第一二組陽離子分析預(yù)習(xí)要求

1、實(shí)驗(yàn)一、 第一、二組陽離子混合液分析二、實(shí)驗(yàn)配置方案（按20人一個小班配置）儀器配置序號儀器名稱數(shù)量規(guī)格或型號備注01常用定性分析實(shí)驗(yàn)儀器20套見附錄每組學(xué)生一套02離心機(jī)臺公用03電爐6臺公用04 實(shí)驗(yàn)試劑、材料消耗Ag練習(xí)試液Pb2+練習(xí)試液 Hg22+練習(xí)試液Bi3+練習(xí)試液 Cu2+練習(xí)試液 Cd2+練習(xí)試液 Hg2+練習(xí)試液 As(、) 練習(xí)試液 Sb(、) 練習(xí)試液 Sn(、) 練習(xí)試液HCl(濃 ,1 mol·L-1 , 6 mol·L-1, 8 mol·L-1) HAc (6 mol·L-1) HNO3 (濃，6mol·L-1

2、， 3mol·L-1 )NH3·H2O (6 mol·L-1) NaOH (6mol·L-1)K2CrO4(0.5mol·L-1)TAA(5%) 0.5mol·L-1NaAc 0.25mol·L-1K4Fe(CN)6 0.5mol·L-1SnCl2 1mol·L-1NH4Cl 0.2mol·L-1HgCl2NaBrO(新制)：于溴水中滴入NaOH至溴水剛好褪色。甲基紫溶液（g/L） (NH4)2CO3(120g/L)Fe絲(或Mg片, Al片) Sn箔或Sn粒 KClO3(s) 材料：蒸餾水、廣

3、泛p試紙第一、二組陽離子混合液分析預(yù)習(xí)要求華中教材為主第一組離子分析1第一、第二組陽離子包括哪些離子？（課前了解）2沉淀第一組陽離子為什么要在酸性溶液中進(jìn)行？若在堿性條件下進(jìn)行，將會發(fā)生什么后果？（課前或課后完成）3向未知液中加入HCl時，未生成沉淀，是否表示第一組陽離子都不存在？（課后完成）4如果以KI代替HCl作為第一組試劑，將產(chǎn)生哪些后果？（課前了解）第二組離子分析1.沉淀第二組離子硫化物時，在調(diào)節(jié)酸度上發(fā)生了偏高或偏低現(xiàn)象，將會引起哪些后果？（課前了解）2在本實(shí)驗(yàn)中沉淀硫化物而調(diào)節(jié)酸度時，為什么先調(diào)至0.6mol·L-1HCl酸度，然后再稀釋一倍，使最后的酸度為0.2mol&

4、#183;L-1HCl？（課后完成）3以TAA代替H2S作為第二組組試劑時，為什么可以不加H2O2和NH4I？（課前了解）4已知某未知試液不含第三組陽離子，在沉淀第二組硫化物時是否還要調(diào)酸度？（課前了解）5.第二組離子分族的依據(jù)及條件，第二組離子與第三組離子分離的條件。（課前思考）補(bǔ)充：1.Hg2+的鑒定：分離第一組離子后，取混合液1滴于點(diǎn)滴板上，加KI，CuSO4,Na2SO3 ，生成桔紅色的Cu2HgI4，示有Hg2+。定性分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告示例1分析方案： 自己擬定2實(shí)驗(yàn)記錄Ag+、Pb2+、Hg22+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、As(、)、Sb(、)、Sn(、)混合液的分析表第

5、一組陽離子混合液分析序號實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)步驟、現(xiàn)象及結(jié)果解釋或有關(guān)反應(yīng)式(1)Ag+、Pb2+、Hg22+的沉淀1mL混合液6molL-1HNO3酸化6molL-1HCl至沉淀完全。離心分離。（1） 離液（1）產(chǎn)生大量白色沉淀。示第一組離子沉淀。Ag+Cl-=AgClPb2+ +2Cl-=PbCl22Hg2+ +2Cl-=Hg2Cl2（2）PbCl2與AgCl、Hg2Cl2的分離及Pb2+鑒定1molL-1HCl洗滌沉淀（1）于沉淀中加水1mL1min沉淀部分溶解、在加熱過程中變灰白趁熱離心分離（2） 離液（2）離液（2）+HAc+0.5mol·L-1K2CrO4得黃色深沉淀。檢出Pb2

6、+。PbCl2可溶于熱水。Pb2+CrO42- =PbCrO4（3）AgCl與Hg2Cl2的分離及Ag+、Hg22+的鑒定（2）6molL-1HN3H2O灰黑色沉淀離心分離 灰黑色沉淀，檢出Hg22+。 濾液6molL-1HNO3白色沉淀重新析出。檢出Ag+。Ag+2NH3 = Ag(NH3)2+ClHg2Cl22NH3=Hg2NH2Cl+NH4+ +Cl-Hg2NH2Cl= HgNH2Cl+HgAg(NH3)2+Cl+ 2H+=AgCl+2NH4+表第二組陽離子混合液分析序號實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)步驟、現(xiàn)象及結(jié)果解釋或有關(guān)反應(yīng)式Hg2+的鑒定離液（1）試管KI，CuSO4,Na2SO3產(chǎn)生桔紅色沉淀，

7、檢出Hg2+HgI2+ 2I-=HgI42- 無色Cu2+ + 4I-=2CuI+I2 紅色HgI42- + 2 CuI =Cu2HgI4 桔紅色+2I-SO32-+I2+H2O=SO42-+2H+2I-(1)第二組離子的沉淀離液（1）6molL-1HN3H2O至剛呈堿性產(chǎn)生 沉淀加3 mol·L-1HCl恰變酸性 ，按總體積1/10加6 mol·L-1HCl(甲基紫指示劑檢驗(yàn)呈黃綠色)。加5%TAA1015滴，15min離心分離沉淀(2)黑色沉淀離液（）加水稀釋一倍，加5%TAA數(shù)滴，黑色沉淀與前沉淀合并。結(jié)果：第二組離子沉淀完全。pH=0.22, 甲基紫指示劑呈黃綠色。

8、CHCl=0.6mol·L-1加水稀釋，降低酸度，保證較難沉淀的CdS、PbS沉淀完全。Pb2+S2-= PbS Cu2+S2-= CuS2Bi3+3S2-= Bi2S3 Cd2+S2-= CdSH3AsO4+H2S=H3AsO3+S+H2OH3AsO3+3H2S=As2S3+6H2OH3SbO4+H2S=H3SbO3+S+H2OH3SbO3+3H2S=Sb2S3+6H2OSnCl62-+2H2S=SnS2+4H+6Cl-SnCl42-+H2S=SnS+4H+4Cl-Hg2+S2-= HgS(2)A組離子與組離子的分離沉淀(2) TAA-堿液（TAA：NaOH=1:3）6沉淀（）8滴

9、、10min離心分離離心液（）TAA-堿液重復(fù)處理，離液合并離心液（）作組離子分析用。HgS、As2S3、Sb2S3、SnS2 可溶于堿性硫化物，生成可溶性的多硫化物。HgS+3S2-= HgS22-As2S3+3S2-= 2AsS33-Sb2S3+3S2-=2SbS33-SnS2+S2-=SnS32-(3)A組沉淀的溶解沉淀（）3 mol·L-1HNO3、KClO3少許離心分離 離心液（）結(jié)果：3PbS+8H+2NO3-=3Pb2+3S+2NO+4H2OBi2S3+8H+2NO3-=2Bi3+3S+2NO+4H2O3CuS+8H+2NO3-=3Cu2+3S+2NO+4H2O3CdS

10、+8H+2NO3-=3Cd2+3S+2NO+4H2O(4)Cd2+的鑒定離心液（）1:1甘油5滴，6mol·L-1NaOH白色沉淀（）至沉淀完全離心分離離心液（）稀甘油堿液洗滌沉淀（）3 mol·L-1HCl溶解沉淀甘油堿液沉淀重生成3 mol·L-1HCl溶解NaAcTAA黃色沉淀生成，示檢出Cd2+Cu2+ Pb2+、Bi3+均能與甘油生成可溶性化物。CH2OH C H2OH CHOH +Cu2+2OH-= C H O + H2O CuCH2OH C H2 OCd2+2OH-= Cd(OH)2Cd(OH)2+2H+= Cd2+2H2OCd2+S2-CdS黃(5

11、)Cu2+離子的鑒定Pb2+離子的鑒定Bi3+離子的鑒定滴離心液（）點(diǎn)滴板濃HAc0.25mol·L-1 K4Fe(CN)6 紅棕色沉淀生成。 檢出Cu2+. 滴離心液（）離心管濃HAc0.5mol·L-1 K2CrO4黃色沉淀生成。示檢出Pb2+. 滴離心液（）點(diǎn)滴板新制NaSnO2 黑色沉淀生成。檢出Bi3+或滴離心液（）離心管HNO3酸化，滴25g/L硫脲溶液呈鮮黃色。檢出Bi3+Cu_甘油化合物濃HAc Cu2+Cu2+Fe(CN)64-= Cu2Fe(CN)6(紅棕)Pb2+CrO42- =PbCrO4(黃) SnO22Bi3+3SnO2+OH- 2Bi3SnO3

12、2-+H2OBi3+離子與硫脲作用生成鮮黃色Bi3+（tu）33+配離子。(6)B組離子的沉淀離心液（）3 mol·L-1HCl、數(shù)min 沉淀（6）大量黑色沉淀沉出離心分離 棄液HgS22-+2H+=HgS+H2S2AsS33-+6H+=As2S3+3H2S2SbS33-+6H+= Sb2S3+3H2SSnS32 - +2H+= SnS2+H2SHgS、As2S3與Sb2S3、SnS2的分離沉淀（6）8 mol·L-1HCl、35min離心液（）離心分離沉淀（）用含NH4Cl水洗滌沉淀Sb2S3+6H+12Cl-=2SbCl63-+3H2SSnS2+4H+6Cl-=2Sn

13、Cl62-+2H2SHgS、As2S3的分離Hg2+的鑒定As的鑒定沉淀（）120g·L(NH4)2CO3、微熱離心分離沉淀（）王水，沉淀溶解，0.5mol·L-1SnCl2 生成灰黑色沉淀。示檢出Hg2+。溶液（）8 mol·L-1HCl，生成黃色沉淀示檢出As。As2S3可溶于(NH4)2CO3、溶液而與其它硫化物分離。As2S3CO32-+3H2O=H3AsO3+ AsS33+3HCO33HgS + 2NO3-+12Cl-+ 8H+=3HgCl42-+3S+2NO+4H2O2HgCl42-+SnCl42-=Hg2Cl2+ SnCl62-+4Cl-Hg2Cl2+SnCl42-=2Hg+ SnCl62-2AsS33-+6H+=As2S3（黃色）+3H2S(7)Sb的鑒定離心液（）離心管錫粒錫粒變黑，用新制NaBrO洗滌錫粒黑色不褪