化學(xué)論文論滌綸織物化學(xué)鍍Ni―CO―Fe

1、化學(xué)論文|論滌綸織物化學(xué)鍍NiCOFe    本文由寫(xiě)手聯(lián)盟-論文代寫(xiě)代發(fā)表 收集整理發(fā)布，本站提供相關(guān)職稱(chēng)論文發(fā)表服務(wù)。相關(guān)專(zhuān)業(yè)提示：化學(xué)鍍ni p合金鍍層 滌綸織物 滌綸織物規(guī)格 fe cr ni fe cr ni三元相圖 elp fe ni p5 fe ni 10b cr ep fe ni fe cr ni相圖 cr mn fe co ni+ j$ Z+ |% H* s0 L( e- q3 Y# - ! v! h8 i1 B& " : q* V8 Q% Q0 6 V8 ' f    摘要： 基于化學(xué)鍍技

2、術(shù)在滌綸織物表面進(jìn)行了化學(xué)鍍Ni CoFeP處理。在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上對(duì)化學(xué)鍍工藝進(jìn)行了正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，篩選出沉積速率高、穩(wěn)定性好的工藝配方。采用掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線(xiàn)能譜儀(EDS)對(duì)鍍層形貌、組分進(jìn)行表征，并對(duì)鍍后織物的電磁波屏蔽效能進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明：在緩沖劑的質(zhì)量濃度為14 gI ，鍍覆時(shí)間為30 min的基礎(chǔ)上，影響鍍層金屬沉積速率的順序?yàn)椋簆H 值>還原劑> 溫度>主鹽的質(zhì)量濃度比>配位劑。最佳工藝配方為：硫酸鈷105 gI ，硫酸亞鐵8 gI ，硫酸鎳25 gI ，次磷酸鈉30 gI ，檸檬酸鈉25 gI ，硫酸銨14 gL，pH 值90，90 ，

3、30 min。鍍層表面微粒均勻、堆積致密，鍍層中各成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為鎳約78 ，鈷約98 ，鐵約87 ，磷僅為33 ，屬于低磷鍍層；在 2 650 MHz范圍內(nèi)，鍍后織物的電磁波屏蔽效能可達(dá)60 dB。( i# K0 h* r& |" S$ ' l$ f- B4 K關(guān)鍵詞： 化學(xué)鍍；NiCoFe-P合金；滌綸織物；沉積速率；表征5 ; F) I4 t- V0 o(     前言隨著電子設(shè)備的廣泛應(yīng)用而造成的電磁波輻射污染，已經(jīng)導(dǎo)致人類(lèi)生存空問(wèn)電磁環(huán)境的日益惡化，不僅影響生產(chǎn)，而且威脅人體健康 。金屬化導(dǎo)電織物具有抗靜電、抗電磁波等一系列優(yōu)異性能，

4、因而在電磁屏蔽、隱身、服飾等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。在滌綸織物表面采用化學(xué)鍍的方法來(lái)沉積金屬，是織物金屬化的一種方法。通過(guò)這樣的方法制備的滌綸織物，通常在具有普通滌綸織物物理機(jī)械性能的同時(shí)，又具備良好的導(dǎo)電和抗電磁輻射性能。常見(jiàn)的有化學(xué)鍍銀、化學(xué)鍍銅、化學(xué)鍍鎳 。鍍覆2種或2種以上不同金屬鍍層或合金鍍層口 。都可以制得具有較好導(dǎo)電性能和電磁波屏蔽效能的滌綸織物。本文通過(guò)在滌綸織物上化學(xué)鍍NiCoFeP合金鍍層，獲得具有良好導(dǎo)電性及電磁屏蔽性的新材料。采用掃描電子顯微鏡、X射線(xiàn)能譜儀(EDS)等方法對(duì)鍍層形貌、組分進(jìn)行表征，并通過(guò)防電磁輻射測(cè)試儀測(cè)試鍍覆了CoFeP合金鍍層的織物的電磁波屏蔽效能

5、。* I0 " + C: A( t+ U實(shí)驗(yàn)+ g3 P6 W- m+ L" l9 n    實(shí)驗(yàn)材料與試劑基材為市售滌綸平紋織物，制成115 cm×7的樣品?；瘜W(xué)試劑有硫酸鎳、硫酸亞鐵、硫酸鈷、次磷酸鈉、檸檬酸鈉、硫酸銨、氨水、氫氧化鈉、氯化鈀、氯化亞錫、鹽酸等。以上試劑均為分析純。6 p# z: T4 N2 N: N  Q7 w化學(xué)鍍( C1 m  9 y. g* j+ R2 P6 B( c* i    工藝流程去膠 除油一粗化一敏化、活化一解膠+還原+化學(xué)鍍+烘干預(yù)處理

6、由于滌綸織物為非金屬材料，所以必須通過(guò)預(yù)處理使其基體表面形成催化金屬核m ，也就是在基體表面植入對(duì)次磷酸鹽氧化和金屬離子還原具有催化活性的金屬離子，以誘發(fā)化學(xué)鍍合金生成，并得到結(jié)合力較好的鍍層。預(yù)處理包括以下步驟：$ m' K! M5 i; r* $ N去膠去膠溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20 的丙酮，45 。% |- S2 Z( ?8 r. L* U' M除油除油液為5060 gL的氫氧化鈉和25 gi 的十二烷基硫酸鈉的混合液，60 C，30 min。1 l8 R+ f: l1 k; |量濃度為200 gL的氫氧化鈉溶液100 mL， ，10 min，堿減率控制在1216 96。&qu

7、ot; S6 |7 N6 c, t/ K5 b敏化、活化口陽(yáng)鈀膠配制采用氯化鈀015 gL，氯化亞錫L，鹽酸10 mLL，氯化鈉160 gL，pH值123，60水浴保溫25 h，織物處理時(shí)間15 h，。/ P$ 1 y6 L" - K+ h解膠l1陽(yáng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1O 的鹽酸溶液，45，1 min。) * A* M: n1 g) M4 q1 S/ 還原次磷酸鈉1020 gL，室溫，5 min。' R; h3 D; u3 ?" L" 預(yù)處理過(guò)程中的每一步后都要用去離子水徹底沖洗至pH值為7，最后烘干待用。. h3 I$ p% Z+ P- a& P6 l化

8、學(xué)鍍鍍液配方本研究采用單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)合正交實(shí)驗(yàn)的方法研究化學(xué)鍍NiCoFeP的工藝條件。單因素實(shí)驗(yàn)配方：硫酸鎳22 gL，硫酸亞鐵85 gL，硫酸鈷12L，次磷酸鈉25 gL，檸檬酸鈉25 gL，硫酸銨L，pH值8592(氨水調(diào)節(jié))，90。C，30 min。  c9 K. p! W4 r' ) a! V2 |- q性能測(cè)試采用VEGA型掃描電鏡表征滌綸織物化學(xué)鍍層的微觀形貌，并用該電鏡附帶的x射線(xiàn)能譜儀進(jìn)行鍍層表面的組成分析；用VC 980 型數(shù)字萬(wàn)用表測(cè)試織物化學(xué)鍍層的電阻值；用防電磁輻射測(cè)試儀測(cè)試鍍層的電磁波屏蔽效能，該儀器采用矩形波導(dǎo)管和PAN 3610型網(wǎng)絡(luò)分

9、析儀，測(cè)試范圍為，試樣尺寸為l15 cm×75 cm。2 v9 z: J& e. E, d0 j$ y& j* B) O7 結(jié)果與討論化學(xué)鍍Ni-Co-Fe-P影響因素的研究。主鹽的質(zhì)量濃度比對(duì)沉積速率的影響在其他條件不變的情況下，主鹽的質(zhì)量濃度比對(duì)沉積速率的影響，如圖1所示。由圖1可以看出：! ?9 F1 J! D' w# 主鹽的質(zhì)量濃度比超過(guò)04以后，沉積速率下降比較明顯。這主要是由于不易被還原的亞鐵離子的質(zhì)量濃度逐漸增大，鐵的還原反應(yīng)抑制了金屬的沉積；當(dāng)主鹽的質(zhì)量濃度比達(dá)到08時(shí)，鍍覆后的織物鍍層稀薄，失去金屬光澤，鍍液穩(wěn)定性下降。次磷酸鈉對(duì)沉

10、積速率的影響 ，在其他條件不變的情況下，還原劑次磷酸鈉的質(zhì)量濃度對(duì)沉積速率的影響，如圖2所示。由圖可知：隨著次磷酸鈉的質(zhì)量濃度的升高，沉積速率加快，開(kāi)始幾乎呈線(xiàn)性增長(zhǎng)；當(dāng)次磷酸鈉的質(zhì)量濃度達(dá)到3035 gI 時(shí)，沉積速率達(dá)到最大。當(dāng)次磷酸鈉的質(zhì)量濃度為30 gL時(shí)，鍍層的質(zhì)量較好，具有銀白色金屬光澤；其質(zhì)量濃度再增大時(shí)。雖然還原能力增強(qiáng) 但是鍍液的穩(wěn)定性下降。研究表明：次磷酸鈉的質(zhì)量濃度在30 gI 時(shí)，效果較好 。檸檬酸鈉對(duì)沉積速率的影響在其他條件不變的情況下，配位劑檸檬酸鈉對(duì)沉積速率的影響，如圖3所示。由圖3可知：當(dāng)檸檬酸鈉的質(zhì)量濃度超過(guò)30 gI 時(shí)，沉積速率下降比較明顯。這主要是由于檸

11、檬酸鈉的質(zhì)量濃度過(guò)大會(huì)阻止主鹽離子的還原，使得沉積速率降低u。溫度對(duì)沉積速率的影響溫度是影響化學(xué)鍍的一個(gè)重要的因素。在其他條什不變的情況下，溫度對(duì)沉積速率的影響，如圖所示。由圖4可知：當(dāng)溫度低于6O C時(shí)，沉積速率較低；隨著溫度升高到8o C，沉積速率幾乎成線(xiàn)性增長(zhǎng)。溫度的升高有助于增加具有還原能力的金屬離子的數(shù)量及其活性，因此，沉積速率也相應(yīng)提高；但溫度超過(guò)90時(shí)，沉積速率過(guò)快導(dǎo)致鍍液極不穩(wěn)定，易分解，鍍層不勻，有黃色斑點(diǎn)。且鍍層瞬間過(guò)厚，結(jié)合力不好，易脫落。一般將溫度控制在759O 的范圍內(nèi)較為合適。pH 值對(duì)沉積速率的影響在其他條件不變的情況下，pH值對(duì)沉積速率的影響，如圖5所示。由圖5

12、可知：當(dāng)pH 值較低時(shí)，沉積速率較慢，隨著pH 值的增大，沉積速率加快。鍍液pH值的增大有利于加快鎳離子和鐵離子的還原速率 ；但是pH值過(guò)高會(huì)影響還原劑的穩(wěn)定性，導(dǎo)致鍍液分解進(jìn)而降低沉積速率，造成鍍層稀薄，表面灰暗，無(wú)金屬光澤。因此，控制pH值在8 95之間為宜。鍍覆時(shí)間對(duì)增重率的影響按實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的反應(yīng)條件對(duì)鍍覆時(shí)間對(duì)增重率的影響進(jìn)行研究，如圖6所示。由圖6可知：鍍覆時(shí)間為2 min時(shí)，增重率即可達(dá)到728 ；當(dāng)鍍覆時(shí)問(wèn)延長(zhǎng)，增重率達(dá)到250 以上時(shí)，鍍層較厚，織物手感較硬、脆，失去織物原有的柔軟。因此，調(diào)節(jié)增重率時(shí)保持織物柔軟、輕薄的特性也是需要考慮的。! K9 P% m% M2 Q&

13、 W7 H研究表明：不同增重率可以通過(guò)調(diào)節(jié)pH值(850)及反應(yīng)溫度(7585)來(lái)實(shí)現(xiàn)。9 J2 v% V' W; H; g' k- I; O 正交實(shí)驗(yàn)在上述單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，對(duì)化學(xué)鍍的工藝條件進(jìn)行了正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。由正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知：. % R1 I% B6 T$ T( D7 A+ H對(duì)沉積速率的影響順序?yàn)閜H值>還原劑>溫度主鹽的質(zhì)量濃度比>配位劑。最佳工藝配方為：硫酸鈷1O5 g，I ，硫酸亞鐵8 g，L，硫酸鎳25 gI ，次磷酸鈉30 gI ，檸檬酸鈉25 gL，硫酸銨14 gL，值90，90 C，30 rain。7 x, Q3 w2 E- N9 x

14、( o, k 鍍層表征及性能測(cè)試SEM 分析圖7為滌綸織物化學(xué)鍍NiCoFeP合金前后的SEM 圖。由圖7(a)可以看出：滌綸織物在化學(xué)鍍前表面干凈、光滑，沒(méi)有其他雜質(zhì)。由圖7(b)可以看出：經(jīng)化學(xué)鍍NiCoFe P合金后的滌綸織物，表面覆蓋了一層致密、光滑、較為均勻的金屬層，鍍層連續(xù)，說(shuō)明鍍層結(jié)構(gòu)較為良好?；瘜W(xué)鍍后，滌綸織物手感光滑度有所下降，織物較化學(xué)鍍前稍硬。由圖7(b)可以看出：鍍層表面有結(jié)瘤狀體存在。研究表明：這可能與鍍液的pH值及鍍覆溫度有關(guān)l2川。EDS分析圖8為滌綸織物化學(xué)鍍NiCoFeP合金后的圖。由圖8可以看出：織物表面鍍覆上了預(yù)期的金屬層，其中，鎳、鈷、鐵、磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分

15、別為，98 ，87 。因?yàn)镹iCoFeP合金的沉積過(guò)程實(shí)際上是鎳、鈷、鐵原子隨機(jī)還原和堆積的過(guò)程。由于鍍液中鎳離子的質(zhì)量濃度較高，因此，在鍍層形成初期，基本上是鎳原子的沉積。從金屬沉積反應(yīng)的催化能力來(lái)看，鎳、鈷有自催化性能，對(duì)氫的吸附能力也較強(qiáng)，能自動(dòng)誘發(fā)并維持催化沉積 ；而鐵主要是通過(guò)與鎳、鈷的置換反應(yīng)來(lái)發(fā)生誘導(dǎo)共沉積，因此，鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)較鎳、鈷的低一些，但屬于正常沉積。也有資料研究表明：鉆的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比鐵的低幾個(gè)百分點(diǎn)，出現(xiàn)非正常沉積 。織物電磁波屏蔽效能與導(dǎo)電性能織物電磁波屏蔽效能測(cè)試用防電磁輻射測(cè)試儀測(cè)試化學(xué)鍍NiCo-Fe鍍層的電磁波屏蔽效能，其計(jì)算公式如下：% p5 S' z

16、  c, b$ V/ t% r一20×Ig f Eo 20×ig ×式中：E。和E為入射和透射的電場(chǎng)強(qiáng)度；H。和為入射和透射的磁場(chǎng)強(qiáng)度；W。和W 為入射和透射的功率。5 b+ J  W5 r' W! Q7 H圖9中IVI1分別表示化學(xué)鍍NiCoFeP鍍層增重率為21 ，39 0A，68 ，93 ，133 0 o，和229 時(shí)的電磁波屏蔽效能。從圖9可以看出：增重率為21 時(shí)，電磁波屏蔽效能也較低，只有16 dB左右；而隨增重率不斷提高，電磁波屏蔽效能也有較大幅度的提升，最高可達(dá)60 dB

17、。說(shuō)明當(dāng)增重率較小時(shí)，合金鍍層稀薄，金屬沉積不夠均勻，對(duì)電磁波屏蔽效能的影響較大。實(shí)驗(yàn)表明：增重率在15O 250 之間時(shí)，織物的電磁波屏蔽效能基本保持在50 60 dB范圍內(nèi)。說(shuō)明化學(xué)鍍CoFeP鍍層的增重率達(dá)到一定范圍后，電磁波屏蔽效能增加趨勢(shì)減緩。! - e6 )   C織物表面電阻和電磁波屏蔽效能的關(guān)系采用VC 980 型數(shù)顯萬(wàn)用電表測(cè)試織物電阻。樣品為7 cm×7 crD的鍍覆NiCoFeP合金鍍層的滌綸織物，電極間距為6 cm，其面電阻為正方形織物正反兩面四邊電阻的算術(shù)平均值。圖10中曲線(xiàn)表示增重率與平均電磁波屏蔽效能的關(guān)系；曲線(xiàn)表示增重率與平均面電阻的關(guān)系。從圖10可以看出：增重率在20左右時(shí)，平均面電阻很大，平均電磁波屏蔽效能很小；增重率在68 時(shí)，平均面電阻降低到31 Q，平均電磁波屏蔽效能也相對(duì)提高左右；此后平均面電阻減小幅度不大，但平均電磁波屏蔽效能依然有所增加。可見(jiàn)，鍍層厚度對(duì)電磁波屏蔽效能的影響很大。影響化學(xué)鍍織物表面電阻的因素有很多，例如：金屬鍍層的不均勻性和化學(xué)鍍反