硅酸鈉檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

1、硅酸鈉（Silicate -）執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：MS/GWDC-SI-03-2008鉆井液用硅酸鈉（Silicate -）技術(shù)指標(biāo)：項(xiàng) 目指 標(biāo)外觀無(wú)色、略帶色的透明或半透明粘稠狀液體密度，g/cm31.3681-1.394氧化鈉（Na2O）含量，% 8.2二氧化硅（SiO2）含量，% 26.0摸數(shù)（M）3.1-3.4表觀粘度，mPa.S 100試驗(yàn)方法(1) 密度的測(cè)定(1.1) 方法提要由密度計(jì)在被測(cè)液體中達(dá)到平衡狀態(tài)時(shí)所浸沒(méi)的深度讀出該液體的密度。(1.2) 儀器與設(shè)備a密度計(jì)：分度值為0.001g/cm3。b恒溫水?。簻囟瓤刂圃?0±0.5。c量筒：250mL直形。d溫度計(jì)：分度值為

2、1。 (1.3) 分析步驟將待測(cè)試樣注入清潔、干燥的量筒內(nèi)，不得有氣泡，將量筒置于20±0.5的恒溫水浴中。待溫度恒定后，將清潔、干燥的密度計(jì)緩緩地放入試樣中，其下端應(yīng)離筒底2cm以上，不能與筒壁接觸，密度計(jì)的上端露在液面外的部分所粘液體不得超過(guò)2-3分度，待密度計(jì)在試樣中穩(wěn)定后，讀出密度計(jì)彎月面下緣的刻度，即為20試樣的密度。(1.4) 允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不大于0.001 g/cm3。 (2) 氧化鈉（Na2O）含量的測(cè)定(2.1 ) 方法提要以甲基紅為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定總堿度。(2.2) 試劑和材料(2.2.1) 鹽酸：c

3、（HCl）濃度約0.2mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。a配制：量取18mL鹽酸，注入1000mL蒸餾水中，搖勻。b標(biāo)定：稱(chēng)取在270-300溫度下灼燒至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉0.4g±0.0001g，溶于50mL蒸餾水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，用配制好的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色。煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。c計(jì)算：以mol/L計(jì)的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度c按式（1）計(jì)算。 （1）式中：m無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量，g；V1滴定所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V2空白試驗(yàn)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；0.05299與1.00

4、mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（HCl）=1.0000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量。(2.2.2) 甲基紅：1g/L乙醇溶液。(2.3) 分析步驟(2.3.1) 試驗(yàn)溶液的制備：稱(chēng)取5g±0.0002g試樣，移入250mL容量瓶中，用蒸餾水溶解，稀釋至刻度，搖勻，此溶液試驗(yàn)溶液為A。(2.3.2 ) 用移液管取50mL試驗(yàn)溶液A置于300mL錐形瓶?jī)?nèi)，加10滴甲基紅指示劑。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。滴定后溶液為試驗(yàn)溶液B。保留此溶液供測(cè)定二氧化硅含量用。(2.4) 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鈉（Na2O）含量（X1）按式（2）計(jì)算。 （2）

5、式中：X1氧化鈉（Na2O）含量，%；C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；V滴定所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m試樣的質(zhì)量，g；0.03099與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（HCl）=1.0000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸c的質(zhì)量。(2.5) 允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不大于0.1%。(3) 二氧化硅（SiO2）含量的測(cè)定(3.1) 方法提要在已測(cè)定氧化鈉含量后的溶液中，加入過(guò)量氟化鈉，生成定量的氫氧化鈉，加入過(guò)量鹽酸溶液，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。(3.2) 試劑和材料(3.2.1) 鹽酸：c（HCl）濃度約0.5 mol/L標(biāo)

6、準(zhǔn)滴定溶液。(3.2.2) 氫氧化鈉：c（NaOH）濃度約0.5 mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。(3.2.3) 氟化鈉。(3.2.4) 甲基紅：1 g/L乙醇溶液。(3.3) 分析步驟(3.3.1) 在已測(cè)定氧化鈉含量后的溶液B中，加入3g±0.5g氟化鈉，搖動(dòng)使其溶解，此時(shí)溶液又變成黃色，立即用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液紅色不變，再過(guò)量2-3mL，準(zhǔn)確記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積。然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至黃色為終點(diǎn)。(3.3.2) 同時(shí)做空白試驗(yàn)，在250mL錐形瓶中，加50mL蒸餾水、10滴甲基紅指示劑，加入3±0.1g氟化鈉，立即用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液紅色不變

7、，再過(guò)量2-3mL ，準(zhǔn)確記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積。然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至黃色為終點(diǎn)。(3.4) 分析結(jié)果表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的二氧化硅（SiO2）含量X2按式（3）計(jì)算。 （3）式中：X2二氧化硅（SiO2）含量，%；C1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；C2氫氧化鈉滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；V1滴定所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V2滴定所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mLV3空白試驗(yàn)所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V4空白試驗(yàn)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m試樣的質(zhì)量，g；0.01502與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（HCl）=1.0000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎径趸璧馁|(zhì)量。(3.5) 允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不大于0.2%(4) 模數(shù)( M )的計(jì)算模數(shù)( M )為產(chǎn)品中而氧化硅摩爾數(shù)與二氧化鈉摩爾數(shù)的比值，按式（4）計(jì)算： （4）式中：X1氧化鈉（Na2O）的百分含量；X2二氧化硅（SiO2）的百分含量；1.032氧化鈉相對(duì)分子質(zhì)量與二氧化硅的比值。(5) 表觀粘度的測(cè)定(5.1) 方法提要用直讀式粘度計(jì)測(cè)定直接測(cè)定樣品600轉(zhuǎn)讀值。(5.2) 儀器與設(shè)備(5.2.1) 直讀式粘度計(jì)：Fann