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1、室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)群(14362305)、室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)分群(17363852)室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的測(cè)定(熱解吸直接進(jìn)樣法)一 原理用Tenax TA吸附管采集一定體積的空氣樣品,空氣中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中,通過熱解吸裝置加熱吸附管得到揮發(fā)性有機(jī)化合物的解吸氣體,將其注入氣相色譜儀,進(jìn)行色譜分析,以保留時(shí)間定性,峰面積定量。儀器及設(shè)備1采樣器一一空氣采樣過程中流量穩(wěn)定,流量范圍0.1 L/min0.5L/min。2熱解吸裝置一一能對(duì)吸附管進(jìn)行熱解吸,解吸溫度、載氣流速可調(diào)。3氣相色譜儀一一配備氫火焰離子化檢測(cè)器。4 毛細(xì)管柱長3050m,內(nèi)徑0.32mm或0.53mm
2、石英柱,內(nèi)涂覆二甲基聚硅氧烷,膜厚15呵,柱操作條件 可按國標(biāo)規(guī) 定也可參考如下設(shè) 定:初 始溫度為60 C,保持4min ,升溫速率7C /mi n,至250 C ,保持2min。5 電子皂膜流量計(jì)一一測(cè)量范圍0.1L/min0.9L/min6微量注射器一一10ul三試劑及材料1 Tenax-TA 吸附管 內(nèi)裝200mg粒徑為0.180.25mm(6080目)Tenax-TA吸附劑的的玻璃管或內(nèi)壁拋光的不銹鋼管,使用前應(yīng)通氮?dú)饧訜峄?化,活化溫度應(yīng)高于解吸溫度,活化時(shí)間不少于30min ,活化至無雜質(zhì) 峰。2 標(biāo)準(zhǔn)溶液一一甲醇中VOCS標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度分別為0.01mg/ml、0.1mg/ml
3、 和1.0mg/ml ;正己烷、正十六烷。3 載氣一一氮?dú)猓兌炔恍∮?9.99%)。4 輸液軟管。四采樣連接同規(guī)格 的Tenax-TA吸附管,設(shè)定空氣采樣器的流量 示值為0.30.4L/min,在負(fù)載條件下用電子皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)其流量并記錄。在采樣 地點(diǎn)打開 吸附管,與空氣采樣器入氣口垂直連接,設(shè)定空氣采集時(shí)間(工程竣工驗(yàn)收采集 20min ,其他類型的檢測(cè)采集45min ),在空氣采樣器 啟動(dòng)時(shí)微調(diào)流量至設(shè)定流量,記錄米樣時(shí)間、米樣流量、溫度 和大氣壓。采樣后,取下吸附管,密封吸附管的兩端,做好標(biāo)記,樣品可放入干燥器中, 應(yīng)盡快分析,樣品 最長可保存14d。采樣完畢后,再次校準(zhǔn)大氣采樣器流量
4、 并記 錄,采樣前后校準(zhǔn)流量誤差不得超過5%,否則樣品無效。注:采集室外空氣空白樣品,應(yīng)與采集室內(nèi)空氣樣品 同步進(jìn)行,地點(diǎn)宜選擇在室外上 風(fēng)向處。五標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制在室溫下,分別取約0.01mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液5ul、0.1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液1ul、 0.1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液 5ul、1.0mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液1ul、1.0mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液2ul , 在80100ml/min氮?dú)獯祫?dòng)下注入活化后的內(nèi)裝200mgTena-TA吸附管,樣品注 入后繼續(xù)吹5min,然后熱解吸直接進(jìn)到氣相色譜儀進(jìn)行分析。以 單組分峰面積 為縱坐標(biāo),以單組分質(zhì)量為橫坐標(biāo),分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并計(jì)算回歸方 程以及相 關(guān)
5、系數(shù)。六樣品分析每支樣品吸附管 及未采樣管,按標(biāo)準(zhǔn)系列相同的熱解吸氣相色譜分析 方法進(jìn) 行分析,以保留時(shí)間定性、峰面積定量。由回歸方程計(jì)算出各組 分的含量,再按下式計(jì)算所采空氣樣品中 各組分的含CcmiVm。V。式中:cc所采空氣樣品中i組分含 量,(mg/m)mi 被測(cè)樣品中i組分的量,(口 g);mo空白樣品中i組分的量,(口 g);V 樣品管對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,(L)。Vo 空白管對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,(L)。所采空氣樣品中 總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的含量:i = nTVOC =初 cc式中:TVOC標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下所米空氣樣品中 總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的含量。注:1、對(duì)于工程竣工驗(yàn)收,圖譜上所有的未識(shí)別峰,可以甲苯計(jì)算。對(duì)于其他類型的 檢測(cè),僅對(duì)正己烷、正十六烷之間的所有未識(shí)別峰以甲苯計(jì)算。2、當(dāng)與揮發(fā)
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