檢測(cè)項(xiàng)目測(cè)定方法

1、檢測(cè)項(xiàng)目測(cè)定方法作者:日期:1.濁度儀器：WGZ-200型光電濁度儀儀器使用和調(diào)校：（1）打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)（在儀器的后方）將儀器預(yù)熱半小時(shí)左右。（2） 把被測(cè)樣品裝入樣品瓶中，然后放入儀器，蓋好遮光罩，這時(shí)顯示讀數(shù)即是被測(cè)樣品的濁度值，單位為 NTU濁度單位。（3） 若發(fā)覺(jué)儀器的數(shù)值，偏差出所允許的范圍或兩次定期校正間隔時(shí)間超過(guò)六個(gè)月，則應(yīng)該對(duì)儀器重新校對(duì)。（4） 校正儀器時(shí)，根據(jù)零濁度水的制備、Formazine濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn) 行制備。（5） 把零濁度水裝入樣品瓶放入儀器，調(diào)節(jié)“調(diào)零”旋鈕以顯示0.00；把18NTU標(biāo)準(zhǔn)品裝入樣品瓶，放入儀器調(diào)節(jié)“分度”旋鈕，使顯示為18.0 ;把18

2、0NTU標(biāo)準(zhǔn)品裝入樣品瓶， 放入儀器，調(diào)節(jié)“線性”旋鈕顯示為180（6） 反復(fù)將18NTU、180NTU標(biāo)準(zhǔn)品放入儀器，核實(shí)讀數(shù)仍舊是18.0和180，若讀數(shù)變 化，分別調(diào)節(jié)“分度”、“線性”旋鈕，直到準(zhǔn)確為止。（7）以上各項(xiàng)當(dāng)樣品瓶放入儀器時(shí)，注意樣品瓶上的標(biāo)記對(duì)準(zhǔn)儀器上的突出標(biāo)記。 零濁度水的制備：參照國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO7027中規(guī)定的方法， 選用孔徑為0.1um （或0.2um）的微孔濾膜，過(guò)濾 蒸餾水（或電滲析水、離子交換水），需要反復(fù)過(guò)濾兩次以上，所獲的濾液即為檢定用的零濁度水，該水貯存于清潔的、并用該水沖洗過(guò)的玻璃瓶中。Formazine濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：（1） 濁度檢定中使用國(guó)家技

3、術(shù)監(jiān)督局頒布的Formazine標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如GBW12001400（ NTU，F(xiàn)TU）濁度（Formazine ）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，定值不確定度土3%有效使用期限1年。不同濁度值的Formazine標(biāo)準(zhǔn)溶液，是用零濁度水和經(jīng)檢定合格的容量器具，按比例準(zhǔn) 確稀釋Formazine濁度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)面獲得。400度Formazine標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需存放在電冰箱的冷藏室內(nèi)（48C）保存。已稀釋至低濁度值的標(biāo)準(zhǔn)溶液不穩(wěn)定，不宜保存，應(yīng)隨用隨配。（2） 當(dāng)難以獲得Formazine標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，可按“ ISO 7027”所規(guī)定的方法配制嚴(yán)格控 制條件和試制用量，方法摘錄如下： 儀器和試劑分析天平：載荷200g、感量0.1mg

4、檢定合格容量瓶：100ml、一等，檢定合格移液管：5ml、一等，檢定合格硫酸肼：分析純，純度需要按國(guó)標(biāo)GB 698-77標(biāo)準(zhǔn)方法分析，其純度應(yīng)大于99%六次甲基四胺：分析純，純度需按國(guó)標(biāo)GB1400-78標(biāo)準(zhǔn)方法分析，純度應(yīng)大于99%恒溫箱（或水?。喝莘e能容下100ml容量瓶，恒溫25± 1C,能連續(xù)運(yùn)行 24小時(shí)以上 制備方法準(zhǔn)確稱取1.000g硫酸肼，溶于零濁度水。溶液轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，稀釋至刻度、搖勻、 過(guò)濾后備用（用 0.2um孔徑的微孔濾膜過(guò)濾，下同）。準(zhǔn)確稱取10.00g六次甲基四胺，溶于零濁度水，并轉(zhuǎn)入 100ml容量瓶中，稀釋至刻度、 搖勻、過(guò)濾后備用。準(zhǔn)確移

5、取上述兩種溶液各 5.00ml，至100ml容量瓶中，搖勻。該容量瓶放置在 25± 1C 的恒溫箱或恒溫水浴中，靜置24小時(shí)。加入零濁度水稀釋至刻度，搖勻后使用。根據(jù)ISO 7027規(guī)定，該懸浮液的濁度值定為400度，但配制后該值變動(dòng)較大，為增加配制的一致性，可考慮配制多組、多瓶Formazine標(biāo)準(zhǔn)溶液濁度值的變化只有在證明其穩(wěn)定性良好，在使用期間內(nèi)量值的變化不超過(guò)配制值的土3%方可使用。2. 氨氮測(cè)定（納氏試劑光度法）（1 ）納氏試劑稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml蒸餾水充分冷卻至室溫。另稱取 7g碘化鉀和10g碘化 汞（Hgl2）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液

6、中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。（2 ）酒石酸鉀鈉溶液稱取50g酒石酸鉀鈉（KnaC4H4O64H2O）溶于100ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定 容。（3 ）銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稱3.819g經(jīng)100 C干燥過(guò)的氯化銨（NH4CI）溶于水中，移入 1000ml容量瓶，稀釋至 標(biāo)線。此溶液每毫升含 1.00mg氨氮。（4）銨標(biāo)準(zhǔn)使用液移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg。步驟： 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于 50ml比色管中，加 水至標(biāo)線。加1.0

7、ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加 1.5ml納氏試劑，混勻。放置 10min后， 在波長(zhǎng)420nm處，用光程20mm比色皿，以水作參比，測(cè)量吸光度。由測(cè)得得吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度得校準(zhǔn)曲線。 水樣的測(cè)定分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過(guò) 0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50ml比色管中，加一定量 1molL氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線。力口1.5ml納氏試劑，混勻。放置 10min后，同校準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度。空

8、白試驗(yàn)：以無(wú)氨水代替水樣，作全程序空白測(cè)定。 計(jì)算由水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg）。氨氮（mg/L）=-m 由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量（mg）;V水樣體積（ml）3. 高錳酸鹽指數(shù)（酸性法）（1）方法原理水樣加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高錳酸鉀溶液，并在沸水浴中加熱反應(yīng)一定的 時(shí)間。剩余的高錳酸鉀，用草酸鈉溶液還原并加入過(guò)量， 再用高錳酸鉀溶液回滴過(guò)量的草酸 鈉，通過(guò)計(jì)算求出高錳酸鉀指數(shù)數(shù)值。(2) 方法適用范圍酸性法適用于氯離子含量不超過(guò)300mg/L的水樣。當(dāng)水樣的高錳酸鹽指數(shù)數(shù)值超過(guò)5mg/L時(shí)，則酌情分取少量，并用水稀釋后再測(cè)定。(3) 水樣的

9、采集和保存水樣采集后，應(yīng)加入硫酸使pH調(diào)至 2，以抑制微生物活動(dòng)。樣品應(yīng)盡快分析，必要時(shí)，應(yīng)在05 C冷藏保存，并在 48小時(shí)內(nèi)測(cè)定。儀器：沸水浴裝置、250ml錐形瓶、50ml酸式滴定管、定時(shí)鐘試劑：(1) 高錳酸鉀溶液(1/5KMnO4=0.1mol/L):稱取3.2g高錳酸鉀溶于1.2L水中，加熱煮沸，使 體積減少到約1L,放置過(guò)夜，用 G-3玻璃砂芯漏斗過(guò)濾后，濾液貯于棕色瓶中保存。 高錳酸鉀溶液(1/5KMnO4=0.01mol/L ):吸取100ml上述高錳酸鉀溶液，用水稀釋至1000ml, 貯于棕色瓶中。使用當(dāng)天應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定，并調(diào)節(jié)至0.01mol/L準(zhǔn)確濃度。(3) 1+3 硫酸

10、。草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/2Na2QO4=0.100mol/L ):稱取0.6705g在105-110 C烘干1小時(shí)并冷 卻的草酸鈉溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L )：吸取10.00ml上述草酸鈉溶液，移入 100ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。步驟：(1) 分取100ml混勻水樣(如高錳酸鉀指數(shù)高于 5mg/L ,則酌情少取，并用水稀釋至100ml) 于250ml錐形瓶中。(2) 加入5ml (1+3)硫酸，搖勻。(3) 加入10.00ml 0.01mol/L高錳酸鉀溶液，搖勻，立刻放入沸水浴中加熱30分鐘(從水浴重新

11、沸騰起計(jì)時(shí))。沸水浴液面要高于反應(yīng)溶液的液面。(4) 取下錐形瓶，趁熱加入10.00ml 0.0100mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻。立即用0.01mol/L 高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色，記錄高錳酸鉀溶液消耗量。(5) 高錳酸鉀溶液濃度的標(biāo)定：將上述已滴定完畢的溶液加熱至約70C,準(zhǔn)確加入10.00ml草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0100mol/L ),再用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色。記錄高錳酸鉀溶液消耗量，按下式求得高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)(K):V高錳酸鉀溶液消耗量(ml)。若水樣經(jīng)稀釋時(shí)，應(yīng)同時(shí)另取100ml水，同水樣操作步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)計(jì)算：(1) 水樣不經(jīng)稀釋高錳酸鹽指數(shù)(0

12、2, mg/L)=V1滴定水樣時(shí)，高錳酸鉀溶液的消耗量(ml);K校正系數(shù)；M高錳酸鉀溶液濃度(mol/L );8氧(1/2 O)摩爾質(zhì)量。(2) 水樣經(jīng)稀釋高錳酸鹽指數(shù)(02, mg/L)=式中，Vo空白試驗(yàn)中高酸鉀溶液消耗量(ml);V2分取水樣(ml);(稀釋水樣中含水的比值，例如：10.0ml水樣用90ml水稀 釋至100ml，則 c=0.90。4. UV254UV755B紫外分光光度計(jì)按照測(cè)試方法進(jìn)行。5. 藻類(2葉綠裔(Chka)的測(cè)疋法葉蟬素是植物朮合柞用屮的重要光合色索.能穌何接地&I慶出制穌撇褻坯的叮I2JU1溝訓(xùn)環(huán)戦亶靈的參數(shù)特標(biāo)"甜定時(shí)便用直輕為3D

13、mm*乳徑為0.45 un的昭醴吁90%年稅訃數(shù)的乙醉誘植“CM-a 宦步鮒Hi 樣站采1叫二 盡怏用04于屮"的誨唳抽建混住舞本10ml- 抽詵京.將帶樣晶的濾祇肢人礙隅試骨中井置于昭處.用乙怦濬液 莊給處加?xùn)烁S-24小時(shí)" 90%的乙樸港液作空白，花喪艮66§仙1和丁鮒nm業(yè)測(cè)啞亢哎然丿J謹(jǐn)入I満I moVL«(1+9鹽股h tnift.揭勻.5- lOmin內(nèi)再鬭兩亍派檢處吸光疫CLrhl-g前計(jì)算公式如下I (測(cè)定姑果用pg/L表示)C肘-M = 27%(A6&5- £750)-(J665 -/750)« J 八

14、仲式® “中，A665, A750乙醉萃取懣醱化曲的明光度】沖66 41乙醉罩取液瞳化侶的吸兄腹價(jià)：%乙髀收取潼的休枳(ml；水樣的過(guò)淤懷和(.9沆類訃數(shù)木沐富話養(yǎng)化的產(chǎn)主雄由于艇類大矗闔8&亶接鮎噸的此時(shí),水體"嘶訛度（個(gè)垃） 大用増加"卜惋汁垃仍按EH前常用的滓游牛物疋帚的方肚具體方鋰如下；計(jì)*ea其便用注液酗，將蠱片盤(pán)嵌mi數(shù)樞“將樣品按左右平磬的方式充 舟搖旬.創(chuàng)恍0汕鬧吸峠吸取。汕樣H .徐沁入訛蠢框內(nèi)于轅右將説片平覽 正垃"這樣注入樣品，可的止氣泡的產(chǎn)生 但星.不'町注衍過(guò)訓(xùn)而他樣品道出:弐計(jì)數(shù)啊心浮謝灤於是以叭細(xì)蝦群體戍蛙狀

15、俸形式出現(xiàn)的。汁甦尉就將一牛吼 堆胞生樹(shù)、一牛門(mén)然十休乩期性一? up 對(duì)出成°水華"的優(yōu)霽種耋血融雎泌.U數(shù) 竄可用im緘 加如用力搭散等方法使z故開(kāi)坤單個(gè)純脳戒少瞰細(xì)處的霹陽(yáng) 目娥視貯計(jì)數(shù)法；一般計(jì)艶時(shí)冃鏡可用】o倍.勒讀可用畝倍.本賓臉采用的計(jì) 數(shù)板為25XI呑hl 1求訂數(shù)橋.報(bào)冉対肅線法崛秋次対|-.A-：卜片、r右、卜右和中5大 格屮的藻細(xì)胞計(jì)斑 用FunaKtt*的含魚(yú) 與視U下邊的亍依 應(yīng)計(jì)數(shù)鋰 內(nèi)，U上邊桂柑交的個(gè)件.不計(jì)數(shù)在內(nèi).淀州咆巾力午/L&50MB（2切式）卩：N苓次il彼5人儕小補(bǔ)舸屣總星的平均侑；6. 總鐵和亞鐵離子濃度的測(cè)定（巧總鐵和

16、適快離產(chǎn)恠度的鷗定總鐵就亞誌離濃腔衆(zhòng)用鈿耶罩咁分光光股江測(cè)疋.（KtJ/Ktr J SlmL比 色管中.加入王Dn）L乙酸上酸林fft、25tnL鹽酸碰水渚液（時(shí)1%、和ZOmL 和1羅唏K蒂液 H1祈h稀釋至期度顯色10 mix用722S分光光度十1測(cè)其吸 光偵鞍圮大吸收注氏為5L0nm. Jt中測(cè)總挾鑿加入鹽酸軽胺.測(cè)訐氓小藥 林 比棘懣為不津錢(qián)的試劑潯潘。鹽酸餐臟水潯懣端用您胃肚左鄰卩羅辨水潯酒時(shí) 先用少許鹽股幣解斤用水稀釋（鄰近配置九 從標(biāo)準(zhǔn)曲塢見(jiàn)閤23上査出ffi鴻試 液和試刑空白溶液的怏含繪按凰與被測(cè)試樣有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)舜公成進(jìn)行計(jì)算 饋（Ah噥知=勞式中；崩一根據(jù)標(biāo)淮曲線計(jì)畀出的水樣

17、屮鐵的含繪（幣）V-水樣卿積擾匸、7. 總磷的測(cè)定（鉬銻抗分光光度法）（1 ）工作原理在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成酸木雜多酸，被還原劑 抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色配合物，通常稱鉬藍(lán)。（2）方法適用范圍本方法最低檢出濃度為0.01mg/L （吸光度 A=0.01時(shí)所對(duì)應(yīng)的濃度）；測(cè)定上限為0.06mg/L。可適用于測(cè)定地表水、生活污水及化工、磷肥、機(jī)加工金屬表面磷化處理、農(nóng) 藥、鋼鐵、焦化等行業(yè)的工業(yè)廢水中的正磷酸鹽。（3）儀器分光光度計(jì)、50ml (磨口)具塞刻度管。(3) 水樣預(yù)處理取25.0ml混勻水樣于50ml具塞刻度管中，加過(guò)硫酸鉀溶液 4ml，加塞后管口包一小

18、塊 紗布并用線扎緊，以免加熱時(shí)玻璃塞沖出。 將具塞刻度管放在大燒杯中， 置于高壓蒸汽消毒 器中加熱，待鍋內(nèi)壓力達(dá) 1.1kgf/cm2時(shí)，調(diào)節(jié)電爐溫度使保持此壓力 30min后，停止加熱， 待壓力表指針降至零后，取出放冷。(4) 試劑 1+1硫酸。 10 %抗壞血酸溶液 溶解10g抗壞血酸于水中，并稀釋至100ml。該溶液貯存在棕色玻璃瓶中，在約 4C可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。 鉬酸鹽溶液 溶解13g鉬酸銨(NH?)6Mo7O24 4H?O于100ml水中。溶解0.35g酒 石酸銻氧鉀K(SbO)C?H?O6 ?H?O于100ml水中。在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到 300ml1+1硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶液并且 混合均勻，貯存在棕色的玻璃瓶中約4C保存，至少穩(wěn)定兩個(gè)月。 濁度-色度補(bǔ)償液混合兩份體積的1 + 1硫酸和一份體積的10%抗壞血酸溶液。此溶液當(dāng)天配制。 磷酸鹽貯備溶液 將優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀 (KH?PO?于110 C干燥2h ,在干燥器中放 冷，稱取0.2197g溶于水中，移入1000mlml容量瓶中。加1+1硫酸5ml，用水稀釋 至