行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《高純硒》

1、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)高純硒編制說(shuō)明書(shū)（送審稿）行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)高純硒起草小組二0一一年11月高純硒標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明書(shū)1 工作情況1.1任務(wù)來(lái)源 本標(biāo)準(zhǔn)制定任務(wù)由工信部（工信廳科2011 75號(hào)）文件關(guān)于印發(fā)2011年第一批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃的通知下達(dá)，項(xiàng)目計(jì)劃序號(hào)為2010-3527T-YS，由廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司、東方電氣集團(tuán)峨嵋半導(dǎo)體材料有限公司負(fù)責(zé)起草，計(jì)劃于2011年完成。1.2編制背景硒資源稀缺，未來(lái)增產(chǎn)空間有限，回收率低。且中國(guó)及印度需求逐步增長(zhǎng)，市場(chǎng)價(jià)格將會(huì)進(jìn)一步走高。據(jù)統(tǒng)計(jì),2005年全世界的硒產(chǎn)量突破2508噸。其在電子及半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)的用量為250噸，用量增長(zhǎng)迅速。我國(guó)幅員遼闊，有色金屬儲(chǔ)量巨大。

2、多年來(lái)我國(guó)的有色金屬的開(kāi)發(fā)與利用一直是以粗初加工為主，如何高效、循環(huán)、充分利用好我國(guó)的有色金屬資源已成當(dāng)務(wù)之急。近年來(lái)，隨著光導(dǎo)材料技術(shù)、半導(dǎo)體激光技術(shù)、光敏半導(dǎo)體材料等工業(yè)的快速發(fā)展，國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)對(duì)高純硒的需求日益增大；供需矛盾進(jìn)一步加??；因此高純硒生產(chǎn)項(xiàng)目具有廣泛的市場(chǎng)前景。高純主要用于復(fù)印機(jī)硒鼓材料、電致發(fā)光、場(chǎng)致電光材料、紅外探測(cè)用多晶薄膜和窗口材料、硒銦銅多晶薄膜、太陽(yáng)能電池、攝像管、熱電轉(zhuǎn)換元件等等領(lǐng)域。1.2申報(bào)單位簡(jiǎn)介廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司成立于2003年5月，坐落在山清水秀的清遠(yuǎn)市清新縣禾云鎮(zhèn)工業(yè)區(qū)，緊鄰清連高速，距廣州市區(qū)僅90分鐘車程，地理位置環(huán)境優(yōu)越，交通便利。是一家集

3、硒、碲、鎘、鋅、銦、銻、鉍、銀、鎵等稀有金屬及其化合物的研發(fā)、生產(chǎn)、銷售為一體的大型高新技術(shù)企業(yè)，產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于玻璃、陶瓷、電解錳、飼料、電子、通訊、光電半導(dǎo)體材料、熱成像、探測(cè)器及太陽(yáng)能光伏材料等行業(yè)。 公司注冊(cè)資金約1000萬(wàn)美元，占地面積1000余畝，建筑面積50000余平方米，大型生產(chǎn)設(shè)備500余臺(tái)，員工800余人，其中專業(yè)技術(shù)人員200多名，配有等離子體發(fā)射光譜儀、質(zhì)譜儀、電子掃描電鏡、原子吸收光譜儀、高精密度天秤等先進(jìn)的檢測(cè)儀器，可進(jìn)行多種化學(xué)元素的分析檢測(cè)，公司的生產(chǎn)水平及產(chǎn)品檢測(cè)能力在國(guó)內(nèi)外遙遙領(lǐng)先。公司先后通過(guò)了ISO9001質(zhì)量管理體系認(rèn)證，歐盟飼料添加劑FAMI-QS認(rèn)證

4、，并建立了ISO14001環(huán)境管理體系，OHSAS l8001職業(yè)健康管理體系，GMP良好操作規(guī)范和ISO22000食品安全管理體系。2 編制原則和依據(jù)2.1編制原則2.1.1隨著我國(guó)社會(huì)主義市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)的建立與完善和對(duì)外開(kāi)放的深入，高純硒產(chǎn)品已逐步走向國(guó)際市場(chǎng)，制定標(biāo)準(zhǔn)需滿足國(guó)內(nèi)外兩個(gè)市場(chǎng)的用戶需求。2.1.2制定標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)有利于產(chǎn)品出口，同時(shí)也可以起到規(guī)范和引導(dǎo)消費(fèi)市場(chǎng)的作用。2.1.3制定標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)根據(jù)我國(guó)國(guó)情，積極采用國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)，以保護(hù)我國(guó)礦產(chǎn)資源和生態(tài)環(huán)境，確保我國(guó)硒產(chǎn)品達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平。2.1.4制定標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)充分考慮生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量和相關(guān)單位的意見(jiàn)，以及用戶的需求，為用戶提供滿意的產(chǎn)品。2.

5、1.5制定的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)科學(xué)合理、切實(shí)可行、具有可操作性。2.1.6為指導(dǎo)和規(guī)范高純硒的生產(chǎn)和銷售貿(mào)易,促進(jìn)高純硒的發(fā)展和利用,針對(duì)當(dāng)前國(guó)內(nèi)、外高純硒生產(chǎn)情況，規(guī)范了高純硒技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、質(zhì)量證明書(shū)、訂貨單（或合同）。標(biāo)準(zhǔn)格式嚴(yán)格按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則GB/T1.1-2009的要求編寫(xiě),并符合有色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制要求。2.2高純硒主要內(nèi)容確定依據(jù)高純硒標(biāo)準(zhǔn)中雜質(zhì)元素的設(shè)定是依據(jù)國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，并根據(jù)國(guó)內(nèi)外高純硒產(chǎn)品生產(chǎn)的實(shí)際情況及產(chǎn)品質(zhì)量水平，高純硒的應(yīng)用領(lǐng)域相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)應(yīng)用領(lǐng)域?qū)Ω呒兾s質(zhì)的含量要求來(lái)制定的。該標(biāo)準(zhǔn)可適用于目前高純硒的所有應(yīng)用領(lǐng)域。高純硒所含雜質(zhì)

6、分為危害性雜質(zhì)、難除雜質(zhì)和常見(jiàn)雜質(zhì)2.2.1危害性雜質(zhì)危害性雜質(zhì)是指對(duì)高純硒應(yīng)用領(lǐng)域使用中具有危害性、對(duì)于材料性能產(chǎn)生較大影響的雜質(zhì)，如鉻、砷、鎳、鉛、銀、鋅、碲等。2.2.2難除雜質(zhì)難除雜質(zhì)是指在高純硒的生產(chǎn)工藝中難以除去的雜質(zhì)，如碲。2.2.3常見(jiàn)雜質(zhì)常見(jiàn)雜質(zhì)是指在環(huán)境或原料中常見(jiàn)的雜質(zhì)，如汞、鋁、鎂、鐵、鋅、砷、銀、錫、銻、銅、鎘、鉛、鉍。2.2.4在高純硒的應(yīng)用領(lǐng)域，如制備硒整流器，該材料對(duì)高純硒中所含雜質(zhì)，如鉛、鐵、碲、砷、鈣、鎂等的要求較為嚴(yán)格，這些雜質(zhì)含量高將對(duì)硒整流器的壽命、可靠性等產(chǎn)生不良影響；另外這些雜質(zhì)元素對(duì)硒整流器制作過(guò)程的沉積硒膜層過(guò)程產(chǎn)生不利影響，由此影響到晶體硒層

7、的優(yōu)劣，從而影響到整流器的使用壽命。2.2.5高純硒還可應(yīng)用于制備硒鼓材料；硒鼓材料對(duì)深能級(jí)雜質(zhì)，如鎳、鐵、鉛、鎂、鉻、銅、鋅、銀等的要求較為嚴(yán)格；這些深能級(jí)雜質(zhì)對(duì)硒鼓材料的感光靈敏度、光暗衰、光衰、殘余電位、光譜響應(yīng)能力、承受充電電壓、曝光能力產(chǎn)生不利影響，并對(duì)硒鼓生產(chǎn)中的鍍膜工藝產(chǎn)生不利影響，使硒鼓感光膜容易脫落，影響硒鼓的使用壽命。2.2.6高純硒也可用于制作光電池，主要用于信號(hào)、自動(dòng)裝置和電視機(jī)的光電攝像管；此應(yīng)用對(duì)雜質(zhì)砷和碲的要求極高；砷和碲的存在導(dǎo)致硒的暗電阻率、輸送特性等的劣化，不可避免地影響了攝像管的特性指標(biāo)。2.2.7高純硒還可應(yīng)用于制備高速軸承；此應(yīng)用對(duì)雜質(zhì)鋅、鎂、鉛、銅、

8、錫等的要求很嚴(yán)格；高速軸承的抗腐蝕性與這些雜質(zhì)元素關(guān)系較大，直接影響到高速軸承的使用壽命。3 編制情況3.1在接到標(biāo)準(zhǔn)制定任務(wù)后，標(biāo)準(zhǔn)起草小組相關(guān)人員查閱了大量技術(shù)資料和信息資料，并召集有關(guān)專家進(jìn)行討論，根據(jù)市場(chǎng)需求，結(jié)合試驗(yàn)實(shí)際情況，在原YS/T223-2007硒的基礎(chǔ)上，根據(jù)高純硒冶金技術(shù)和產(chǎn)品分級(jí)的技術(shù)特點(diǎn)，結(jié)合市場(chǎng)需求，確定了本標(biāo)準(zhǔn)中高純硒的化學(xué)成份和物理性能等技術(shù)指標(biāo)； 2011年6月提出標(biāo)準(zhǔn)草案，并向硒生產(chǎn)企業(yè)(陽(yáng)谷祥光銅業(yè)有限公司、銅陵有色集團(tuán)公司、峨嵋半導(dǎo)體材料有限公司)、科研院所（廣州有色金屬研究院、廣州有色金屬分析檢測(cè)中心）以及國(guó)內(nèi)外主要客戶（TDN、SDSN、ASTH、N

9、S、PHNX、VDBT）征求意見(jiàn)，根據(jù)討論意見(jiàn)進(jìn)一步完善標(biāo)準(zhǔn)文本，于2011年7月底提出高純鉍預(yù)審稿。3.2在2011年8月份河南安陽(yáng)標(biāo)準(zhǔn)會(huì)議上，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿進(jìn)行討論，在專家的意見(jiàn)和建議基礎(chǔ)上，并再次征求硒生產(chǎn)企業(yè)、科研院所和客戶意見(jiàn)，于是2011年10月形成高純硒送審稿。4 主要工作開(kāi)展4.1.2011年3月成立高純硒行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)起草小組，確定起草人名單并明確起草任務(wù)。4.2 起草關(guān)于征求行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)高純硒修訂意見(jiàn)和收集有關(guān)資料的函，共發(fā)函12封，對(duì)硒生產(chǎn)企業(yè)、科研院所、國(guó)內(nèi)外主要客戶進(jìn)行函調(diào)。4.3 2011年5月，通過(guò)各種渠道，廣泛收集國(guó)外硒先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)，經(jīng)過(guò)翻譯、對(duì)比后，確定制定高純硒行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。4

10、.4 2011年6月通過(guò)公司銷售部向國(guó)外最大用戶TDN發(fā)函并征求關(guān)于制定高純硒的反饋意見(jiàn)，進(jìn)行匯總處理，編制反饋意見(jiàn)處理表。4.5 2011年7月對(duì)函調(diào)和走訪所調(diào)查收集的硒生產(chǎn)企業(yè)和用戶的牌號(hào)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)匯總，作為確定產(chǎn)品牌號(hào)的依據(jù)。標(biāo)準(zhǔn)起草小組多次召集公司技術(shù)部、質(zhì)量部、實(shí)驗(yàn)室、生產(chǎn)部和銷售部，反復(fù)研究和討論了高純硒（征求意見(jiàn)稿），并決定將此稿向高純硒生產(chǎn)企業(yè)、國(guó)外主要客戶和部分科研院所發(fā)函征求意見(jiàn)，同時(shí)在網(wǎng)上廣泛征求意見(jiàn)。5 主要技術(shù)內(nèi)容說(shuō)明5.1 產(chǎn)品分類高純硒按化學(xué)成分分2個(gè)牌號(hào)：Se99.999、Se99.9999。5.2 關(guān)于化學(xué)成分高純硒的化學(xué)成分牌號(hào)化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%Se含量

11、不小于雜質(zhì)含量，不大于CuAgMgNi BiInFeCdSe99.99999.9990.000020.000020.000050.000020.000050.000050.000050.00002Se99.999999.99990.0000050.0000050.000010.0000050.0000050.0000050.000010.000005牌號(hào)化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%Se含量不小于雜質(zhì)含量，不大于TeAlTiPbHgSb總和Se99.99999.9990.00010.000050.000050.000050.00010.000050.00068Se99.999999.99990.00

12、0010.0000050.0000050.0000050.000075注：牌號(hào)中的硒含量為100%減去表中所列雜質(zhì)元素實(shí)測(cè)總和的余量5.2.1產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性試驗(yàn)報(bào)告為驗(yàn)證高純本產(chǎn)品質(zhì)量是否穩(wěn)定，各元素是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求，標(biāo)準(zhǔn)起草小組決定，成立由質(zhì)量部、生產(chǎn)部和實(shí)驗(yàn)室共6人的試驗(yàn)組，連續(xù)生產(chǎn)10批高純硒產(chǎn)品。實(shí)驗(yàn)時(shí)間從2011年6月10日至7月10日，共1個(gè)月時(shí)間。具體分析數(shù)據(jù)如下：產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)批號(hào)實(shí)驗(yàn)日期完成日期CuAgMgNi BiInFeCdTeAlTiPbHgSb標(biāo)準(zhǔn)/ppm(5N)0.20.2 0.50.2 0.50.5 0.5 0.2 1 0.50.50.510.5SS3

13、-0012011-6-102011-6-140.10.180.20.120.10.40.50.180.10.30.40.40.20.3SS3-0022011-6-162011-6-200.08 0.20.30.160.10.30.30.130.40.20.10.40.10.3SS3-0032011-6-222011-6-260.120.150.10.180.30.30.40.150.70.10.30.20.40.4SS3-0042011-6-282011-7-20.10.180.20.180.20.20.40.190.30.10.20.10.10.2SS3-0052011-7-42011-7-

14、80.20.10.30.150.30.30.30.180.20.20.10.10.10.2標(biāo)準(zhǔn)/ppm(6N)實(shí)驗(yàn)日期完成日期CuAgMgNi BiInFeCdTeAlTiPbHgSb0.050.050.10.050.050.050.10.050.10.050.050.05SS3-0062011-7-102011-7-140.040.030.080.010.050.020.050.040.070.020.040.03SS3-0072011-7-162011-7-200.030.030.060.010.010.040.080.040.040.030.040.03SS3-0082011-7-222

15、011-7-260.010.020.050.020.020.030.090.010.040.020.020.02SS3-0092011-7-282011-7-10.020.020.080.030.010.030.030.010.030.020.010.01SS3-0102011-7-32011-7-70.040.010.060.030.010.020.010.010.030.020.010.015.3 物理規(guī)格高純硒普遍以硒塊、硒粒、硒粉供貨，塊重量一基本為1.5kg2.5kg，粒直徑為3mm5mm，粉粒度一般小于200目而且不得有結(jié)塊現(xiàn)象。5.4 試驗(yàn)方法高純硒的化學(xué)成分分析方法按GB/T2

16、6289-2010高純硒化學(xué)分析方法的規(guī)定進(jìn)行。5.5 檢驗(yàn)項(xiàng)目本標(biāo)準(zhǔn)確定每批高純硒應(yīng)進(jìn)行化學(xué)成分、表面質(zhì)量的檢驗(yàn)。5.6 組批每批由同一生產(chǎn)方法、同一牌號(hào)和同一規(guī)格的產(chǎn)品組成。每批不大于1噸。5.7取樣和制樣 在如何取樣和制樣方面,公司質(zhì)量部原料組和實(shí)驗(yàn)室相關(guān)人員,收集國(guó)、內(nèi)外企業(yè)取樣方法并結(jié)合公司長(zhǎng)期取樣的經(jīng)驗(yàn)（包括取樣工具、抽樣數(shù)量和代表性、取樣過(guò)程中是否會(huì)制成二次污染）問(wèn)題，制定了行之有效的取樣方案：按照每一生產(chǎn)批次重量的5確認(rèn)取樣的桶數(shù)，并對(duì)取樣的桶數(shù)每桶都取樣品，用取樣器傾斜60度角插入產(chǎn)品三分之二處取樣，每桶取樣數(shù)量不小于300g。取樣后應(yīng)重新二次熔化。5.8 包裝箱材質(zhì)高純硒內(nèi)

17、包裝采用內(nèi)襯雙層氯乙烯袋，充氮?dú)饣驓鍤獗Ｗo(hù)后包裝內(nèi)袋應(yīng)密封。外包裝用的鐵桶包裝，鐵桶桶蓋與桶身應(yīng)固定牢靠、緊密。每桶凈含量25kg±0.1 kg，每一托盤(pán)為20桶。如有其它要求由雙方協(xié)商。對(duì)包裝材料的調(diào)研，實(shí)地考察過(guò)多家包裝材料供應(yīng)商，經(jīng)過(guò)各種性能測(cè)試，確定包裝材料具體的性能指標(biāo)如下：氯乙烯袋性能指標(biāo) 項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)要求方法外觀1、透明度良好，無(wú)肉眼可見(jiàn)雜質(zhì)，袋內(nèi)干燥，無(wú)粘連現(xiàn)象。2、封口處平整，3、膠袋表面平滑，無(wú)明顯拉伸、線條及水紋。目 視重量 51 (g)134 51 (g)±5/(個(gè))用精度為0.01(g)電子秤檢查.尺寸包裝袋尺寸允許誤差±5mm。用精確度為&

18、#177;1 mm的卷尺測(cè)量.厚度 7（C）±0.2/(個(gè)) 用千分尺測(cè)量.試壓用兩只手抓住袋沿。把袋口撐開(kāi)，然后用力的在空中從上往下甩。盡快把袋口捏住且用力擠壓。如無(wú)破損及漏氣為合格。人工測(cè)試.鐵桶性能指標(biāo)檢測(cè)項(xiàng)目技術(shù)要求外 觀1.藍(lán)色、維特標(biāo)志清楚對(duì)稱。2.桶內(nèi)、外表面光滑、圓整、無(wú)銹蝕。3.卷邊均勻、無(wú)皺紋，無(wú)毛刺，無(wú)鐵舌。4.無(wú)熔留焊渣。漆膜顏色均勻，無(wú)明顯變色、流掛、起泡等缺陷。封閉器外觀1.封閉器表面光滑、平整、壁厚均勻無(wú)裂紋、無(wú)毛刺、無(wú)缺邊角、起皺、變形、銹蝕等缺陷。封閉器裝備質(zhì)量封閉器應(yīng)配套齊全，保證互換；裝配后緊密無(wú)松動(dòng)。6 標(biāo)準(zhǔn)水平 本標(biāo)準(zhǔn)在制定過(guò)程中，以高純硒應(yīng)

19、用技術(shù)為依據(jù)，廣泛地參考了國(guó)內(nèi)外高純硒應(yīng)用技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)及應(yīng)用技術(shù)理論。該標(biāo)準(zhǔn)客觀反應(yīng)了目前高純硒標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)現(xiàn)狀，具有應(yīng)用性、適用性、準(zhǔn)確性和先進(jìn)性。 本標(biāo)準(zhǔn)與原蘇聯(lián)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GOST 10298-1979工業(yè)硒技術(shù)條件，本標(biāo)準(zhǔn)與該標(biāo)準(zhǔn)相比，要求控制的雜質(zhì)元素更多，雜質(zhì)含量更低。本標(biāo)準(zhǔn)與金川集團(tuán)股份有限公司修訂YS/T223-2007標(biāo)準(zhǔn)相比，要求雜質(zhì)含量更低,控制在0.001%以下，確保硒含量在99.999%以上本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的牌號(hào)具有先進(jìn)性和國(guó)際通用性。本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平。7與相關(guān)法律法規(guī)的關(guān)系本標(biāo)準(zhǔn)不存在與相關(guān)法律法規(guī)相抵觸之處，也不與其他標(biāo)準(zhǔn)相沖突。8 標(biāo)準(zhǔn)屬性 本標(biāo)準(zhǔn)為行業(yè)推薦性標(biāo)準(zhǔn)9下一步工作安排根據(jù)2011年12月13日昆明審定會(huì)上專家代表的意見(jiàn)或建議，修改標(biāo)準(zhǔn)送審稿，形成高純硒（批批稿），上報(bào)全國(guó)有色標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)。行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)高純硒起草小組 2011年11月附件一：標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿匯總處理表標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目名稱：行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)高純硒 承辦人：潘衛(wèi)軍 共1頁(yè) 第1頁(yè)標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目負(fù)責(zé)起草單位：廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司、東方電氣峨嵋半導(dǎo)體材料有限公司 電話247 2011年11月10日序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)意見(jiàn)內(nèi)容提出單位