土壤全氮含量測定(精)

1、土壤全氮含量測定土壤全氮含量測定一、方法原理土壤樣品用濃H2S04催化劑加熱消煮，使各種形態(tài)的氮都轉(zhuǎn)化為NH4 N，然后加堿蒸餾，用硼酸吸收NH3，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，計算樣品含 N量。主要反應(yīng)：含 N 化合物 +H2S04(NH4)2S04+CO2+SO2+ H20(NH4)2S04+2NaOH 2NH3+ Na2S04+2H20NH3+H3B03NH4-H2B032NH4-H2B03 +H2S04 一 (NH4)2S04+2H3B03二、試劑1混合催化劑：1g硒(Se)粉，10gCuS04.5H20, 100gK2S04磨細(xì)混勻。2. 濃 H2S04。3. 40% NaOH : 400gNaOH

2、,加水至 1000ml。4硼酸吸收液(2%): 60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水，力卩60ml混合指示劑，用0.1molNaOH調(diào)節(jié)pH為4.55.0(紫紅色)，然后加水至3000ml。5混合指示劑：0.099g溴甲酚綠和0.066g甲基紅，溶于100ml乙醇。6. 0.01 0.02MOL.L 標(biāo)準(zhǔn)酸(1/2H2SO4): 3ml 濃 H2S04加入 10000ml 水中，混 勻。標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取硼砂(Na2B204)1.9068g,溶解定容為100ml，此為硼砂溶液。取 此液10ml，放人三角瓶中，加甲基紅指示劑 2滴，用所配標(biāo)準(zhǔn)酸滴定由黃色至紅 色止，計算酸濃度。三、儀器。開氏瓶

3、、電爐、定N蒸餾器、滴定管(半微量)。四、操作步驟1. 稱土樣(100目)0.51g，放入開氏瓶底。加入混合催化劑 2g,加幾滴水濕潤， 再加入濃 H2S04 5ml，搖勻。2, 在通風(fēng)柜內(nèi)加熱消煮，至淡蘭色(無黑色)后再消煮0.5-1小時。取下冷卻后， 加水約50ml。3取20ml硼酸吸收液(2%H3B03)放人250ml三角瓶中，三角瓶置于定 N蒸餾器 冷凝管下，管口浸入吸收液中。4開氏瓶（內(nèi)有消煮液）接在定N蒸餾器上，由小漏斗加人2025ml 40%濃度的 NaOH溶液，夾緊不使漏氣。5. 通水冷凝，通蒸氣蒸餾15分鐘左右。在臨近結(jié)束前，使冷凝管口離開吸收 液，再蒸餾2分鐘，并用納氏試劑

4、或pH試紙檢查是否蒸餾完全。如已蒸餾完 畢，用少量水沖洗冷凝管下 口，然后取出三角瓶。6. 用0.01 MOL.L標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，由蘭綠色滴暮紫紅色為終點。五、計算土壤全 N（g.Kg）=（V-V0）*C*14*10*10/W -1-33-1-1 +式中：C:標(biāo)準(zhǔn)酸濃度（MOLL）。V、Vo :分別為滴定樣品和空白所用標(biāo)準(zhǔn)酸體積（ml）14: N的摩爾質(zhì)量（g/mol）0.05 mol L-1NaHCO3 法0.05 mol L-1NaHCO3 法W: 土樣重（g） -1中性和石灰性土壤速效磷的測定 中性和石灰性土壤速效磷的測定 5.3.3.1方法原理 石灰性土壤由于大量游離碳酸鈣存在，不能用

5、酸溶液來提有效 磷。一般用碳酸鹽的堿溶液。由于碳酸根的同離子效應(yīng)，碳酸鹽的堿溶液降低碳 酸鈣的溶解度，也就降低了溶液中鈣的濃度，這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取。同 時由于碳酸鹽的堿溶液，也降低了鋁和鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的 提取。此外，碳酸氫鈉堿溶液中存在著 OH-、HCO3-、CO32-等陰離子，有利于 吸附態(tài)磷的置換，因此NaHCO3不僅適用于石灰性土壤，也適應(yīng)于中性和酸性土壤 中速效磷的提取。待測液中的磷用鉬銻抗試劑顯色，進行比色測定。5.3.3.2主要儀器往復(fù)振蕩機、分光光度計或比色計。5.3.3.3 試劑（1）0.05 mol L-1NaHCO3 浸提液 溶解 NaH CO3

6、42.0g于 800mL 水中，以0.5 mol L-1NaOH溶液調(diào)節(jié)浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空氣中可因失去 CO2 而使pH增高，可于液面加一層礦物油保存之。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃 中容易保存，若貯存超過1個月，應(yīng)檢查pH是否改變。（2）無磷活性炭?；钚蕴砍：辛?，應(yīng)做空白試驗，檢驗有無磷存在。如含磷 較多，須先用2molL-1HCI浸泡過夜，用蒸餾水沖冼多次后，再用0.05 mol L-1NaHCO3浸泡過夜，在平瓷漏斗上抽氣過濾，每次用少量蒸餾水淋洗 多次，并檢查到無磷為止。如含磷較少，則直接用NaHCO3處理即可。其他鉬銻抗試劑、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液同 5.2.2.3試劑中（6）

7、、（ 7）。533.4操作步驟 稱取通過20目篩子的風(fēng)干土樣2.5g （精確到O.OOIg）于150mL 三角瓶（或大試管）中，加入 0.05 molL-1NaHCO3溶液50mL，再加一勺，塞緊瓶塞，在振蕩機上振蕩 30min （注2），立即用無磷濾 100mL三角瓶中，吸取濾液10mL （含磷量高時吸取2.50.05 mol L-1NaHCO3溶液至10mL）于150mL三角瓶中（注無磷活性炭（注1） 紙過濾，濾液承接于5.0mL，同時應(yīng)補加3）,再用滴定管準(zhǔn)確加入蒸餾水35mL，然后移液管加入鉬銻抗試劑5mL （注4），搖勻，放 置30min后，用880nm或700nm波長進行比色。以空

8、白液的吸收值為 0,讀出待 測液的吸收值（A）。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：分別準(zhǔn)確吸取 5 pg mL-1磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、 5.0mL于150mL三角瓶中，再加入 0.05 mol L-1NaHCO310mL，準(zhǔn)確加水使各瓶 的總體積達到45mL,搖勻；最后加入鉬銻抗試劑 5mL，混勻顯色。同待測液一樣 進行比色，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。最后溶液中磷的濃度分別為 0、0.1、0.2、0.3、0.4、 0.5 g mL-1P。5.3.3.5結(jié)果計算I ta-r n效確育卜卜陰* kTz式叩！ P從I竹曲線卜告W綺W瓶業(yè)法酸丸曲*> !aK I（gJ !一掘色肘需液址弄的用積（汕）：

9、10*捋Me換訂成的ng；t春一為彳N杖倍數(shù)：< 即浸捉液fi體就Sr顯色對吸取貢提液休枳Z比> :上將処上換如慮烘上質(zhì);的泵S：裹卜3 土遭效確分ta：壤連效爾呷 kfi-?竽緞15紙5-10屮dO5.3.4.2 試劑（1） 0.5mol L-1鹽酸溶液。20.2mL濃鹽酸用蒸餾水稀釋至 500mL。（2） 1mol L-1氟化銨溶液。溶解NH4F37g于水中，稀釋至1L,貯存在塑料 瓶中。（3）浸提液。分別吸取1.0mol L-1NH4F溶液15mL和0.5mol L-1鹽酸溶液25mL，加入到 460mL 蒸餾水中，此即 0.03mol L-1NH4F 0.025mol L-

10、1HCI 溶、亠液。（4）鉬酸銨試劑。溶解鉬酸銨（NH4）6MoO24 4H2O15g于350mL蒸餾水中，徐 徐加入10mol L-1HCI350mL，并攪動，冷卻后，加水稀釋至 1L,貯于棕色瓶 中。（5）25g L-1氯化亞錫甘油溶液。溶解 SnCI2 2H2O 2.5g于10mL濃鹽酸中， 待SnCI2全部溶解溶液透明后，再加化學(xué)純甘油 90mL，混勻，貯存于棕色瓶中（注1）。（6） 50 g mL-1磷（P）標(biāo)準(zhǔn)溶液參照土壤全磷測定方法一。吸取 50 pg mL-1磷 溶液50mL于250mL容量瓶中，加水稀釋定容，即得10g mL-1磷（P）標(biāo)準(zhǔn)溶、亠液。5.3.4.3操作步驟 稱

11、1.000g土樣，放入20mL度管中，從滴定管中加入浸提液 7mL。試管加塞后，搖動1min，用無磷干濾紙過濾。如果濾液不清，可將濾液倒（注2）回濾紙上再過濾，吸取濾液 2mL，加蒸餾水6mL和鉬酸銨試劑2mL，混 勻后，加氯化亞錫甘油溶液1滴，再混勻。在515min內(nèi)（注3），在分光光度計上用700nm（注4）波長進行比色。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別準(zhǔn)確吸取 10g mL-1磷（P）標(biāo)準(zhǔn)溶液2.5、5.0、10.0、 15.0、20.0和25.0mL，放入50mL容量瓶中，加水至刻度，配成 0.5、1.0、2.0、 3.0、4.0、5.0 g mL-1磷（P）系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別吸取系列標(biāo)準(zhǔn)溶液各2

12、mL，加水6mL和鉬試劑2mL，再加1滴氯化亞錫甘 油溶液進行顯色，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。表5-4磷的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液（NH4F HCl法）b金L皤溶液靦聯(lián)杯淮浴液加水雖祐餅液中IS的濃盤#炮丨nL'T)roL)(aLj1 電 * jtiL' T >0160乩526丄0.11,02e22廳i-宀0.45.06d_i*o.eL022G5.02TI.L, 0上壌速散WU P J337低5.345結(jié)果計算土壤速效磷（P）含量（mg-kg-1）=式中：P標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得磷的質(zhì)量濃度（pgm L-1）； m風(fēng)干土質(zhì)量（g）;10顯色時定容體積（mL） ； 7浸提劑的體積（mL）；2 吸取濾液的體積（mL）;103將pg換算成的mg；1000換算成每kg含磷量。土壤中速效鉀的測定1、稱取77.08g乙酸銨溶于1L水中，此溶液濃度為1mol/L的乙酸銨溶液。2、 稱取經(jīng)110C烘2h的氯化鉀0.1907g，用水溶解后定容至1L ,貯于塑料瓶中。此溶液為鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。3、稱取通過2mm孔徑篩的風(fēng)干土樣5.00g于200ml塑料 瓶中，加入濃度為1mol/L的乙酸銨溶液50ml，蓋緊瓶蓋，搖勻，放入振蕩器上 固定，在室溫25r下用180轉(zhuǎn)