用于有機(jī)廢水處理的改性膨潤土的制備新方法研究

1、第30卷 第1期2011年1月巖 石 礦 物 學(xué) 雜 志ACTA PETROLOGICA ET M INERALOGICAVol.30,No.1:135140Jan.,2010用于有機(jī)廢水處理的改性膨潤土的制備新方法研究凌 輝,魯安懷,王長秋(北京大學(xué)造山帶與地殼演化教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,地球與空間科學(xué)學(xué)院,北京 100871摘 要:提出一套不同于傳統(tǒng)工藝的有機(jī)化膨潤土制備方法,并首次采用COD(化學(xué)需氧量與XRD(X射線衍射雙重指標(biāo)衡量有機(jī)化膨潤土的合成效果。CO D測試表明,選擇合適的改性劑種類和用量,是制備廢水處理用有機(jī)化膨潤土的兩個(gè)前提。XRD分析說明,新工藝制備的有機(jī)化膨潤土中蒙脫石的d

2、001明顯增大,有機(jī)改性劑長鏈分子已經(jīng)插入蒙脫石礦物層間,合成效果良好。新的有機(jī)化膨潤土合成工藝省去了過濾、洗滌、烘干、粉碎等步驟,能耗大大降低,成本優(yōu)勢明顯,能夠有力地促進(jìn)有機(jī)化膨潤土在廢水處理領(lǐng)域的規(guī)?；瘧?yīng)用。關(guān)鍵詞:有機(jī)化膨潤土;有機(jī)改性劑;化學(xué)需氧量;X射線衍射;有機(jī)污染物中圖分類號:P66;P579;X52 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1000 6524(201101 0135 06A new method for the preparation of modified bentonite used in organicwastewater treatmentLING H ui,LU

3、An huai and WANG Chang qiu(O rogenic Belts and Crustal Evolution Key L aboratory,School of Earth and Space Sciences,Peking U niversity,Beijing100871,ChinaAbstract:A set of org anic bentonite preparation means different from traditional technology w as proposed,and the COD(chem ical oxygen demandand

4、XRD(X ray diffractiondouble indicators w ere used for the first time to measure the synthetic effect of org anic bentonite.COD tests show ed that the selection of the appropriate type and the amount of modifier made up tw o prerequisites for preparing organic bentonite used in organic wastewater tre

5、atm ent.As tw o kinds of modifiers,both solid di octadecyl dimethyl am monium chloride from Shanxi and sol id esterquat from H enan were suitable for preparing organic bentonite used in organic wastewater treatment. XRD analysis demonstrated that the d001value of montmorillonite mineral w as increas

6、ed from1 251nm to 3 373nm after the modification of bentonite by di octadecyl dimethyl ammonium chloride,w hereas the d001val ue of montmorillonite mineral w as increased from1 251nm to5 103nm through the modification by esterquat. T he d001value of montmorillonite in the new preparation process of

7、organic bentonite increased sig nificantly, and long chain molecules of organic modifier had been inserted betw een layers of montmorillonite minerals, w hich indicated that the synthetic effect w as good.T he new synthesis process of organic bentonite can eliminate the need for filtering,washing,dr

8、y ing,g rinding and other steps,thus significantly reducing energ y consump tion and production cost,and can also effectively promote the large scale application of organic bentonite in the field of w astew ater treatm ent.Key words:organic bentonite;organic modifier;COD;XRD;organic pollutants收稿日期:2

9、010 05 13;修訂日期:2010 06 21基金項(xiàng)目:北京市教委科技成果轉(zhuǎn)化與產(chǎn)業(yè)化共建項(xiàng)目(2007年度膨潤土中的蒙脫石礦物由于具有很多特殊的性質(zhì)而成為廢水處理領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)(Breen,1991; Zhu et al.,1998;Xu and Zhu,2009。但天然蒙脫石表面極強(qiáng)的親水性及層間大量陽離子的水解,限制了膨潤土吸附廢水中有機(jī)分子的能力。自Jordan (1949制備有機(jī)化膨潤土以來,國內(nèi)外大多采用季銨鹽陽離子表面活性劑制得膨脹性、疏水性較強(qiáng)的有機(jī)化膨潤土,從而大大改善了膨潤土去除水中有機(jī)污染物的能力(Jordan,1949;Lee et al.,1989, 1990;S

10、harma sarkar et al.,2000;朱利中,2006;Xu and Zhu,2009,降低了廢水的COD(化學(xué)需氧量。傳統(tǒng)的有機(jī)化膨潤土制備工藝包括加料反應(yīng)、多次洗滌、多次過濾、烘干、粉碎等步驟(Shar m asarkar et al.,2000;Lee et al.,1989,1990;周建工等,2007。其中洗滌的目的是除去有機(jī)化膨潤土表面剩余的游離有機(jī)物,因?yàn)橛袡C(jī)物一旦游離于水體中,就會增加水體的COD,反而會加大廢水處理的難度。多次洗滌與過濾的能耗大、用水多、成本高,限制了有機(jī)化膨潤土的大規(guī)模生產(chǎn)與應(yīng)用。廢水COD是衡量水體中有機(jī)物污染的綜合指標(biāo),一般認(rèn)為水體中COD濃

11、度越高,有機(jī)物污染越嚴(yán)重。所以,用于廢水處理的有機(jī)化膨潤土自身不應(yīng)含游離的剩余有機(jī)物。針對傳統(tǒng)有機(jī)化膨潤土在制備和應(yīng)用方面出現(xiàn)的問題,本研究通過檢測膨潤土有機(jī)化改性過程中上清液的COD濃度,判斷其中是否含有剩余的游離有機(jī)物,采用XRD(X射線粉晶衍射測試膨潤土中蒙脫石礦物的d001值變化,聯(lián)合評價(jià)膨潤土有機(jī)化改性的效果。旨在優(yōu)選出合適的有機(jī)改性劑的種類和用量,制備出有機(jī)廢水處理用的有機(jī)化膨潤土,并且省去過濾、洗滌、烘干、粉碎等步驟,以期降低能耗,節(jié)約成本,有利于有機(jī)化膨潤土在廢水治理領(lǐng)域中的規(guī)模應(yīng)用。1 材料與方法1.1 實(shí)驗(yàn)材料膨潤土取自遼寧省建平縣,為淡黃色粉末狀固體,粒徑小于0.074m

12、m,膨脹系數(shù)(mL/2g大于26,陽離子交換容量(CEC為0.598mol/kg,化學(xué)成分如表1。有機(jī)改性劑采用雙十八烷基二甲基氯化銨(簡稱D1821和雙十八烷基酯基季銨鹽(簡稱酯基季銨鹽,固態(tài)兩類。其中D1821根據(jù)產(chǎn)地和狀態(tài)分為山西固態(tài)D1821、山西液態(tài)D1821和江蘇固態(tài)D1821,酯基季銨鹽產(chǎn)自河南。表1 建平膨潤土的化學(xué)成分分析 w B/%Table1 C hemical analyses of Jianping bentonite1.2 制備過程將不同質(zhì)量的改性劑與10g膨潤土在一系列三角瓶中混合,分別加入125g水,于65 下按250r/ min攪拌反應(yīng)3h,然后在(25+5

13、下密閉靜置24 h,即得到一系列含水的有機(jī)化膨潤土。1.3 C OD測試(1有機(jī)改性劑水溶液中COD的測試。將不同種類的有機(jī)改性劑與水按質(zhì)量比3125分別在三角瓶中混合,于65 下按250r/min攪拌45min,然后(25+5 下密閉靜置,即得到不同有機(jī)改性劑與水的混合物。然后取混合物10mL,在4000r/min下離心作用10min,再取離心后的上清液3mL,加入到15m L具塞試管待測。測試結(jié)果表示有機(jī)改性劑水溶液的化學(xué)需氧量。(2膨潤土水溶液中COD的測試。將膨潤土與水按質(zhì)量比10125在三角瓶中混合,于65 下按250r/min攪拌45min,然后(25+5 密閉陳置,即得到膨潤土與

14、水的混合物。取混合物的上清液10 m L,在4000r/min下離心作用10m in,再取離心后的上清液3mL,加入到15mL具塞試管待測。測試結(jié)果表示膨潤土中溶解于水的物質(zhì)的化學(xué)需氧量。(3有機(jī)化膨潤土水溶液中COD的測試。取含水的有機(jī)化膨潤土的上清液10mL,在4000r/m in136巖 石 礦 物 學(xué) 雜 志 第30卷下離心作用10min,再取離心后的上清液3mL,加入到15mL 具塞試管待測。測試結(jié)果表示溶解于水的剩余的有機(jī)物的化學(xué)需氧量。按照GB11914 1189規(guī)定的重鉻酸鹽法測試。采用承德華通環(huán)保儀器有限公司CTL 12型COD 快速測定儀,測量工作參數(shù)為:溫控系統(tǒng)(165!

15、0 5 自動恒溫,光學(xué)系統(tǒng)中心波長610nm,光學(xué)穩(wěn)定性0.001A/5min,測定范圍201200m g/L(如超過范圍,則需要稀釋樣品,消解時(shí)間10min 。1.4 XRD 測試將含水的有機(jī)化膨潤土烘干,然后磨細(xì)至200目以下裝袋備測。測試儀器型號:日本理學(xué)(Rigaku RA儀器,D/m ax rA 12kW 。常規(guī)測試條件:以CuK 1輻射分析,波長= 1.5406 ,步長為0 02,掃描速度4/min,掃描角度為1至50,常溫下掃描,電壓40kV,電流150mA 。小角度X 衍射測試條件:步長為0 01,掃描速度1/min,掃描角度為1至10,其他與常規(guī)測試條件相同。2 結(jié)果與討論2

16、.1 膨潤土的礦物組成膨潤土是一種以蒙脫石為主要成分的粘土巖,其性質(zhì)主要決定于蒙脫石礦物的特性。蒙脫石是由兩層硅氧四面體片中間夾一層鋁氧八面體構(gòu)成的2 1型層狀硅酸鹽礦物。蒙脫石晶胞因類質(zhì)同像而帶較多的負(fù)電荷,從而使蒙脫石類礦物有較強(qiáng)的吸附陽離子和極性有機(jī)分子的能力(Smith,1934;Jordan,1949;潘兆櫓等,1993;姜桂蘭等,2005;朱利中,2006。本研究所用膨潤土的X 衍射分析如圖1,可見膨潤土中蒙脫石礦物(001晶面層間距d 001=12 511 ,說明此膨潤土為典型的鈉基膨潤土。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)SY/T5163 1995以及PDF2粉末衍射數(shù)據(jù)庫,可知此膨潤土中蒙脫石含量約為

17、87%,并含少量的長石、方解石、石英以及黃鐵礦等礦物。表2中詳細(xì)列舉了膨潤土的礦物組成與對應(yīng)的d 值。2.2 C OD 測試與分析按照前述的樣品預(yù)處理與測試方法,分別測試了膨潤土、有機(jī)改性劑以及有機(jī)化膨潤土水溶液中的COD 濃度。膨潤土水溶液中基本不含COD,說明膨潤土中不含或含很少的溶解于水的有機(jī)物。 不同的有機(jī)改性劑的基本參數(shù)及其水溶液的圖1 膨潤土的X 衍射分析Fig.1 X ray diffraction of bentonite 表2 膨潤土的X 衍射分析結(jié)果Table 2 X ray diffraction result of bentonite礦物組成不同晶面的d 值/ 含量/%

18、蒙脫石(M ontmoril lonited 001=12.511;d 002=6.282;d 100=4.462;d 004=3.087;d 110=2.560;d 210=1.700;d 300=1.49987鈉長石(Albited 201= 4.032;d 130=3.764;d 040=3.1987方解石(Calcited 104= 3.024;d 110=2.482;d 113=2.277;d 202=2.0893石英(Quartzd 100= 4.239;d 101=3.336;d 211=1.5412黃鐵礦(Pyrited 200= 2.701;d 211=2.165;d 220

19、=1.9051COD 濃度如表3。可見,有機(jī)改性劑水溶液的COD 都很高,若游離于水體中,將形成極大的污染。按照前述方法,將有機(jī)改性劑與膨潤土按不同質(zhì)量比合成了一系列的有機(jī)化膨潤土,并且測試了有機(jī)化膨潤土的上清液中COD,結(jié)果如表4所示?？梢?山西液態(tài)D1821、江蘇固態(tài)D1821制備的有機(jī)化膨潤土的上清液中COD 都比較高,說明上清液中剩余的有機(jī)物比較多,這兩種改性劑不適合制備廢水處理用的有機(jī)化膨潤土。同時(shí)數(shù)據(jù)表明,這兩種改性劑的用量越大,有機(jī)化膨潤土上清液中COD 越高,剩余的有機(jī)物越多。山西固態(tài)D1821、河南固態(tài)酯基季銨鹽制備的有機(jī)化膨潤土,當(dāng)改性劑與膨潤土質(zhì)量比小于3 10時(shí),上清液

20、的COD 都趨于零,說明這兩種改性劑都已經(jīng)進(jìn)入了膨潤土中蒙脫石的層間,并且與蒙脫石中進(jìn)行離子交換的位置結(jié)合穩(wěn)固,沒有游離于水體137 第1期 凌 輝等:用于有機(jī)廢水處理的改性膨潤土的制備新方法研究表3 水溶液中不同有機(jī)改性劑的COD值Table3 COD values of different organic modif iers in aqueous solution 有機(jī)改性劑種類化學(xué)式分子量/g#mol-1純度COD/mg#L-1山西固態(tài)D1821(C18H372(CH32NCl595.570%14294山西液態(tài)D1821(C18H372(CH32NCl595.570%14875江蘇固態(tài)

21、D1821(C18H372(CH32NCl595.570%14651河南酯基季銨鹽(C18H372(CH32(CH24(COO2NCl729.598%14651中,適合生產(chǎn)廢水處理用的有機(jī)化膨潤土。當(dāng)有機(jī)改性劑與膨潤土的質(zhì)量比大于310時(shí),有機(jī)化膨潤土上清液的COD開始顯現(xiàn),并隨著改性劑用量的增加而增大。這說明,改性劑用量越大,越可能有部分有機(jī)物未與膨潤土充分反應(yīng),游離于水體中,反而增加了水體的污染程度。表4中數(shù)據(jù)也表明,同樣采用D1821有機(jī)改性劑,膨潤土與改性劑質(zhì)量比都為310時(shí),山西液態(tài)D1821、江蘇固態(tài)D1821制備的有機(jī)化膨潤土上清液的COD都較高,而山西固態(tài)D1821制備的有機(jī)化

22、膨潤土清液的COD趨于零,這是因?yàn)槊Q同為D1821改性劑的3種產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝可能并不相同。山西固態(tài)D1821的生產(chǎn)工藝(采用醇法生產(chǎn):先采用十八碳脂肪醇與長鏈烷基叔胺反應(yīng),生產(chǎn)出雙十八烷基叔胺,然后再與氯甲烷反應(yīng)制備雙十八烷基二甲基氯化銨。山西液態(tài)D1821與江蘇固態(tài)D1821(采用酸法生產(chǎn):直接采用環(huán)氧氯丙烷、長鏈烷基叔胺和脂肪酸為原料,合成雙十八烷基二甲基氯化銨(DODMA#Cl。表4 含水的有機(jī)化膨潤土的上清液的C OD值Table4 COD values of supernatant from water bearingorganic bentonite有機(jī)改性劑種類有機(jī)改性劑與膨潤

23、土的質(zhì)量比上清液的COD/mg#L-1山西固態(tài)D1821山西液態(tài)D1821江蘇固態(tài)D1821河南酯基季銨鹽2.510趨于0,小于5310趨于0,小于103.510趨于0,小于10410361.5101484310186341025572103742.5104123107313.51012351.510趨于0,小于5310趨于0,小于1041044510229實(shí)際生產(chǎn)中,一般加入過量的脂肪酸,可以提高DODMA#Cl的產(chǎn)率和穩(wěn)定性。所以,山西液態(tài)D1821與江蘇固態(tài)D1821中含有一定量的脂肪酸雜質(zhì),在制備有機(jī)化膨潤土?xí)r,脂肪酸可能未與蒙脫石發(fā)生反應(yīng),而游離于水體中,從而使得有機(jī)化膨潤土上清液的

24、COD都比較高。綜合認(rèn)為,要制備不含游離的剩余有機(jī)改性劑的有機(jī)化膨潤土,改性劑的種類和用量是兩個(gè)關(guān)鍵因素。2.3 有機(jī)化膨潤土的制備效果與表征COD測試結(jié)果顯示,山西固態(tài)D1821、河南固態(tài)酯基季銨鹽這兩種改性劑適于生產(chǎn)廢水處理用的有機(jī)化膨潤土,并且改性劑與膨潤土質(zhì)量比為310時(shí)比較合適。研究進(jìn)一步采用X 衍射分析這兩種改性劑合成的有機(jī)化膨潤土,以判斷其合成效果。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)山西固態(tài)D1821與膨潤土的質(zhì)量比為310,合成D1821有機(jī)化膨潤土,X 衍射分析如圖2所示?？梢?膨潤土經(jīng)過有機(jī)改性后,蒙脫石礦物的藝以及參考文獻(xiàn)中關(guān)于改性前后膨潤土中的蒙脫石的結(jié)構(gòu)變化相似(Sharm asarkar e

25、t al.,2000;朱建喜等,2003;朱利中,2006,說明有機(jī)改性劑進(jìn)入了蒙脫石礦物層間域,有機(jī)化膨潤土合成效果良好。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)河南酯基季銨鹽與膨潤土的質(zhì)量比為310,合成了酯基季銨鹽有機(jī)化膨潤土,與原樣膨潤土的X衍射對比如圖3所示。觀察2 角度小于10的范圍,可見膨潤土經(jīng)過有機(jī)改性后,蒙脫石礦物的nm,說明酯基季銨鹽長鏈分子已經(jīng)插入蒙脫石礦物層間。根據(jù)理論推測與X衍射圖譜(圖4a進(jìn)一步分析,膨潤土經(jīng)過有機(jī)化改性后,其中的改性蒙脫石除了在2 角度為6.263以及4.388處存在衍射峰之外,在2 角度更小范圍內(nèi),應(yīng)該還存在衍射峰,只是常規(guī)X衍射檢測不明顯。為此,實(shí)驗(yàn)針對這種有機(jī)化膨潤土進(jìn)行小

26、角X衍射分析,結(jié)果如圖4a。經(jīng)過平滑處理后,有機(jī)化膨潤土的小角X衍射如圖4b。從圖3、圖4中可以發(fā)138巖 石 礦 物 學(xué) 雜 志 第30卷 圖2 D1821有機(jī)化膨潤土與原樣膨潤土的X 衍射對比圖3 酯基季銨鹽有機(jī)化膨潤土與原樣膨潤土的X 衍射對比Fig.2 XRD compar ison between D1821organic bentonite F ig.3 XRD compariso n betw een esterquat organic bentonite and original bentonite and or iginal bento nite圖4 有機(jī)化膨潤土的小角X 衍

27、射(a及經(jīng)平滑處理后的(b圖譜F ig.4 Small angle XR D of the organic bentonite (aand that treated by smooth processing (b現(xiàn),原樣膨潤土經(jīng)過酯基季銨鹽改性后,有機(jī)化膨潤土中改性蒙脫石礦物的d 001值明顯增大,而且增大為3組,分別為1.410nm 、2.012nm 以及5.103nm 。這說明,酯基季銨鹽的長鏈有機(jī)分子在蒙脫石礦物的層間域以不同的形式或角度存在,導(dǎo)致出現(xiàn)不同的晶面間距(Sharmasarkar et al .,2000;朱建喜等,2003;朱利中,2006;Xu and Zhu,2009。

28、另外,河南酯基季銨鹽制備的有機(jī)化膨潤土中改性蒙脫石礦物的d 001相當(dāng)大,目前還未見過大于5.103nm 的文獻(xiàn)報(bào)道。2.4 有機(jī)化膨潤土的制備工藝與效果評價(jià)本研究的有機(jī)化膨潤土制備工藝與傳統(tǒng)工藝(Sharmasarkar et al .,2000;姜桂蘭等,2005;周建工,2007比較如圖5所示。本研究采用了COD 協(xié)同XRD 雙重指標(biāo)來評價(jià)此有機(jī)化膨潤土的合成工藝與效果。COD 測試結(jié)果顯示,采用山西固態(tài)D1821、河南固態(tài)酯基季銨鹽這兩種改性劑,當(dāng)改性劑與膨潤土質(zhì)量比%3 10時(shí),制備的有機(jī)化膨潤土的上清液的COD 趨于零,說明有機(jī)化膨潤土中不含游離的剩余有機(jī)物,不需要過濾與洗滌。XR

29、D 測試表明膨潤土中蒙脫石礦物改性后的d 001值明顯增大,并大于傳統(tǒng)工藝制備的有機(jī)化膨潤土(Lee et al .,1989,1990;Sharm asarkar et al .,2000;朱利中,2006;周建工,2007;Xu and Zhu,2009,證明有機(jī)化膨潤土的合成效果良好。本合成工藝可以省去過濾、洗滌、烘干、粉碎等步驟,能夠降低能耗,節(jié)約成本,有利于推動有機(jī)化膨潤土在廢水治理領(lǐng)域中規(guī)模應(yīng)用。限于篇幅,將在另文中討論此有機(jī)化膨潤土的應(yīng)用。139 第1期 凌 輝等:用于有機(jī)廢水處理的改性膨潤土的制備新方法研究140 巖 石 礦 物 學(xué) 雜 志 第 30 卷 Fig . 5 圖 5

30、 有機(jī)化膨潤土制備工藝的比較 Comparison of preparation technology of or ganic bentonite having diff erent charge densit ies J . Clays and Clay M inerals, 38 ( 2 : 113 120. Pan Zhaolu an d Wan Pu. 1993. A pplied M ineralogy M . Wuhan: Wuhan Indust ry U niversit y Press( in Chinese . S harmasarkar S, Jaynes W F and

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36、 ment M . Beijing: Science Press, 7, 13 15( in Chinese . 3 結(jié)論 ( 1 COD 測試結(jié)果表明山西固態(tài) D1821、 河南 固態(tài)酯基季銨鹽這兩種改性劑適于生產(chǎn)廢水處理用 的有機(jī)化膨潤土。當(dāng)改性劑與膨潤土質(zhì)量比小于 3 10 時(shí), 有機(jī)化膨潤土的上清液的 COD 趨于零, 改性 劑已完全進(jìn)入膨潤土中蒙脫石礦物的層間域, 不會 給水體帶來額外的污染。 ( 2 XRD 分析表明, 膨潤土經(jīng)過 D1821 有機(jī)改 性后, 其中的蒙脫石礦物的 d 001 由 1. 251 nm 增大為 3. 373 nm , 有機(jī)改性劑長鏈分子已經(jīng)插入蒙脫石層 間, 有機(jī)化膨潤土合成效果良好。小角 X 衍射表明, 采用河南酯基季銨鹽與膨潤土的質(zhì)量比為 3 10 時(shí) 合成的 有 機(jī)化 膨潤 土, 膨潤 土中 的 蒙脫 石礦 物的 d 001 由 1. 251 nm 增大為 5. 103 nm, 超過了目前文獻(xiàn) 報(bào)道的有機(jī)改性后蒙脫石的 d 001 值。 ( 3 與傳統(tǒng)的制備工藝對比, 本研究的有機(jī)化 膨潤土合成工藝省去了過濾、 洗滌、 烘干、 粉碎等制