實驗一藥物的定性鑒別藥物分析

1、實驗一藥物的定性鑒別一、目的要求通過以下各類藥物的化學定性實驗，加深和鞏固學過的理論知識。試劑：阿斯匹林片，三氯化鐵，碳酸鈉，稀硫酸；鹽酸異丙嗪片，硫酸，硝酸；維生素C片，硝酸銀；維生素E片（或膠囊），硝酸無水乙醇；鹽酸土霉素，硫酸實驗所用試液配制：1.三氯化鐵試液：取三氯化鐵9g,加水使溶解成100ml即得2?碳酸鈉試液碳酸鈉試液取一水合碳酸鈉12.5g或無水碳酸鈉10?加水便溶解成100ml,即得.搖，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘渣做下列反應：（1）取殘渣約50mg,加碳酸鈉試液1ml與水10ml,振搖2分鐘，濾過，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成白色沉淀，振搖，沉淀即溶解，繼續(xù)加過量的硝酸

2、銀試液，沉淀不再溶解。見p266銀鹽反應（2）取殘渣約10mg,加硫酸2滴與亞硝酸鈉約50mg,混合，即顯橙黃色，隨即轉為橙紅色。見p271（二）芳酸與芳胺類藥物的鑒別1、阿司匹林片（1）取本品的細粉適量（半片約相當于乙酰水楊酸0.1g）,加水10ml,煮沸，放冷，加三氯化鐵試液2滴，即顯紫堇色。P202水楊酸反應（2）取本品的細粉適量（半片約相當于乙酰水楊酸0.2g）,加碳酸鈉試液5ml，振搖后，放置5分鐘，濾過，濾液煮沸2分鐘，放冷，加過量的4、鹽酸普魯卡因注射液p241重氮化偶合反應取本品約1ml（半只），加稀鹽酸1ml,加亞硝酸1ml,加亞硝酸鈉試液（O.1mol/L）數滴，滴加堿性茶

3、酚數滴，即呈橙紅色沉淀。5、鹽酸去氧腎上腺素注射液p224與鐵鹽的反應取本品適量，加水1ml,加三氯化鐵試液1滴，即顯紫色。6、鹽酸腎上腺素注射液p224與鐵鹽的反應取本品2ml,加三氯化鐵試液1滴，即顯翠綠色；再加氨試液1滴，即變?yōu)樽仙?，最后變?yōu)樽霞t色。（三）苯駢噻嗪類和苯駢二氮卓類1、鹽酸氯丙嗪片p295氧化顯色反應取本品1片，研細，加水5ml,振搖，使鹽酸氯苯丙嗪溶解，濾過，取濾液加硝酸5滴，即顯紅色，漸變淡黃色。4、氯氮卓片（利眠寧片）a）取本品3片，研細，加鹽酸（1-2）10ml，緩緩煮沸15分鐘，放冷，加亞硝酸鈉試液（O.1mol/L）數滴，滴加堿性P茶酚試液數滴，即呈橙紅色沉淀。

4、P284芳伯胺的反應b）取本品1片，研細，加鹽酸溶液（9-1000）5ml,加碘化韌鉀試液1滴，即發(fā)生呈紅色沉淀。P283沉淀反應（四）維生素類1、維生素AD膠丸取本品1粒的內容物，加氯仿5ml,加三氯化錫溶液（1-4）1ml,即顯藍色至藍紫色，放置后，色漸消退。2、維生素B1片p359硫色素熒光反應取本品細粉適量，加水攪拌，濾過，濾液蒸干后，加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后，加鐵富化鉀試液0.5ml與正丁醇5ml,強力振搖2分鐘，放取本品2片（粒），研細，加無水乙醇10ml,振搖使維生素E溶解，濾過，濾液加硝酸2ml,搖勻，在75C加熱約15分鐘，溶液顯橙紅色（五）甾體激素類藥物醋酸潑尼松片的鑒別：取本品的細粉適量（1片約相當于醋酸潑尼松0.1），加乙醇2ml使溶解，加10%氫氧化鈉溶液2滴與氯化三苯四氮唑試液1ml，溶液即顯紅色。（六）抗生素類1、氨基糖苷類取硫酸慶大霉素約5mg（或取其注射液，滴眼液均可），加水1ml溶解后，加0.1%苗三酮的水飽和正丁醇溶液1ml與毗咤0.5ml,在水浴中加熱5分鐘，即顯藍紫色。P426芮三酮反應取硫酸卡那霉素1mg（或取其注射液），加水2ml溶解后，加0.2%慈酮的硫酸溶液4ml,在水浴中加熱15分鐘，冷卻