食品中灰分的測定ppt課件

1、一、概述一、概述二、總灰分測定二、總灰分測定三、水溶性灰分和水不溶性灰分的測定三、水溶性灰分和水不溶性灰分的測定四、酸不溶性灰分的測定四、酸不溶性灰分的測定本章知識(shí)點(diǎn)：本章知識(shí)點(diǎn)： 能力點(diǎn)能力點(diǎn):一、概述一、概述灰分中的無機(jī)成分與食品中原有的無機(jī)成灰分中的無機(jī)成分與食品中原有的無機(jī)成分分在數(shù)量和組成上在數(shù)量和組成上是否完全相同？是否完全相同？（1 1）食品在灼燒時(shí)，一些易揮發(fā)的元素，如）食品在灼燒時(shí)，一些易揮發(fā)的元素，如氯、碘、鉛等會(huì)揮發(fā)散失，磷、硫以含氧酸的氯、碘、鉛等會(huì)揮發(fā)散失，磷、硫以含氧酸的形式揮發(fā)散失，使部分無機(jī)成分減少；形式揮發(fā)散失，使部分無機(jī)成分減少；（2 2）某些金屬氧化物會(huì)吸

2、收有機(jī)物分解產(chǎn)生）某些金屬氧化物會(huì)吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的二氧化碳而形成碳酸鹽，又使無機(jī)成分增加的二氧化碳而形成碳酸鹽，又使無機(jī)成分增加了。了。 因此，灰分并不能準(zhǔn)確地表示食品中原有因此，灰分并不能準(zhǔn)確地表示食品中原有的無機(jī)成分的總量。嚴(yán)格說來，應(yīng)該把灼燒后的無機(jī)成分的總量。嚴(yán)格說來，應(yīng)該把灼燒后的殘留物叫做粗灰分。的殘留物叫做粗灰分。 酸溶性灰分酸溶性灰分 酸不溶性灰分酸不溶性灰分總灰分總灰分水溶性灰分水溶性灰分水不溶性灰分水不溶性灰分2.灰分的類型灰分的類型3.測定灰分的意義測定灰分的意義4.4.常見食品的灰分含量常見食品的灰分含量高溫爐高溫爐坩堝坩堝坩堝鉗坩堝鉗干燥器干燥器分析天平分析天平L

3、YHF-1LYHF-1型灰分測定儀型灰分測定儀微波馬福爐微波馬福爐3.3.試劑試劑 （1 1）1:4鹽酸溶液鹽酸溶液 （2）0.5%三氯化鐵溶液和等量藍(lán)墨水三氯化鐵溶液和等量藍(lán)墨水的混合液的混合液 石英坩堝：石英坩堝：抗堿性弱，易被抗堿性弱，易被HF和磷酸腐蝕，耐和磷酸腐蝕，耐酸性非常好，任何濃度有機(jī)酸高溫下極少與其酸性非常好，任何濃度有機(jī)酸高溫下極少與其作用。作用。注意：注意：石英坩堝和鉑坩堝價(jià)格昂貴，除特殊實(shí)石英坩堝和鉑坩堝價(jià)格昂貴，除特殊實(shí)驗(yàn)要求外，一般不用。驗(yàn)要求外，一般不用?；一萜鞯拇笮∫鶕?jù)試樣性狀來選用，需前灰化容器的大小要根據(jù)試樣性狀來選用，需前處理的液態(tài)樣品、加熱膨脹的樣品

4、及灰分含量處理的液態(tài)樣品、加熱膨脹的樣品及灰分含量低、取樣量大的樣品，需選用稍大些的坩堝。低、取樣量大的樣品，需選用稍大些的坩堝。 可加入助灰化劑，加速灰化可加入助灰化劑，加速灰化恒重恒重取出取出干燥器冷卻干燥器冷卻30 30 分鐘分鐘結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算不恒重不恒重灰化灰化炭化樣品炭化樣品瓷坩堝瓷坩堝的準(zhǔn)備的準(zhǔn)備馬福爐馬福爐的準(zhǔn)備的準(zhǔn)備稱樣品稱樣品5.測定步驟測定步驟將坩堝用將坩堝用14的鹽酸的鹽酸溶液煮溶液煮1-2小時(shí)，洗凈晾小時(shí)，洗凈晾干后，用干后，用0.5%FeCl3溶液和等量藍(lán)墨水混合溶液和等量藍(lán)墨水混合液在坩堝外壁及蓋上寫上編號(hào)，置于溫度為液在坩堝外壁及蓋上寫上編號(hào)，置于溫度為500-

5、550的馬福爐中，灼燒的馬福爐中，灼燒1小時(shí)，移至爐小時(shí)，移至爐口冷卻至口冷卻至200左右后，再移入干燥器中，冷左右后，再移入干燥器中，冷卻至室溫后，準(zhǔn)確稱重，重復(fù)以上操作，直卻至室溫后，準(zhǔn)確稱重，重復(fù)以上操作，直至恒重至恒重 。（。（恒重前后兩次誤差恒重前后兩次誤差0.5mg）酸煮酸煮洗滌洗滌編號(hào)編號(hào)灼燒灼燒灼燒灼燒稱重稱重稱重稱重液體樣品液體樣品：果汁、牛乳等液體試樣，準(zhǔn)確稱取適量：果汁、牛乳等液體試樣，準(zhǔn)確稱取適量試樣于已知質(zhì)量的瓷坩堝中，置于水浴上蒸發(fā)至近干，試樣于已知質(zhì)量的瓷坩堝中，置于水浴上蒸發(fā)至近干，再進(jìn)行炭化。再進(jìn)行炭化。含水分較多的試樣含水分較多的試樣：果蔬、動(dòng)物組織等含水分

6、較多：果蔬、動(dòng)物組織等含水分較多的試樣：先制備成均勻的試樣，再準(zhǔn)確稱取適量試樣的試樣：先制備成均勻的試樣，再準(zhǔn)確稱取適量試樣于已知坩堝中，置烘箱中干燥，再進(jìn)行炭化。于已知坩堝中，置烘箱中干燥，再進(jìn)行炭化。谷物、豆類谷物、豆類：谷物、豆類等水分含量較少的固體樣：谷物、豆類等水分含量較少的固體樣：粉碎均勻后可直接稱取、炭化。粉碎均勻后可直接稱取、炭化。富含脂肪的樣品富含脂肪的樣品：把試樣制備均勻：把試樣制備均勻, ,準(zhǔn)確稱取一定量準(zhǔn)確稱取一定量試樣試樣, ,取適量于已知質(zhì)量的坩堝中取適量于已知質(zhì)量的坩堝中, ,進(jìn)行炭化。進(jìn)行炭化。（3）炭化炭化將預(yù)處理好的樣品置于電爐上小火加熱炭化，將預(yù)處理好的樣

7、品置于電爐上小火加熱炭化，至無煙產(chǎn)生。至無煙產(chǎn)生。樣品在灰化前為什么要先炭化？樣品在灰化前為什么要先炭化？防止在高溫灼燒時(shí)，試樣中水分急劇蒸發(fā)使試防止在高溫灼燒時(shí)，試樣中水分急劇蒸發(fā)使試樣飛濺樣飛濺防止蛋白質(zhì)、糖等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下防止蛋白質(zhì)、糖等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝發(fā)泡膨脹而溢出坩堝若不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化若不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。不完全。4.4.灰化灰化 m 1空坩堝質(zhì)量（空坩堝質(zhì)量（g ） m 2樣品樣品+空坩堝質(zhì)量（空坩堝質(zhì)量（g） m 3殘灰殘灰+空坩堝質(zhì)量（空坩堝質(zhì)量（g） B 空白試驗(yàn)殘灰重（空白試驗(yàn)殘灰重（g）6

8、.6.結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算100 %灰分（灰分（%）=3121mmmm100 %如有空白試驗(yàn)為如有空白試驗(yàn)為3121mmBmm將測定所得的總灰分稱量、計(jì)算后，約加將測定所得的總灰分稱量、計(jì)算后，約加25mL熱無離子水，分多次洗滌坩堝、濾紙熱無離子水，分多次洗滌坩堝、濾紙及殘?jiān)?。將殘?jiān)盀V紙一起移回原坩堝中，及殘?jiān)?。將殘?jiān)盀V紙一起移回原坩堝中，在水浴上蒸發(fā)至干涸，于干燥箱中干燥，在水浴上蒸發(fā)至干涸，于干燥箱中干燥，再灼燒、冷卻、稱量，至恒重。再灼燒、冷卻、稱量，至恒重。過過 濾濾坩堝坩堝去離子水去離子水煮煮 沸沸去離子水去離子水洗滌洗滌殘?jiān)葰堅(jiān)熔釄遨釄甯筛?燥燥灼燒灼燒稱稱 重重 %100%1

9、214水不溶性灰分總灰分水溶性灰分水不溶性灰分mmmm m4 不溶性灰分 和坩堝質(zhì)量 g m1坩堝質(zhì)量 g m2 樣品和 原坩堝質(zhì)量 g水溶性灰分水溶性灰分=總灰分總灰分 - 水不溶性灰分水不溶性灰分坩堝坩堝煮煮 沸沸殘?jiān)葰堅(jiān)冗^過 濾濾干干 燥燥灼燒灼燒鹽酸溶液鹽酸溶液去離子水去離子水洗滌洗滌坩堝坩堝稱稱 重重 100%1215mmmm酸不溶性灰分 m5酸不溶性灰分和坩堝質(zhì)量 m1坩堝質(zhì)量 m2樣品和坩堝質(zhì)量1.1.何謂粗灰分？為什么說高溫灼燒法測得的灰何謂粗灰分？為什么說高溫灼燒法測得的灰分為粗灰分？分為粗灰分？2.2.對(duì)于液體樣品、含少量水分的固體樣品、富對(duì)于液體樣品、含少量水分的固體樣品、富含脂肪的樣品在灰化前應(yīng)先如何處理？