電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(ICP)操作規(guī)程

1、等離子體發(fā)射光譜儀操作規(guī)程Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometryz儀器型號(hào):Optima 2100 DVz儀器廠商:美國(guó)PerkinElmerz啟用日期:2005.4z可測(cè)項(xiàng)目:可用于水、土壤、礦物、食品、石油、化工產(chǎn)品的金屬元素和部分非金屬元素含量分析,其檢測(cè)限為ppbppm級(jí)z儀器特點(diǎn): 整機(jī)無(wú)需預(yù)熱,可實(shí)現(xiàn)“即開(kāi)即用” 等離子炬水平、垂直雙向觀測(cè) 內(nèi)置基準(zhǔn)氖燈,動(dòng)態(tài)波長(zhǎng)校正 光學(xué)分辨率:<0.003nm(200nm處 十字正交霧化器可耐高鹽、耐酸腐蝕(甚至HF酸 全譜直讀,多種元素的含量可一次測(cè)定得出儀器工作

2、原理 圖ICP-OES結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖及工作流程電感耦等離子體原子發(fā)射光譜分析是以射頻發(fā)生器提供的高頻能量加到感應(yīng)耦合線圈上,并將等離子炬管置于該線圈中心,因而在炬管中產(chǎn)生高頻電磁場(chǎng),用微電火花引燃,使通入炬管中的氬氣電離,產(chǎn)生電子和離子而導(dǎo)電,導(dǎo)電的氣體受高頻電磁場(chǎng)作用,形成與耦合線圈同心的渦流區(qū),強(qiáng)大的電流產(chǎn)生的高熱,從而形成火炬形狀的并可以自持的等離子體,由于高頻電流的趨膚效應(yīng)及內(nèi)管載氣的作用,使等離子體呈環(huán)狀結(jié)構(gòu)。如圖所示,樣品由載氣(氬帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后,以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā),發(fā)射出所含元素的特征譜線。根據(jù)特征譜線的存在與否

3、,鑒別樣品中是否含有某種元素;根據(jù)特征譜線強(qiáng)度確定樣品中相應(yīng)元素的含量。使用ICP-OES,大多數(shù)元素的方法檢出限(MDL為幾十個(gè)ppb,校準(zhǔn)曲線的線性范圍較寬,可進(jìn)行多元素同時(shí)或順序測(cè)定。測(cè)試步驟:1.打開(kāi)空調(diào)設(shè)置20(冬天25,夏天18,打開(kāi)抽濕機(jī)。打開(kāi)穩(wěn)壓電源總開(kāi)關(guān),打開(kāi)空氣壓縮機(jī),打開(kāi)通風(fēng)設(shè)備,打開(kāi)氬氣鋼瓶總閥門(mén),檢查分壓閥,使壓力在0.55 MPa0.825MPa之間,打開(kāi)循環(huán)冷卻水裝置,確定電、氣、水均正常運(yùn)行,室內(nèi)相對(duì)濕度低于60%后,開(kāi)啟主機(jī)。2.打開(kāi)電腦,開(kāi)啟工作軟件WinLab32,系統(tǒng)自動(dòng)自檢,待Diagnostics卡上二組件都自檢通過(guò)后(打綠勾,方可進(jìn)行下一步操作。3

4、.待空壓機(jī)(停止壓縮、循環(huán)冷卻水(穩(wěn)定在20左右后穩(wěn)定后將泵管固定好,將進(jìn)樣管插入去離子水中,點(diǎn)擊軟件Plasma Control快捷鍵,點(diǎn)擊Pump 開(kāi)泵沖洗系統(tǒng),待觀察到正常的進(jìn)出水后依次點(diǎn)擊Plas、Aux、Neb開(kāi)各路氬氣,沒(méi)有異常情況按Plasma On點(diǎn)炬。等離子體成功點(diǎn)然后選工具欄Tool 中spectrometer control 點(diǎn)擊Inialize Optics,選擇OK進(jìn)行溫度補(bǔ)償校正(每變化3度,會(huì)提示校正一次,需時(shí)約10分鐘,打開(kāi)system菜單Diagnostics 卡,觀察Spectrometer頁(yè)上的Prism溫度,20是最佳工作溫度。4.點(diǎn)擊快捷鍵Wrkspc

5、,打開(kāi)一個(gè)工作界面Auto.frn,點(diǎn)擊method快捷鍵,出現(xiàn)方法list,找到方法“for students-24”打開(kāi)后另存成新文件(注意一定要先另存以免把源文件沖掉,在此方法的基礎(chǔ)上修改建立所需分析方法。在列表中把不需要分析的元素刪去,如有新增加元素,在Spectrometer、Sampler、Process、Calibration各頁(yè)上選擇合適的分析條件(標(biāo)準(zhǔn)曲線各濃度點(diǎn)、濃度值等。設(shè)置完畢保存方法Filesavemethod。選擇“check method”,顯示OK表示方法合格,否則請(qǐng)根據(jù)錯(cuò)誤提示修改方法直至通過(guò)為止。5.在Manual Analysis Control卡上填上保

6、存測(cè)試結(jié)果的文件名保存數(shù)據(jù)。6.先點(diǎn)擊Analyze Blank分析空白,分析完畢后點(diǎn)擊Analyze Standard分析標(biāo)準(zhǔn),在Analyze Samples欄寫(xiě)入樣品名稱點(diǎn)擊Analyze Samples依次分析待測(cè)樣品。兩個(gè)樣品之間請(qǐng)用去離子水清洗系統(tǒng)30s。每測(cè)十個(gè)樣品用4%硝酸清洗系統(tǒng)2-3分鐘。7.分析結(jié)束,先用4%HNO3沖洗管路5min,再用去離子水沖洗管路5min,然后按Plasma Off關(guān)炬(無(wú)須點(diǎn)擊幾路氣體會(huì)自動(dòng)歸零。把進(jìn)樣管從液體中取出,開(kāi)泵,將霧化器及管路內(nèi)液體排空,關(guān)泵,并松開(kāi)泵管。8.推出程序、關(guān)閉主機(jī)和電腦,并關(guān)閉氬氣、空氣壓縮機(jī)(注意放水、水、電、空調(diào)、通

7、風(fēng)以及抽濕機(jī)。9.在儀器使用記錄本上記錄實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及異常情況,并做好實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生。標(biāo)樣說(shuō)明:1.實(shí)驗(yàn)室提供含有24中元素的混標(biāo)儲(chǔ)備液,濃度100mg/L。使用時(shí)請(qǐng)自行稀釋成1mg/L及10mg/L。配制方法:適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,加入4mL優(yōu)級(jí)純硝酸,定容在100mL塑料容量瓶中。標(biāo)準(zhǔn)空白的配制方法:4mL優(yōu)級(jí)純硝酸,定容在100mL塑料容量瓶中。配置過(guò)程均使用Millipore的超純水。2.實(shí)驗(yàn)室提供的混標(biāo)包括以下元素:As、Al、Ba、Be、Bi、B、Cd、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Li、Mg、Mn、Ni、P、K、Se、Na、Sr、V、Zn,其中ICP 對(duì)As、P、Pb等元素不靈敏,K、N

8、a、Sr等易電離元素誤差較大。3. 如需要測(cè)量這24中元素以外的其它元素,請(qǐng)自行準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)。其它說(shuō)明:1.ICP儀器成本較原子吸收和石墨爐高出許多,而檢測(cè)限又比石墨爐差,測(cè)量元素小于4個(gè)或分析飲用水及其它低含量樣品時(shí)請(qǐng)選用其它合適的分析儀器。2. 考慮到開(kāi)關(guān)機(jī)的成本,每次開(kāi)機(jī)分析元素必須累計(jì)大于500個(gè)元素(樣品量*分析元素量,如樣品量不足可與其他同學(xué)一起使用。3. 由于ICP使用的人數(shù)較多,而元素測(cè)定的樣品又比較穩(wěn)定可以保存較長(zhǎng)時(shí)間不變化,使用儀器一律采用預(yù)約制度。要求分析量大于500個(gè)元素方可開(kāi)機(jī),如累計(jì)預(yù)約量超過(guò)1000個(gè)元素請(qǐng)改期。4. 使用儀器采用先預(yù)約者先使用,要求在早上9點(diǎn)之前開(kāi)機(jī)。預(yù)約在同一天的同學(xué)請(qǐng)互相協(xié)調(diào)先后順序。5. ICP的對(duì)外開(kāi)放時(shí)間為工作日工作時(shí)。注意事項(xiàng):1.非液體樣品必須轉(zhuǎn)移到水相才能進(jìn)行分析。2.開(kāi)啟儀器再開(kāi)程序,關(guān)閉程序再關(guān)儀器,否則會(huì)出現(xiàn)程序通訊錯(cuò)誤。3.注意觀察氬氣壓力,及時(shí)切換氬氣鋼瓶,否則會(huì)造成不必要的熄炬。4.開(kāi)機(jī)之前檢查是否有足夠的氬氣、標(biāo)準(zhǔn)樣品以及4%的硝酸。5.樣品中酸含量不能超過(guò)5%;樣品中含有有機(jī)物質(zhì),須事先進(jìn)行消解處理;樣品中的顆粒物應(yīng)在分析樣品當(dāng)天用0.45um的濾膜進(jìn)行