擾 情 況 ，選 定 條譜 線(xiàn) ，分 別 對(duì) 的 待 測(cè) 元 素 的 混 合 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 進(jìn) 行 波 長(zhǎng) 掃 描 ，選出無(wú)干擾或干擾少且信背比較 高 的譜線(xiàn)作為分析波長(zhǎng) ，見(jiàn) 表 。表 各元素的分析線(xiàn) 元 素波 長(zhǎng)分 離 銀 后 溶 液 中 剩 余 銀 量 的 影 響在 的 標(biāo) 準(zhǔn) 工 作 溶 液 中 加 入 ， 等 不 同 量 的 銀 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 ，其 它實(shí) 驗(yàn) 條 件 不

7、 變 ，在 儀器工作條件下 測(cè)定各元素的強(qiáng) 度 ，實(shí) 驗(yàn) 表 明 ，銀 含 量 在 以?xún)?nèi)對(duì)各元素的 測(cè) 定 無(wú) 影 響 。 純 銀樣品經(jīng)過(guò) 鹽酸沉淀分離后 ，用 原 子 吸 收 光 譜 法 測(cè) 定 溶 液 中 銀 的 含 量 小 于 ， 因 此 殘 留 銀 量 不 干 擾 測(cè) 定 。工 作 溶 液 中 ，分 別 加 入 ， 鹽酸 ，測(cè) 定 結(jié) 果 表 明 ，酸 的 濃 度 在 小 于 時(shí) 對(duì) 各 元 素 的測(cè)定影響不大 ，因 此 實(shí) 驗(yàn) 選 擇 鹽 酸（）介 質(zhì) 。檢出限和精密度 實(shí) 驗(yàn)對(duì)空白溶液進(jìn)行 次 測(cè) 定 ，以 各 元 素 的 標(biāo) 準(zhǔn) 偏 差 的 倍 作 為 各 元 素 的 檢 出 限

8、，測(cè) 定 鎘 、鉍 、鐵 、 鉛 、銻 、鈀 、硒 、碲 ，方法檢出限分別 為 ： ， ， ，相 對(duì) 標(biāo) 準(zhǔn) 偏 差 分 別 為 鐵 ，鎘 ，鉍 ，鉛 ，銻 ，鈀 ，硒 ，碲 。各 元 素 間 的 相 互 干 擾按 正 交 試 驗(yàn) 方 法 進(jìn) 行 試 驗(yàn) ，結(jié) 果 表 明 ，共 存 待 測(cè) 元 素 對(duì) 選 定 的 各 元 素 分 析 線(xiàn) 強(qiáng) 度 影 響 較 小 ，可 以 實(shí) 現(xiàn) 多 元 素 同 時(shí) 測(cè) 定 。加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn) 按 照 實(shí) 驗(yàn) 方 法 ，對(duì) 樣 品（）進(jìn) 行 標(biāo) 準(zhǔn) 加 入 回 收 實(shí) 驗(yàn) ，結(jié) 果 見(jiàn) 表 。鹽 酸 濃 度 的 影 響在 各 元 素 濃 度 分 別 為 的 混 合

9、第 期張 光 華 ：電感耦 合 等 離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定純 銀 中鎘 、鉍 、鐵 、鉛 、銻 、鈀 、硒 、碲表 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn) 參 考 文 獻(xiàn)（·） 元 素樣 品 中 測(cè) 定 值加 入 量測(cè) 定 值回 收 率陳 菲 菲 ，魏 成 磊 ，黃 蕊 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 測(cè)定純銀中的雜質(zhì)元素黃 金 ，（）：國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) 委 員 會(huì) 銀 化 學(xué) 分 析 方 法 鉛和鉍量的測(cè) 定 火焰原 子 吸 收 光 譜 法 北 京 ：中 國(guó) 標(biāo) 準(zhǔn) 出 版 社 ，阮 桂 色 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜 （）技 術(shù)的應(yīng)用進(jìn)展中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué) ，（）：何 梅 ，胡 軍 凱 電 感 耦合等離子體

10、原子發(fā)射光譜法 （）測(cè) 定 銅 陽(yáng) 極泥和分銀渣中錫 、碲 的 含 量 中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué) ，（）：蔣 蘇 瓊 ，張 忠 亭 ，鄧 飛 躍 電感耦合等離子體發(fā)射光譜 法（）測(cè) 定 鋁 鈦 硼 合 金 中 種 元 素 中 國(guó) 無(wú) 機(jī) 分 析 化 學(xué) ，（）：成 勇 電 感 耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定釩鐵中 種 元 素冶 金 分 析 ，（）：李 海 濤 ，李 中 璽 ，倪 迎 瑞 ，等 沉 淀 分 離 氫 化 物 發(fā) 生 原 子 熒 光 光譜法測(cè)定銀錠中銻和鉍 分 析 實(shí) 驗(yàn) 室 ，（）：鐵鎘 鉍 鉛 銻 鈀 硒 碲方 法 具 有 良 好 的 精 密 度 和 準(zhǔn) 確 度 ，能 滿(mǎn) 足 生 產(chǎn)分 析 。結(jié)語(yǔ)通 過(guò) 鹽 酸 沉 淀 分 離 銀 ，建