實(shí)驗(yàn)一_氯化鈉的提純

1、實(shí)驗(yàn)一 氯化鈉的提純一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握用化學(xué)方法提純氯化鈉的原理及校驗(yàn)純度的方法。2練習(xí)溶解、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶、干燥、常壓過濾、減壓過濾、結(jié)晶的洗滌和干燥等基本操作。3. 學(xué)習(xí)Ca2+、Mg2+、SO42-的定性檢驗(yàn)方法。二實(shí)驗(yàn)原理1、不溶性雜質(zhì)(如泥、沙等)用過濾法除去。2、可溶性雜質(zhì)(如 Ca2+、Mg 2+、K+和SO42-等)。2+ 2-Ba + SO4 = BaSO4(2+ -Mg + 2OH = Mg(OH) 2 JBa2+ + CO32- = BaCO3 J (可能過量的 Ba2+)2+ 2-Ca + CO3 = CaCO3J過量NaOH和Na2CO3，可通過加 HCI除去。2-

2、+CO3 + 2H = CO2? + HO+- H+ + OH- = H2OK+量少且溶解度比NaCI大，在溶液蒸發(fā)、濃縮析出結(jié)晶時(shí)，絕大部分仍然會(huì)留在母液中，從而與 氯化鈉分離。三. 實(shí)驗(yàn)用品儀器：臺(tái)秤，燒杯，普通漏斗，布氏漏斗，吸濾瓶，真空泵，蒸發(fā)皿，石棉網(wǎng)，酒精燈藥品：粗食鹽，HCI (2 mol)，NaOH ( 2 mol J), BaCI 2 (I mol L-1 ),Na2CO3(l mol L-1), (NH 4)2C2O4 (0.5 mol L-1),鎂試劑材料： pH 試紙，濾紙四. 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(一)粗食鹽的提純1. 粗食鹽的溶解在臺(tái)秤上稱取 8 g 粗食鹽，放入小燒杯中，加入

3、 30 mL 蒸餾水，用玻璃棒攪拌，并加熱使其溶解。2. SO42-及不溶性雜質(zhì)的除去將溶液加熱至近沸，在不斷攪拌下緩慢逐滴加入I molL-1的BaCI2溶液(約2 mL),繼續(xù)小火加熱 5分鐘，靜置陳化。待上層溶液澄清時(shí)，向上層清液中加入12滴BaCI 2溶液，檢驗(yàn)SO42-是否除凈。 若清液沒有出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，說明SO42-已沉淀完全；若清液變渾濁，則表明SO42-尚未除盡，需再滴加 BaCl2溶液以除去剩余的 SO42-。重復(fù)陳化、檢驗(yàn)步驟，直到SO42-沉淀完全為止。用普通漏斗過濾，棄去沉淀，保留濾液。3. Ca2+、Mg2+、Ba2+ 的除去在上述濾液中加入I mL 2 mol 的N

4、aOH溶液和3 mL 1 mol L-1的NazCOs溶液，加熱至近沸。待沉淀沉降后，仿照（2）中的方法用Na2CO3檢驗(yàn)Ba2+等離子已沉淀完全后，繼續(xù)用小火加熱5分鐘，用普通漏斗過濾，棄去沉淀，保留濾液。4. OH-、CO32-的除去在濾液中逐滴加入 2 mol L-1 HCI，充分?jǐn)嚢瑁⒂脭嚢粽喝V液在pH試紙上檢驗(yàn)，使濾液呈微酸性（pH = 34）為止。5蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶 將調(diào)好酸度的濾液置于蒸發(fā)皿中，用小火加熱蒸發(fā)，濃縮至稀糊狀，但切不可將溶液蒸干。冷卻到室 溫后，用布氏漏斗抽濾，使結(jié)晶盡量抽干。6干燥將結(jié)晶重新置于干凈的蒸發(fā)皿中，在石棉網(wǎng)上用小火加熱烘干。7計(jì)算收率 在臺(tái)秤上稱量

5、產(chǎn)品質(zhì)量，計(jì)算收率。（二）產(chǎn)品純度的檢驗(yàn)稱取粗食鹽和提純后食鹽各1g,分別用5mL蒸餾水溶解，然后各分裝于三支試管中，形成三個(gè)對(duì)照組。1 . SO42-的檢驗(yàn)在第一組的兩種溶液中分別加入2滴I mol L-1 BaCl2溶液，分別觀察有無白色沉淀產(chǎn)生。2. Ca2+的檢驗(yàn)在第二組的兩種溶液中各加入2滴0.5 mol L-1的（NH4）2C2O4溶液，分別觀察有無白色沉淀產(chǎn)生。3. Mg2+的檢驗(yàn)在第三組兩種溶液中，各加入23滴2 mol L-1 NaOH溶液，使溶液呈微堿性 （用pH試紙?jiān)囼?yàn)），再加入 23 滴鎂試劑，分別觀察有無藍(lán)色沉淀產(chǎn)生。通過定性的檢驗(yàn)結(jié)果，初步判斷提純后食鹽的純度。五. 問題與思考1. 中和過量的NaOH和Na2CO3,為什么只選 HCI溶液，用其它酸是否可以?2. 在除去Ca2+、Mg2+、SO42-時(shí)，為什么先除去 SO42-?3 為什么在濃縮、結(jié)晶 NaCl 時(shí)，大多數(shù)的 K +會(huì)留在母液中？4 查閱文獻(xiàn)，了解加碘鹽的制備方法及劣質(zhì)鹽對(duì)人體的危害。六、注意事項(xiàng) ：1. 為使沉淀完全，要求加入的 BaCl2、NaOH、NaCO3 沉淀劑要稍過量，注意不能過量太 多。2. 把握好檢驗(yàn)SO42-、Ba2+等是否除盡這一關(guān)，耐心認(rèn)真做好檢驗(yàn)工作。3. 濃縮結(jié)晶時(shí)，一定要用