對乙酰氨基酚的鑒別

1、對乙酰氨基酚的鑒別、結構確證及含量測定姓名：胡明學號：15401312（一）實驗題目對乙酰氨基酚的鑒別、結構確證及含量測定（二）實驗目的了解對乙酰氨基酚化學性質。掌握對乙酰氨基酚的鑒別方法。學會運用儀器對對乙酰氨基酚進行測定。（三）實驗內容與原理對乙酰氨基苯酚（C8H9NO2為白色結晶或結晶性粉末；無臭,味微苦。在熱水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。對乙酰氨基酚（撲熱息痛,PCM）為乙酰苯月類藥物，具有解熱、鎮(zhèn)痛的功效，在中西藥及其制劑中使用很廣，適用感冒引起的發(fā)熱、頭痛、關節(jié)痛、風濕病的骨骼肌疼痛以及各種神經痛、偏頭痛、痛經等癥。其含量測定對于研究藥物的藥理作用、臨床療效、合理用藥、

2、開發(fā)資源、質量控制等具有重要意義。1 .對乙酰氨基酚的鑒別方法：呈色反應鑒別法。以一定濃度的對乙酰氨基苯酚溶液充分水解全部生成對氨基酚溶液，對氨基酚溶液在堿性條件下與亞硝基鐵氫化鈉試劑作用，生成藍色配合物。2 .對乙酰氨基酚的結構確認：紅外光譜鑒別法紅外吸收光譜是由分子的振動一轉動能級躍遷產生的光譜?；衔镏忻總€官能團都有幾種振動形式，在中紅外區(qū)相應產生幾個吸收峰，因而特征性強。除了極個別化合物外，每個化合物都有其特征紅外光譜，所以，紅外光譜是定性鑒別的有力手段。3 .對乙酰氨基酚的含量測定：高效液相色譜法。色譜法對于多組分混合物既能分離，又能提供定量數(shù)據(jù)，定量的緊密度為1%-2%峰面積與組分

3、含量成正比，可利用峰面積定量。定量方法分為歸一i化法、外標法、內標法、內標標準曲線法等。本實驗采用內標法，內標法指以一定量的純物質作為內標物，加入到準確稱量的樣品中，根據(jù)樣品和內標物的重量及其相應的峰面積比，求出某組分的含量。（四）主要儀器與試劑1 .對乙酰氨基酚的鑒別試劑：三氯化鐵試液儀器：玻璃棒，燒杯，膠頭滴管2 .對乙酰氨基酚的結構確認試劑：對乙酰氨基酚樣品，光譜純KBr粉末，95%L醇。儀器：島津FTIR-8400s紅外光譜儀，紅外燈，壓片模具，瑪瑙研缽。3 .對乙酰氨基酚的含量測定試劑：對乙酰氨基酚樣品，對乙酰氨基酚對照品，甲醇（純色譜）儀器：HPLO,ODSi,容量瓶，移液管，微量

4、注射器。(五)實驗步驟1. 對乙酰氨基酚的鑒別蒸儲水于燒杯中溶解少量樣品，滴加三氯化鐵試劑，溶液顯藍紫色。2. 對乙酰氨基酚的結構確認取干燥樣品12mg和光譜純KBr粉末200mg®于瑪瑙研缽中，在紅外燈的照射下均勻研磨，倒入壓片模具中，鋪勻，裝好模具，連通真空系統(tǒng)，置油壓機上，先抽氣5分鐘以除去混在粉末中的空氣與濕氣，邊抽氣邊加壓至8t并維持5分鐘。除去真空,取下模具，沖出KBr樣片，將得到的透明薄片置于樣品框上，測繪光譜圖。3. 對乙酰氨基酚的含量測定(1)儲備液的配置分別精密稱取適量對乙酰氨基苯酚對照品、環(huán)己酮對照品及對乙酰氨基苯酚樣品，用甲醇稀釋成三個相應濃度的儲備液。(2)

5、標準溶液的配置精密稱取環(huán)己酮內標儲備液1.00ml與對乙酰氨基酚對照品儲備液1.00ml置于同一10ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻。(3)樣品溶液的配置精密稱取環(huán)己酮內標儲備液1.00ml與對乙酰氨基酚樣品儲備液1.00ml置于同一10ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻。(4)樣品測定分別取相同體積(20口)的標準溶液和測試液進樣至色譜儀。記錄色譜圖，測定主要峰的相應值，按內標對比法進行對乙酰氨基酚含量的計算。I岷，L'fantLsrdi(%)Xrx100%可用公式：Q)Ai：樣品對乙酰氨基酚的色譜峰面積As:標準品對乙酰氨基酚的色譜峰面積(六)參考文獻簡淑娟.對乙酰氨基酚及其復方制劑中含最測定方法研究概況【J】中國藥師2002,5(5):298-300.張金磊李海龍.分光光度法測定藥品中對乙酰氨基酚含量【J