鋇鹽含量的測(cè)定ppt課件

1、鋇鹽中鋇含量的測(cè)定鋇鹽中鋇含量的測(cè)定(沉淀分量法沉淀分量法)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康?. 熟習(xí)晶形沉淀?xiàng)l件及方法；熟習(xí)晶形沉淀?xiàng)l件及方法；2.掌握沉淀的過(guò)濾、洗滌和灼燒等根本操作；掌握沉淀的過(guò)濾、洗滌和灼燒等根本操作；3. 測(cè)定氯化鋇中鋇含量。測(cè)定氯化鋇中鋇含量。二、儀器與試劑二、儀器與試劑 分析天平；長(zhǎng)頸漏斗；玻璃棒；燒杯；滴管；分析天平；長(zhǎng)頸漏斗；玻璃棒；燒杯；滴管；電爐；瓷坩堝；馬弗爐；枯燥器；定量濾紙等。電爐；瓷坩堝；馬弗爐；枯燥器；定量濾紙等。 BaCl22H2O試樣；試樣；HCl(2molL-1)；H2SO4(1molL-1)；AgNO3(1molL-1)。三、實(shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)原理

2、 Ba2+能生成一系列難溶化合物，如能生成一系列難溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4和和BaSO4等，其中以等，其中以BaSO4的溶的溶解度最小解度最小(Ksp=1.110-10)，且很穩(wěn)定，其組成與化，且很穩(wěn)定，其組成與化學(xué)式相符，符合分量分析對(duì)沉淀的要求。學(xué)式相符，符合分量分析對(duì)沉淀的要求。 BaSO4是典型的晶形沉淀，因此應(yīng)完全按照晶形沉是典型的晶形沉淀，因此應(yīng)完全按照晶形沉淀的處置方法，將所得沉淀經(jīng)陳化后，過(guò)濾、洗滌、淀的處置方法，將所得沉淀經(jīng)陳化后，過(guò)濾、洗滌、枯燥和灼燒，最后以硫酸鋇沉淀方式稱量，求得試樣枯燥和灼燒，最后以硫酸鋇沉淀方式稱量，求得試樣中中Ba2+的含

3、量。的含量。 可溶性硫酸鹽試樣溶于水中，用稀鹽酸酸可溶性硫酸鹽試樣溶于水中，用稀鹽酸酸化，加熱近沸并在不斷攪拌的情況下，緩慢地化，加熱近沸并在不斷攪拌的情況下，緩慢地參與熱的沉淀劑參與熱的沉淀劑稀稀H2SO4溶液，使生成難溶溶液，使生成難溶性硫酸鋇沉淀。性硫酸鋇沉淀。 反響式：反響式：Ba2+ + SO42- = BaSO4(白白)四、實(shí)驗(yàn)步驟及操作要點(diǎn)稱樣溶解稱樣溶解生成沉淀生成沉淀檢驗(yàn)沉淀能否完全檢驗(yàn)沉淀能否完全陳化陳化折疊定量濾紙折疊定量濾紙過(guò)濾過(guò)濾洗滌洗滌( (沉淀杯的洗滌和漏斗的洗滌沉淀杯的洗滌和漏斗的洗滌) )檢驗(yàn)沉淀能否洗滌干凈檢驗(yàn)沉淀能否洗滌干凈包裹沉淀包裹沉淀碳化碳化灰化灰化

4、灼燒灼燒稱量稱量計(jì)算計(jì)算1.稱樣及沉淀的制備稱樣及沉淀的制備 準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取 BaCl2. 2H2O 試樣試樣 0.40.5 g，置于，置于250mL燒杯中，加燒杯中，加100 mL水?dāng)嚢枞芙?。參與水?dāng)嚢枞芙?。參與 4mL 2 molL-1HCl，加熱近沸。，加熱近沸。 取取4mL l molL-1 H2SO4于于100mL燒杯中，加水燒杯中，加水30mL，加熱至近沸。趁熱將稀，加熱至近沸。趁熱將稀 H2SO4用滴管逐滴用滴管逐滴參與至試樣溶液中。沉淀作用終了，待參與至試樣溶液中。沉淀作用終了，待BaSO4沉淀沉淀下沉后，于上層清夜中參與稀下沉后，于上層清夜中參與稀H2SO412滴檢驗(yàn)沉滴檢

5、驗(yàn)沉淀能否完全。沉淀完全后，蓋上外表皿，放在沸水淀能否完全。沉淀完全后，蓋上外表皿，放在沸水浴上，經(jīng)常攪拌并保溫陳化浴上，經(jīng)常攪拌并保溫陳化30min，冷卻后過(guò)濾。，冷卻后過(guò)濾。2.沉淀的過(guò)濾和洗滌沉淀的過(guò)濾和洗滌 用慢速定量濾紙進(jìn)展傾瀉法過(guò)濾用慢速定量濾紙進(jìn)展傾瀉法過(guò)濾,用稀用稀 H2SO4溶溶 液液(3mL 1 molL 的的H2SO4，用，用200mL水稀釋既成水稀釋既成)在在燒杯中洗滌沉淀燒杯中洗滌沉淀34次，然后，小心將沉淀定量轉(zhuǎn)次，然后，小心將沉淀定量轉(zhuǎn)移到濾紙上，用洗滌液洗滌漏斗中的沉淀及濾紙直移到濾紙上，用洗滌液洗滌漏斗中的沉淀及濾紙直到無(wú)到無(wú)Cl-1為止。為止。3. 空坩堝的

6、恒重空坩堝的恒重 將兩個(gè)干凈帶蓋的瓷坩堝放在將兩個(gè)干凈帶蓋的瓷坩堝放在 800850 的高的高溫爐中灼燒至恒重。第一次灼燒恒溫時(shí)間溫爐中灼燒至恒重。第一次灼燒恒溫時(shí)間40min，第，第 二次及以后每次只需灼燒二次及以后每次只需灼燒20min。前后兩次稱量的差。前后兩次稱量的差值值0.4mg，即為恒重。，即為恒重。4.沉淀的灼燒和恒重沉淀的灼燒和恒重 將包疊好沉淀的濾紙包置于已恒重的瓷坩堝中，將包疊好沉淀的濾紙包置于已恒重的瓷坩堝中，經(jīng)烘干、炭化、灰化后，放入經(jīng)烘干、炭化、灰化后，放入800的馬弗爐中灼的馬弗爐中灼燒至恒重。燒至恒重。 根據(jù)試樣和沉淀的質(zhì)量計(jì)算試樣重根據(jù)試樣和沉淀的質(zhì)量計(jì)算試樣重

7、Ba的質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。分?jǐn)?shù)。No123BaCl2.2H2O的重量的重量(g)干燥后干燥后BaSO4的重量的重量(g)BaBa含量的平均值含量的平均值相對(duì)偏差相對(duì)偏差五、數(shù)據(jù)記錄與處置五、數(shù)據(jù)記錄與處置44%100%BaBaSOBaSOMmMBam試樣鋇含量計(jì)算公式鋇含量計(jì)算公式: 六、本卷須知六、本卷須知一切器具一定要保證清潔。一切器具一定要保證清潔。炭化時(shí)要不斷轉(zhuǎn)動(dòng)坩鍋，不要使濾紙著火熄滅；炭化時(shí)要不斷轉(zhuǎn)動(dòng)坩鍋，不要使濾紙著火熄滅；一旦濾紙著火，切勿用嘴吹，應(yīng)立刻移去燈火，一旦濾紙著火，切勿用嘴吹，應(yīng)立刻移去燈火，蓋上坩堝蓋使其熄滅。蓋上坩堝蓋使其熄滅。 思索題？思索題？ 假設(shè)在硫酸鋇沉淀中包夾二氯化鋇，將使測(cè)定假設(shè)在硫酸鋇沉淀中包夾二氯化鋇，將使測(cè)定結(jié)果偏高還是偏低結(jié)果偏高還是偏低? 為什么沉淀及濾紙的枯燥、炭化和灰化應(yīng)在酒為什么沉淀及濾紙的枯燥、炭化和灰化應(yīng)在酒精燈或煤氣燈或電爐上加熱進(jìn)而不