電子紙用二氧化硅顆粒的表面改性研究ppt課件

1、哈爾濱商業(yè)大學(xué)論文答辯哈爾濱商業(yè)大學(xué)論文答辯學(xué)生：王 萍指導(dǎo)老師：楊春莉?qū)I(yè)：印刷工程學(xué)院：輕工學(xué)院答辯提綱答辯提綱1234課題研究的目的和意義課題研究的目的和意義實驗部分實驗部分結(jié)果分析與討論結(jié)果分析與討論結(jié)論結(jié)論 電子紙是一種超輕薄、可卷曲的顯示屏，具有閱讀舒適、易于更新、節(jié)約能電子紙是一種超輕薄、可卷曲的顯示屏，具有閱讀舒適、易于更新、節(jié)約能源、攜帶方便、利于環(huán)保的優(yōu)勢。在電子墨水顯示里，電泳顆粒對圖像呈色起到一源、攜帶方便、利于環(huán)保的優(yōu)勢。在電子墨水顯示里，電泳顆粒對圖像呈色起到一定的作用從而構(gòu)成整個圖像。球形的定的作用從而構(gòu)成整個圖像。球形的SiO2顆粒適合當作電子墨水中的白色電泳顆

2、顆粒適合當作電子墨水中的白色電泳顆粒，其白度比較高，在有機溶劑里有很好的化學(xué)穩(wěn)定性和光學(xué)特性，但是粒，其白度比較高，在有機溶劑里有很好的化學(xué)穩(wěn)定性和光學(xué)特性，但是SiO2顆顆粒的密度較大粒的密度較大2.87g/cm3），超過了有機分散介質(zhì)密度，像四氯乙烯密度），超過了有機分散介質(zhì)密度，像四氯乙烯密度1.62g/cm3），因此導(dǎo)致沉降。并且在有機分散介質(zhì)里表面的），因此導(dǎo)致沉降。并且在有機分散介質(zhì)里表面的Zeta電位很低，從電位很低，從而使電泳去驅(qū)動的電壓很高，響應(yīng)的速度很慢，無法達到電子墨水對顆粒電泳性能而使電泳去驅(qū)動的電壓很高，響應(yīng)的速度很慢，無法達到電子墨水對顆粒電泳性能的要求。所以，將的

3、要求。所以，將SiO2顆粒的表面進行改性，減少粒子的平均密度、減少團聚以顆粒的表面進行改性，減少粒子的平均密度、減少團聚以及、提高表面荷電性，是非常有必要的。及、提高表面荷電性，是非常有必要的。 因而，選用聚乙烯醇為改性劑，吸附在因而，選用聚乙烯醇為改性劑，吸附在SiO2顆粒表面，降低了表面能，增大顆粒表面，降低了表面能，增大了空間位阻，在一定程度上起到物理阻隔的作用，有效防止了空間位阻，在一定程度上起到物理阻隔的作用，有效防止SiO2顆粒團聚；選用顆粒團聚；選用乙烯基三甲氧基硅烷為改性劑，鍵接在乙烯基三甲氧基硅烷為改性劑，鍵接在SiO2顆粒表面，同時修飾到顆粒表面的有顆粒表面，同時修飾到顆粒

4、表面的有機長鏈化合物在顆粒間形成有效空間位阻，減少團聚，降低密度，增加與有機溶劑機長鏈化合物在顆粒間形成有效空間位阻，減少團聚，降低密度，增加與有機溶劑的親和性。的親和性。電子紙實用技術(shù)電子紙實用技術(shù)圖1 索尼發(fā)布柔性電子紙圖2 電子紙顯示器實驗部分實驗部分表表1 實驗中所用的化學(xué)試劑實驗中所用的化學(xué)試劑表表2 實驗中所用的儀器實驗中所用的儀器SiO2顆粒的制備無水乙醇90g三乙胺8g去離子水5g恒溫攪拌6h先離心1次，再用去離子水離心4次，最后無水乙醇離心兩次每次10min、4000r/min）100烘干8h正硅酸乙酯9g水浴恒溫70攪拌20min研磨、過篩 圖圖3 Si023 Si02顆粒

5、制備流程圖顆粒制備流程圖圖圖4 SiO2制備的實驗現(xiàn)象制備的實驗現(xiàn)象a為未加入正硅酸乙酯現(xiàn)象；為未加入正硅酸乙酯現(xiàn)象；b為加入正硅酸乙酯攪拌十分鐘后的現(xiàn)象；為加入正硅酸乙酯攪拌十分鐘后的現(xiàn)象；c為攪拌半小時后的瓶口出現(xiàn)白色膠狀物；為攪拌半小時后的瓶口出現(xiàn)白色膠狀物；d為攪拌完成后的現(xiàn)象；為攪拌完成后的現(xiàn)象；e為研磨后呈白色粉末狀的為研磨后呈白色粉末狀的SiO2顆顆粒）粒）abcde聚乙烯醇0.35g去離子水12ml恒溫攪拌6h用無水乙醇洗滌離心三次每次4min、5000r/min）100烘干8hSiO2顆粒1g水浴恒溫90攪拌20min研磨、過篩SiO2顆粒的改性圖圖5 聚乙烯醇改性聚乙烯醇改

6、性SiO2顆粒流程示意圖顆粒流程示意圖表表3 SiO2表面改性的表面改性的4組實驗的條件和試劑對比表組實驗的條件和試劑對比表 分別對分別對75、90的改性溫度，改性劑的用量以及的改性溫度，改性劑的用量以及3h、6h的的攪拌時間進行了對比試驗，探究了聚乙烯醇為改性劑條件下對此攪拌時間進行了對比試驗，探究了聚乙烯醇為改性劑條件下對此次制備的次制備的SiO2顆粒改性的優(yōu)化方案。顆粒改性的優(yōu)化方案。 FTIR FTIR分析分析350030002500200015001000500020406080100470797958109116271661146329343449Transmittance (a.

7、u.)wavenumber( cm-1) 圖圖6 聚乙烯醇改性聚乙烯醇改性SiO2顆粒的紅外光譜圖顆粒的紅外光譜圖 圖圖6為聚乙烯醇改性為聚乙烯醇改性SiO2顆粒的紅外光譜圖，顆粒的紅外光譜圖，3449cm-1處吸收峰歸屬于處吸收峰歸屬于SiO2顆粒吸附水的伸縮振動峰。顆粒吸附水的伸縮振動峰。1091cm-1、797cm-1、470cm-1處的吸收峰處的吸收峰為為SiO2的特征吸收峰，由聚乙烯醇分子式的特征吸收峰，由聚乙烯醇分子式(C2H4O)n知其中存在知其中存在CH3-和和-CH2-，而，而1463cm- 1處吸收峰為聚乙烯醇中處吸收峰為聚乙烯醇中CH3-和和-CH2-的變形振動峰，的變形

8、振動峰，2934cm- 1處吸收峰對應(yīng)于聚乙烯醇上處吸收峰對應(yīng)于聚乙烯醇上CH3-和和-CH2-的伸縮振動峰，由此可的伸縮振動峰，由此可以證明聚乙烯醇成功吸附在以證明聚乙烯醇成功吸附在SiO2顆粒的表面上。顆粒的表面上。光學(xué)顯微鏡分析光學(xué)顯微鏡分析圖圖7 SiO2樣品在四氯乙烯溶劑中光學(xué)顯微樣品在四氯乙烯溶劑中光學(xué)顯微2000倍圖倍圖a為未改性為未改性SiO2顆粒；顆粒；b為聚為聚乙烯醇改性乙烯醇改性SiO2顆粒）顆粒）ab 由圖由圖7 7得出，聚乙烯醇改性后的得出，聚乙烯醇改性后的SiO2SiO2顆粒相較于未改性顆粒相較于未改性SiO2SiO2顆粒在四氯乙顆粒在四氯乙烯中的團聚情況明顯改善，

9、分散性能更好。分析原因有兩點：一是聚乙烯醇吸烯中的團聚情況明顯改善，分散性能更好。分析原因有兩點：一是聚乙烯醇吸附在附在SiO2SiO2顆粒表面，降低了顆粒的表面能，增大了空間位阻，減少自身團聚；顆粒表面，降低了顆粒的表面能，增大了空間位阻，減少自身團聚；二是聚乙烯醇改性二是聚乙烯醇改性SiO2SiO2顆粒后，顆粒表面表現(xiàn)為改性劑聚乙烯醇的非極性，根顆粒后，顆粒表面表現(xiàn)為改性劑聚乙烯醇的非極性，根據(jù)相似相容原理，因此改性后的據(jù)相似相容原理，因此改性后的SiO2SiO2顆粒更易于分散在非極性的四氯乙烯中。顆粒更易于分散在非極性的四氯乙烯中。半水半四氯乙烯測試半水半四氯乙烯測試圖8 SiO2顆粒表

10、面改性半水半四氯乙烯現(xiàn)象 （左為未改性，右為改性）A1 由圖由圖8可知改性可知改性的上層水溶液慢慢呈的上層水溶液慢慢呈無色透明，下層四氯無色透明，下層四氯乙烯呈渾濁狀態(tài)，分乙烯呈渾濁狀態(tài)，分析原因可能為聚乙烯析原因可能為聚乙烯醇吸附在醇吸附在SiO2顆粒顆粒表面后，表面有機成表面后，表面有機成分增多，使疏水性提分增多，使疏水性提高。高。全四氯乙烯測試 圖9 聚乙烯醇改性的SiO2顆粒的沉降情況左為未改性，右為改性）0h3h6h 由圖由圖9得出，在四氯乙烯中，聚乙烯醇改性得出，在四氯乙烯中，聚乙烯醇改性SiO2顆粒顆粒相比于未改性的相比于未改性的SiO2顆粒表現(xiàn)出良好的懸浮穩(wěn)定性，分顆粒表現(xiàn)出良

11、好的懸浮穩(wěn)定性，分析聚乙烯醇改性析聚乙烯醇改性SiO2顆粒使其分散性能得到有效改善的顆粒使其分散性能得到有效改善的原因為：一是聚乙烯醇吸附在原因為：一是聚乙烯醇吸附在SiO2顆粒表面，降低了表顆粒表面，降低了表面能，增大了空間位阻，在一定程度上起到物理阻隔的面能，增大了空間位阻，在一定程度上起到物理阻隔的作用，有效防止作用，有效防止SiO2顆粒團聚；二是聚乙烯醇改性顆粒團聚；二是聚乙烯醇改性SiO2顆粒后，顆粒表面表現(xiàn)為改性劑聚乙烯醇的非極性，根顆粒后，顆粒表面表現(xiàn)為改性劑聚乙烯醇的非極性，根據(jù)相似相容原理，因此改性后的據(jù)相似相容原理，因此改性后的SiO2顆粒更易于分散在顆粒更易于分散在非極性

12、的四氯乙烯中。非極性的四氯乙烯中。 綜上所述，試驗號綜上所述，試驗號A1為最佳改性方案，即聚乙烯醇為最佳改性方案，即聚乙烯醇在用量為在用量為0.35g、改性溫度為、改性溫度為90、攪拌時間為、攪拌時間為6h的條件的條件下改性最佳。下改性最佳。乙烯基三甲氧基硅烷改性乙烯基三甲氧基硅烷改性SiO2SiO2測試與表征測試與表征光學(xué)顯微鏡分析光學(xué)顯微鏡分析圖圖10 SiO2樣品在四氯乙烯溶劑中光學(xué)顯微樣品在四氯乙烯溶劑中光學(xué)顯微2000倍圖左為未改性倍圖左為未改性SiO2顆顆粒；右為乙烯基三甲氧基硅烷改性粒；右為乙烯基三甲氧基硅烷改性SiO2顆粒）顆粒） 由圖由圖10得出，乙烯基三甲氧基硅烷改性后得出

13、，乙烯基三甲氧基硅烷改性后SiO2顆粒相較于未改性顆粒相較于未改性SiO2顆粒在四顆粒在四氯乙烯中的團聚較小，分散性能更好。分析原因有兩點：一是乙烯基三甲氧基硅烷氯乙烯中的團聚較小，分散性能更好。分析原因有兩點：一是乙烯基三甲氧基硅烷經(jīng)偶聯(lián)反應(yīng)鍵接在經(jīng)偶聯(lián)反應(yīng)鍵接在SiO2顆粒表面，增大了空間位阻，減少自身團聚；二是乙烯基三顆粒表面，增大了空間位阻，減少自身團聚；二是乙烯基三甲氧基硅烷改性甲氧基硅烷改性SiO2顆粒后，顆粒表面表現(xiàn)為改性劑乙烯基三甲氧基硅烷的非極性，顆粒后，顆粒表面表現(xiàn)為改性劑乙烯基三甲氧基硅烷的非極性，根據(jù)相似相容原理，因此改性后的根據(jù)相似相容原理，因此改性后的SiO2顆粒更

14、易于分散在非極性的四氯乙烯中。顆粒更易于分散在非極性的四氯乙烯中。半水半四氯乙烯測試分析半水半四氯乙烯測試分析 改性的上層水改性的上層水溶液慢慢呈無色透溶液慢慢呈無色透明，下層四氯乙烯明，下層四氯乙烯呈渾濁狀態(tài)，原因呈渾濁狀態(tài)，原因可能為表面羥基被可能為表面羥基被硅烷取代，顆粒的硅烷取代，顆粒的表面有機成分增多，表面有機成分增多，使疏水性提高。使疏水性提高。圖11 SiO2顆粒表面改性半水半四氯乙烯現(xiàn)象 （左為未改性，右為改性）B1沉降行為表征全四氯乙烯測試全四氯乙烯測試NoImage3h0h6h圖12 乙烯基三甲氧基硅烷改性的SiO2顆粒的沉降情況左均為未改性，右均為改性） 由圖由圖12得出

15、，在四氯乙烯中，乙烯基三甲氧基硅烷改性得出，在四氯乙烯中，乙烯基三甲氧基硅烷改性SiO2顆粒相顆粒相比于未改性的比于未改性的SiO2顆粒表現(xiàn)出良好的懸浮穩(wěn)定性。分析乙烯基三甲氧基顆粒表現(xiàn)出良好的懸浮穩(wěn)定性。分析乙烯基三甲氧基硅烷改性硅烷改性SiO2顆粒使其懸浮穩(wěn)定性能得到有效改善的原因為：一是乙烯顆粒使其懸浮穩(wěn)定性能得到有效改善的原因為：一是乙烯基三甲氧基硅烷鍵接在基三甲氧基硅烷鍵接在SiO2顆粒表面，顆粒與顆粒接觸時產(chǎn)生排斥作用，顆粒表面，顆粒與顆粒接觸時產(chǎn)生排斥作用，空間位阻較大，沉降速度越慢，懸浮穩(wěn)定；二是乙烯基三甲氧基硅烷改空間位阻較大，沉降速度越慢，懸浮穩(wěn)定；二是乙烯基三甲氧基硅烷改

16、性性SiO2顆粒后，顆粒表面表現(xiàn)為改性劑乙烯基三甲氧基硅烷的非極性，顆粒后，顆粒表面表現(xiàn)為改性劑乙烯基三甲氧基硅烷的非極性，根據(jù)相似相容原理，因此改性后的根據(jù)相似相容原理，因此改性后的SiO2顆粒更易于分散在非極性的四氯顆粒更易于分散在非極性的四氯乙烯中。乙烯中。 綜上所述，試驗號綜上所述，試驗號B1為最佳改性方案，即乙烯基三甲氧基硅烷在用為最佳改性方案，即乙烯基三甲氧基硅烷在用量為量為0.1g、改性溫度為、改性溫度為70條件下改性最佳。條件下改性最佳。結(jié)論結(jié)論 （1溶膠溶膠-凝膠法制備凝膠法制備SiO2顆粒，分析聚乙烯醇改性的顆粒，分析聚乙烯醇改性的SiO2紅外光譜紅外光譜圖表明：圖表明：2

17、934cm- 1處吸收峰對應(yīng)于聚乙烯醇上處吸收峰對應(yīng)于聚乙烯醇上CH3-和和-CH2-的伸縮振動峰，的伸縮振動峰，1463cm- 1處吸收峰為聚乙烯醇上處吸收峰為聚乙烯醇上CH3-和和-CH2-的變形振動峰，由聚乙烯醇的變形振動峰，由聚乙烯醇分子式分子式(C2H4O)n知其中存在知其中存在CH3-和和-CH2-，由此可以證明聚乙烯醇成功吸，由此可以證明聚乙烯醇成功吸附在附在SiO2顆粒的表面上。顆粒的表面上。 （2通過光學(xué)顯微鏡表征，得出聚乙烯醇和乙烯基三甲氧基硅烷改性通過光學(xué)顯微鏡表征，得出聚乙烯醇和乙烯基三甲氧基硅烷改性后的后的SiO2顆粒的分散性得到明顯的改善，減少團聚，呈小顆粒狀較穩(wěn)定分顆粒的分散性得到明顯的改善，減少團聚，呈小顆粒狀較穩(wěn)定分散，粒徑分布較窄。散，粒徑分布較窄。（3沉降行為