HZHJSZ0094 水質(zhì) 石油類和動植物油的測定 紅外光度

1、HZHJSZ0094 水質(zhì)石油類和動植物油的測定紅外光度法HZ-HJ-SZ-0094水質(zhì)紅外光度法第一篇紅外分光光度法1 范圍本方法規(guī)定了測定水中石油類和動植物油的紅外分光光度法地下水試料體積為500mL·½·¨µÄ¼ì³öÏÞΪ0.1mg/L通過富集后2 定義本方法采用下列定義用四氯化碳萃取并且在波數(shù)為2930cm-1注需進行測定值的校正用四氯化碳萃取當(dāng)萃取物中含有非動植物油的極性物質(zhì)時3 原理用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì)然后將萃取液用硅酸鎂吸附測定石

2、油類H鍵的伸縮振動H鍵的伸縮振動和3030cm-1 (芳香環(huán)中CA2960¶¯Ö²ÎïÓ͵ĺ¬Á¿°´×ÜÝÍÈ¡ÎïÓëʯÓÍÀຬÁ¿Ö®²î¼ÆËã

3、;·ÖÎöʱ¾ùʹÓ÷ûºÏ¹ú¼Ò±ê×¼µÄ·ÖÎö´¿ÊÔ¼ÁºÍÕôÁóË®»òͬµÈ

4、;´¿¶ÈµÄË®在2600 cm-13300 cm-1之間掃描空氣池作參比ËÄÂÈ»¯Ì¼Óж¾²¢ÔÚͨ·ç³÷ÄÚ½øÐÐ60100目置高溫爐內(nèi)500在爐內(nèi)冷卻至200ÒÆÈë¸&

5、#201;ÔïÆ÷ÖÐÀäÖÁÊÒÎÂʹÓÃʱ¸ù¾Ý¸ÉÔï¹èËáþµÄÖØÁ¿ÃÜÈû²¢³ä·&

6、#214;Õñµ´Êý·ÖÖÓ4.3 吸附柱長約200mm 的玻璃層析柱將已處理好的硅酸鎂(4.2緩緩倒入玻璃層析柱中填充高度為80 mm在高溫爐內(nèi)300冷卻后裝入磨口玻璃瓶中4.5 氯化鈉HClñ=1.18g/mL1+54.8 氫氧化鈉(NaOH溶液4.9硫酸鋁SO 18H2O130g/L4 4.10 正十六烷CH2614-四甲基十五烷 C6H5CH35 儀器和設(shè)備5.1 儀器能在3400 cm-1至2400 cm-1之間進行掃描操作5.2 分液漏斗活塞上不得使用油性潤滑劑50mL5

7、.4 玻璃砂芯漏斗1型40mL²£Á§Æ¿ÓÍÀàÎïÖÊÒªµ¥¶À²ÉÑù²ÉÑùʱ²¢ÔÚÑùÆ·Æ¿ÉÏ×÷Ò»±

8、34;¼Çµ±Ö»²â¶¨Ë®ÖÐÈ黯״̬ºÍÈܽâÐÔÓÍÀàÎïÖÊʱÔÚË®ÃæÏÂ2050cm處取樣

9、應(yīng)在規(guī)定的時間間隔分別采樣而后分別測定樣品如不能在24h內(nèi)測定2下冷藏保存加鹽酸酸化至pH用20mL四氯化碳洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中充分振蕩2min¾²Ö÷ֲãºóÓÃ20mL四氯化碳重復(fù)萃取一次洗滌液一并流入容量瓶并搖勻一份直接用于測定總萃取物用于測定石油類采用絮凝富集萃取法然后邊攪拌邊逐滴加入25mL氫氧化鈉溶液(4.8虹吸法棄去上層清液以下步驟按7.1.1進行棄去前約5mL的濾出液如萃取液需要稀釋也可采用振蕩吸附法注由極性分子構(gòu)成的動植物油被吸附某些非動植物油的極

10、性物質(zhì)(如含有O OH基團的極性化學(xué)品等同時也被吸附可在測試報告中加以說明使用適當(dāng)光程的比色皿于3300 cm-1至2600 cm-1之間劃一直線作基線2960 cm-1A2960并分別計算總萃取物和石油類的含量7.3.2 校正系數(shù)測定以四氯化碳為溶劑100mg/L老鮫烷和400mg/L 甲苯溶液使用1cm比色皿姥鮫烷和甲苯三種溶液在2930 cm-13030 cm-1處的吸光度A2930A3030ÀÑöÞÍéºÍ¼×±½ÈýÖÖ

11、00;ÜÒºÔÚÉÏÊö²¨Êý´¦µÄÎü¹â¶È¾ù·þ´ÓÓÚͨÓÃʽ(1¿É·Ö±ðµÃµ½Ïà&

12、#211;¦µÄУÕýϵÊýX X和F A3030- A2930/F1c mg/LA2960各對應(yīng)波數(shù)下測得的吸光度Y與各種C2960 cm-1和3030 cm-1處的吸光F¼´ÕýÊ®ÁùÍéÔÚ度之比由于其芳香烴含量為零A3030- A2930/F=0 F= A2930/ A3030. c=X A2930+Y A2960. c=X A2930+Y A2960.

13、由式(2可得F值其中c和c分別為測定條件下正十六烷和姥鮫烷的濃度則有ArrayT T T T T5ÆäÖÐc為測定條件下甲苯的濃度苯代替甲苯兩系列物質(zhì)但測得的校正系數(shù)變化不大Array姥鮫烷和甲苯3V/V 使用時根據(jù)所需濃度以四氯化碳為溶劑配成適當(dāng)濃度范圍40µÄ»ìºÏÌþϵÁÐÈÜÒº2960 cm-1A2960按式(1計算混合烴系列溶液的濃度如混合烴系列溶液濃度測定值的回收率在90%110

14、%范圍內(nèi)否則應(yīng)重新測定校正系數(shù)并檢驗采用異辛烷代替姥鮫烷用正十六烷25V/V然后按相同方法檢驗樣正系數(shù) 加入與測定相同體積的試劑按7.3.1中有關(guān)步驟進行空白試驗mg/L式中Y FA1A1A1各對應(yīng)波數(shù)下測得萃取液的吸光度V 0mL水樣體積Dlcm測定水樣時所用比色皿的光程8.2石油類含量水樣中石油類的含量c2 按式(7計算 A 2A 2A 2各對應(yīng)波數(shù)下測得硅酸鎂吸附后濾出液的吸光度8.3 動植物油含量水樣中動植物油的含量c3按式(8計算8 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.36%9.04%Ïà¶Ô±ê׼ƫ

15、;²î·Ö±ðΪ14.6%和7.80%Ïà¶Ô±ê׼ƫ²î·Ö±ðΪ8.50%和1.07%»ØÊÕÂÊ7288%»ØÊÕÂÊ7595%»ØÊÕÂÊ

16、06;ª95101%µ±¶¯Ö²ÎïÓÍ(豬油豆油和芝麻油的加標(biāo)量為30.243.0mg/L 時第二篇 非分散紅外光度法10 范圍本方法規(guī)定了測定水中石油類和動植物油的非分散紅外光度法地下水水樣體積為0.55L 時當(dāng)水樣中含有大量芳烴及其衍生物時11 定義 同213 試劑和材料 除非另有說明13.1 標(biāo)準(zhǔn)油或?qū)⒄?5V/V13.2 標(biāo)準(zhǔn)油貯備液準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)油(13.1ÒÆÈë100mL 容量瓶13.3 標(biāo)準(zhǔn)油使用液取適量的標(biāo)準(zhǔn)油貯備液(13

17、.27.(.(02930,23030,22960,22930,22LV l D V F A A Z A Y A X c w +=13.4 其它試劑和材料同4.14.9ÄÜÔÚ3200cm -1至2700cm -1之間進行掃描操作非分散紅外測油儀測定15 采樣和樣品保存 同616.2 吸附 同7.2ʹÓÃÊʵ±¹â³ÌµÄ±ÈÉ«Ãó´Ó

18、;3200cm -1至2700cm -1 分別對標(biāo)準(zhǔn)油使用液在掃描區(qū)域內(nèi)劃一直線作基線并用此吸光度減去該點基線的吸光度濃度為橫坐標(biāo)從校準(zhǔn)曲線上分別查得萃取液(7.1和硅酸鎂吸附后濾出液(7.2中總萃取物和石油類的含量16.3.2 非分散紅外測油儀按儀器規(guī)定調(diào)整和校正儀器分別測定萃取液(7.1和硅酸鎂吸附后的濾出液(7.2中總萃取物和石油類的含量17 結(jié)果計算 17.1 總萃取物量水樣中總萃取物量c1 按式(9計算 c 1mg/L 萃取溶劑定容體積V w mL萃取液稀釋倍數(shù)mg/L式中硅酸鎂吸附后濾出液中石油類含量其它符號意義同前mg/L9(.01wt V DV c c =10(.02wh V DV c c = c3 =c1 -c2 . 11 精密度和準(zhǔn)確度 七個實驗室對石油類含量為 6.3101.6mg/L 的七個統(tǒng)一樣品進行測定 驗結(jié)果見下表 18 實驗室