乙酰苯胺的制備論文

1、 乙酰苯胺的制備作者：施東洋 學(xué)號(hào)：03095306 班級(jí)：應(yīng)用化學(xué)：三班Writer:Shi Dongyang Studengt ID:03095306 Class:Applied Chemistry:Three【摘要】對(duì)乙酰苯胺制備的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行探討，確定乙酰苯胺制備微型實(shí)驗(yàn)的最佳條件。利用加熱回流和重結(jié)晶法進(jìn)行制備和提純。獲得較高產(chǎn)率的乙酰苯胺。乙酰苯胺制備的微型實(shí)驗(yàn)，利用較少量的試劑和較短的時(shí)間獲得了滿意的實(shí)驗(yàn)效果?！続bstract】Preparation of Acetanilide micro experimentalconditions to explore, determin

2、e acetanilide best conditions for preparation of micro-experiment. The use of heating and re-crystallization method return preparation and purification. A higher yield of acetanilide. Acetanilide preparation of micro-experiments, the use of smaller amounts of reagents and shorter time to obtain a sa

3、tisfactory experimental results.【前言】分子式 CH3COC6H4NH2 分子量 135.1652CAS號(hào) 103-84-4性質(zhì) 白色有光澤片狀結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末?？扇肌o(wú)臭。在空氣中穩(wěn)定，呈中性。相對(duì)密度1.2190(15/4)。熔點(diǎn)114.3。沸點(diǎn)304。閃點(diǎn)173.9。自燃點(diǎn)546。微溶于冷水，溶于熱水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯等 用途 用于染料, 醫(yī)藥中間體 毒性 由呼吸和消化系統(tǒng)進(jìn)入體內(nèi)，能抑制中樞神經(jīng)系統(tǒng)和心血管系統(tǒng)，大量接觸會(huì)引起頭昏和面色蒼白等癥。大鼠經(jīng)口LD50為800mg/kg。生產(chǎn)設(shè)備應(yīng)密閉。操作人員應(yīng)穿戴好防護(hù)用具，避免直接

4、接觸。下班后用溫水沐浴。 包裝儲(chǔ)運(yùn) 采用內(nèi)層塑料袋、外層麻袋或帆布袋包裝，每袋凈重50kg。貯存在陰涼、干燥、通風(fēng)處，防火、防潮。用汽車(chē)或火車(chē)運(yùn)輸均可。按有毒化學(xué)品規(guī)定貯運(yùn)。【關(guān)鍵詞】乙酰苯胺重結(jié)晶 冰醋酸 熱過(guò)濾有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)難點(diǎn):乙酰苯胺合成的原理和方法實(shí)驗(yàn)部分一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握制備乙酰苯胺的原理和方法2、進(jìn)一步學(xué)習(xí)重結(jié)晶和純化固體的操作方法二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理芳香胺的酰化在有機(jī)合成中有著極其重要的作用，常用的乙酰化試劑有冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等。制備乙酰苯胺時(shí)，當(dāng)采用乙酰氯為乙酰化試劑時(shí)反應(yīng)最劇烈，醋酐次之，冰醋酸與苯胺反應(yīng)最慢，但反應(yīng)平緩、易于控制，且冰醋酸價(jià)格較便宜，故本實(shí)驗(yàn)采用

5、冰醋酸作為乙酰化試劑。反應(yīng)式： NH2 + (CH3CO)2O NHCOCH3 + CH3COOH該反應(yīng)是可逆反應(yīng)，產(chǎn)率較低，為減少逆反應(yīng)的發(fā)生，得到較高的收率，可增加乙酸的用量，另外還采用分餾法，控制柱頂溫度在105110，不斷出去生成的水，有效地使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)。純乙酰苯胺為白色片狀結(jié)晶，熔點(diǎn)為114，稍溶于熱水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶劑，而難溶于冷水，故可用熱水進(jìn)行重結(jié)晶。三.實(shí)驗(yàn)用品1 儀器：圓底燒瓶、 分流柱、 溫度計(jì)、 錐形瓶、 燒杯、 抽濾裝置、 熱浴漏斗。2 試劑：苯胺、冰醋酸、 鋅粉、 活性炭。儀器裝置圖：四.實(shí)驗(yàn)步驟：0.1g鋅粉。在圓底燒瓶上安裝分餾柱，柱頂裝配

6、150c溫度計(jì)，安裝分餾裝置。將圓底燒瓶用電熱套加熱，保持溫度在100110之間約60min,當(dāng)反應(yīng)生成的水及部分醋酸被蒸出時(shí)，溫度計(jì)讀書(shū)會(huì)下降，表明反應(yīng)已經(jīng)完成，即可停止加熱。在攪拌下趁熱將反應(yīng)物倒入100ml冷水中，待完全冷卻析出結(jié)晶后，抽氣過(guò)濾，用冷水洗滌，即得粗乙酰苯胺。2.粗乙酰苯胺的精制 將所得粗乙酰苯胺用50ml的水加熱煮沸，待油狀物完全溶解后（如不能完全溶解，可補(bǔ)加適量水并記錄加水體積），停止加熱，稍冷后加活性炭0.1g,攪拌，再繼續(xù)煮沸510min進(jìn)行脫色，趁熱過(guò)濾，過(guò)濾冷卻后有大量的晶體析出，再次抽濾，結(jié)晶用少量水洗滌2次，抽干，得精制的乙酰苯胺。稱重，計(jì)算產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果： 名 稱所用劑量苯胺（ml）7.5冰醋酸（ml）15鋅粉（g）0.1乙酰苯胺（g）1.35產(chǎn)率（%）9.35%五、注意事項(xiàng)1、反應(yīng)所用玻璃儀器必須干燥。2、鋅粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得過(guò)多，會(huì)出現(xiàn)不溶于水的氫氧化鋅。3、反應(yīng)時(shí)分餾溫度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低產(chǎn)率。4、重