四-(對溴苯基)卟啉錳配合物的紫外-可見吸收光譜的測定

1、四-（對溴苯基）卟啉錳配合物的紫外-可見吸收光譜的測定實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?了解卟啉類化合物的紫外-可見光吸收性能； 掌握紫外-可見分光光度計(jì)的操作方法； 加深對紫外-可見光吸收原理的認(rèn)識。實(shí)驗(yàn)原理：紫外光譜（UV）（或稱近紫外光譜）是指波長在200-400nm；可見光譜則是波長在400-800nm的電磁吸收光譜。相應(yīng)于上述波長的能力范圍約在670-314kJ/mol 和 314-155 kJ/mol。因此，它們是屬于電子（成對的或孤對的電子）的躍遷。所以，并不是所有的有機(jī)化合物都能給出吸收光譜的，而主要是對具有共軛雙鍵結(jié)構(gòu)的化合物和芳香族化合物才能給出光譜。只有一個雙鍵（或非共軛的幾個孤立雙鍵）的化合

2、物，其吸收波長小于200nm，這樣吸收波長的紫外光因被空氣中的氧所吸收，只能在空氣中進(jìn)行工作。因此，被稱為真空紫外。卟啉是由四個吡咯環(huán)通過亞甲基相連形成的具有18個電子的共軛大環(huán)化合物，其中心的氮原子與金屬原子配位形成金屬卟啉衍生物。卟啉化合物具有良好的光和熱穩(wěn)定性，具有許多獨(dú)特的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)及其他功能性質(zhì)，是較好的光敏材料。四-（對溴苯基）卟啉錳結(jié)構(gòu)見下圖：朗伯-比爾定律：物質(zhì)的吸光強(qiáng)度（A）與其摩爾吸收系數(shù)（）、物質(zhì)的量濃度(C)和吸收池的厚度(L)成正比例關(guān)系。即：A =* C * L實(shí)驗(yàn)儀器及藥品：三氯甲烷、四-（對溴苯基）卟啉錳、容量瓶（10ml）、移液管、滴管、洗耳球、電子天

3、平、擦鏡紙、石英比色皿、分子篩、圓底燒瓶、分餾頭、直形冷凝管、尾接管、錐形瓶、廢液缸等。實(shí)驗(yàn)步驟： 溶劑的準(zhǔn)備溶劑三氯甲烷用分子篩干燥一天后蒸餾備用。 溶液的配制（1*10-5g/L）在電子天平上稱取10 mg四-（對溴苯基）卟啉錳，放入10ml容量瓶中，用三氯甲烷溶解，搖勻后用移液管吸取0.1ml 溶液再放入10ml容量瓶中，稀釋至刻度。 紫外-可見吸收光譜的測定1、開機(jī)開機(jī)前確認(rèn)電源是否連接、所連電腦是否開機(jī)；打開儀器電源開關(guān)。2、 開啟應(yīng)用程序雙擊電腦桌面上UVPC圖標(biāo)或在開始菜單中找到UVPC圖標(biāo)并打開，等待儀器自檢。3、 測定模式選擇儀器自檢結(jié)束后，在菜單“Acquire Mode”

4、（測定模式）下選中所需的測定方式：“Spectrum”（光譜掃描）。4、調(diào)節(jié)參數(shù)在菜單“Configure”中選中“Parameters”或用“Ctrl + P”調(diào)用參數(shù)表，選擇所需參數(shù)。通常改動波長范圍（Wavelength Range），修改掃描范圍。點(diǎn)擊“OK”，等待儀器調(diào)整至準(zhǔn)備狀態(tài)。5、調(diào)整基線在樣品槽及參比槽中放入調(diào)整基線溶液的比色皿，蓋好上蓋，點(diǎn)擊“Baseline”，待儀器自動調(diào)整基線。6、掃描譜圖及保存將樣品槽中的比色皿中溶液換成被測溶液，蓋好上蓋，點(diǎn)擊“Start”，待儀器自動測試完畢。完畢時會自動出現(xiàn)“Save”狀態(tài)，點(diǎn)擊“Save”。再在菜單“File”中選中“Save

5、”或用“Ctrl + S”，將該光譜圖存入所需位置及名稱。7、關(guān)機(jī)首先，將比色皿中的溶液到盡，然后用蒸餾水或有機(jī)溶劑沖洗比色皿至干凈，將比色皿保存在保存液中，將儀器外蓋蓋好；然后，退出UVPC操作系統(tǒng)，關(guān)閉UVPC儀器。 實(shí)驗(yàn)結(jié)束，整理實(shí)驗(yàn)室。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)： 測定紫外波長時，需選用石英玻璃的比色皿。 如要對光譜圖進(jìn)行加減乘除、求導(dǎo)求對數(shù)、頂點(diǎn)及定點(diǎn)得數(shù)據(jù)、峰面積得計(jì)算等，在菜單“Manipulate”下處理。 測定時，如有溶液溢出或其它原因?qū)悠凡叟K，要盡可能及時清理干凈。問題處理： 1、如果儀器不能初始化，關(guān)機(jī)（電腦及UVPC）重啟；如不成功，查看說明書； 2、如果數(shù)據(jù)或譜圖波動大，依次檢

6、查：調(diào)零是否正確（重新調(diào)零）、狹縫寬度是否過窄（加大狹縫寬度）、參比樣值是否過大（如果吸收值大于2.0，可能會出現(xiàn)波動大）、光源是否有誤（必要時，更換光源）。3、如果基線不能平整，依次檢查：調(diào)零是否正確（重新調(diào)零）、掃描速度是否過快（改“Fast”掃描為“Medium”掃描或更低）、波長范圍是否過窄（擴(kuò)大掃描波長范圍）、比色皿是否更換（如更換，則重新調(diào)零）。4、如果吸收值異常，依次檢查：波長設(shè)置是否正確（重新調(diào)整波長，并重新調(diào)零）、測量時是否調(diào)零（如被誤操作，重新調(diào)零）、比色皿是否用錯（測定紫外波段時，要用石英比色皿）、樣品準(zhǔn)備是否有誤（如有誤，重新準(zhǔn)備樣品）。聚合物的良溶劑（溶劑的選擇原則：相似相溶，溶解度參數(shù)相近相溶，需查看高分子手冊）PS-苯、環(huán)己烷等；PEO-苯、三氯甲烷、乙醇等；PET-三氯甲烷、苯酚等；天然橡膠-汽油、苯、石油醚等；PMMA-丙酮；PVA：溶于水；PAN-溶于DMF，乙腈等；聚合物光敏感區(qū)