綜合分析實(shí)驗(yàn)思考題答案

1、1 四氯化三鉛組成的測(cè)定 思考題：1、能否加其他酸如硫酸或鹽酸使四氧化三鉛分解為甚么 答：不可以。鹽酸會(huì)與四氧化三鉛反應(yīng)， 鹽酸被四氧化三鉛中的二氧化鉛氧化成氯氣。 硫酸 會(huì)與二價(jià)鉛離子反應(yīng)生成硫酸鉛沉淀，與二氧化鉛分離不出來(lái)。故鹽酸和硫酸均不可以 （不能。用硝酸分解四氧化三鉛中的二價(jià)鉛與硝酸反應(yīng)生成易溶于水的硝酸鉛，從而使二價(jià) 鉛和二氧化鉛分離。 若使用硫酸或者鹽酸的話， 生成的硫酸鉛和氯化鉛均難溶于水， 不利于 二價(jià)鉛和二氧化鉛的分離 ）2、二氧化鉛氧化碘離子需要在酸性介質(zhì)中進(jìn)行，能否加硝酸或鹽酸以代替醋酸為什么答：醋酸作為緩沖溶液調(diào)節(jié)溶液的PH值，使溶液環(huán)境保持 PH=56。若用強(qiáng)酸代替

2、，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，溶液的 PH值變化大，不利于二氧化鉛氧化碘離子這一反應(yīng)。另外硝酸會(huì)氧化碘 離子變?yōu)榈鈫钨|(zhì)， 影響硫代硫酸鈉的滴定量。 而四氧化三鉛中的二氧化鉛氧化鹽酸， 消耗二 氧化鉛的量。（不能。硝酸具有強(qiáng)氧化性，也會(huì)將碘離子氧化為碘單質(zhì)，使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏大；鹽酸中的Cl-具有還原性，易被強(qiáng)氧化劑二氧化鉛氧化，消耗一定量的二氧化鉛，使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏小。）操作題：1、氧化鉛的含量測(cè)定中開(kāi)始加入二甲酚橙指示劑與六亞甲基思胺時(shí)，溶液的顏色發(fā)生什么 變化當(dāng)用EDTA滴定時(shí)，溶液的顏色又發(fā)生什么變化 答：加入二甲酚橙指示劑后溶液從黃色變?yōu)槌壬?加入六亞甲基思胺時(shí)溶液由橙色變?yōu)樽霞t 色。用EDTA滴定時(shí)，溶

3、液由紫紅色變?yōu)榱咙S色。3、 在二氧化鉛含量測(cè)定中，為什么要加入0.8g 固體碘化鉀溶液有什么變化 答：加入 0.8g 固體碘化鉀是要使二氧化鉛全部被還原與溶解。此時(shí)溶液呈透明棕色。4、 在二氧化鉛含量測(cè)定中，為什么不一開(kāi)始加入1mL2%淀粉液，而是到硫代硫酸鈉滴定溶 液至淡黃色才加入答：淀粉與碘單質(zhì)絡(luò)合生成藍(lán)色物質(zhì)。 若一開(kāi)始就加入淀粉溶液， 淀粉則會(huì)絡(luò)合較多的碘單 質(zhì)，則硫代硫酸鈉與碘單質(zhì)反應(yīng)的量就少。 到溶液至淡黃色才加入淀粉溶液， 此時(shí)的碘單質(zhì) 幾乎和硫代硫酸鈉反應(yīng)完全，使得碘單質(zhì)與淀粉反應(yīng)量較少，減少誤差。（淀粉對(duì)碘單質(zhì)有吸附、包裹作用，使滴定終點(diǎn)拖后，造成實(shí)驗(yàn)誤差）一種鈷（川）配合物

4、的制備思考題：1、將氯化鈷加入氯化銨與濃氨水的混合溶液中，可發(fā)生什么反應(yīng)，生成何種配合物 答：發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，生成氯化六氨合鈷（n） Co2+NH3+Cl-Co（NH3）5Cl+/Co（NH3）62+/Co（NH3）5H2O2+2 、上述實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)氧化氫起何作用， 如不用 過(guò)氧化氫還可以用那些物質(zhì)，用這些物質(zhì)有什么不好上述實(shí)驗(yàn)加濃鹽酸的作用是什么 答：過(guò)氧化氫起氧化作用。如不用過(guò)氧化氫可以用高錳酸鉀溶液，或者重鉻酸鉀， 但是用這些氧化劑會(huì)引入雜質(zhì)， 高錳酸鉀會(huì)引入二價(jià)錳離子， 重鉻酸鉀會(huì)引入鉻離子。 而過(guò)氧化氫過(guò) 量時(shí)，微熱即可分解為氧氣和水，沒(méi)有引入雜質(zhì)。（過(guò)氧化氫起氧化作用； 可用硝酸、

5、重鉻酸鉀、 高氯酸鉀； 用這些物質(zhì)會(huì)引入雜質(zhì)離子， 不利于配合物組分分拆。 ） 濃鹽酸的作用： 確保制備的配合物沒(méi)有水作為配體，另外，鹽酸可以抑制產(chǎn)品溶解，提高產(chǎn) 品的產(chǎn)率3、要使本實(shí)驗(yàn)制備的產(chǎn)品產(chǎn)率高，你認(rèn)為那些步驟是比較關(guān)鍵為什么答：關(guān)鍵的步驟：分 批次加入 2.0g 氯化鈷粉末，邊加邊搖動(dòng)，加完后繼續(xù)搖動(dòng)使溶液成棕色稀漿。保證二價(jià)鈷變?yōu)槁然焙镶挘℉）。（三價(jià)Co制備過(guò)程當(dāng)中，分?jǐn)?shù)次加入 2.0g氯化鈷粉末和邊加邊HCl 邊搖蕩，保證充分反應(yīng)。（ 產(chǎn)品的洗滌過(guò)程中 5ml 的冷水分?jǐn)?shù)次洗滌和 5ml 的 HCl 分?jǐn)?shù)次洗滌。 ） 操作題：1在制備鈷（川）配合物時(shí)，為甚么當(dāng)固體完全溶解溶

6、液中停止起泡時(shí)才加入鹽酸加熱 答：過(guò)氧化氫與六氨合鈷（n）反應(yīng)，放出氧氣，故有氣泡冒出。氣泡停止則證明六氨合鈷（n）完全被氧化為六氨合鈷（川），才可進(jìn)行下一步操作。2、在組成的初步推斷（ 2）這一步驟中，分別依次加入硝酸銀，硝酸，硝酸銀的目的是什 么答：第一次加入硝酸銀的目的：除去溶液中的氯離子。 加入硝酸的目的：破壞絡(luò)合絡(luò)合物結(jié)構(gòu)，使得絡(luò)合物不斷離解。第二次加入硝酸銀的目的：檢驗(yàn)鈷（川）配合物的內(nèi)界是否含有氯離子3、 在組成的初步推斷（3）這一步驟中，為何要加入 SnCI4、硫氰化鉀與戊醇和乙醚 答：加入SnCI4的原因：還原三價(jià)鈷變?yōu)槎r(jià)鈷。硫氰化鉀的作用：檢驗(yàn)溶液中是否含有二價(jià)鈷，從而驗(yàn)

7、證溶液中是否含有鈷的離子。 乙醚與戊醇的原因： 二價(jià)鈷離子與硫氰化鉀反應(yīng)生成的四硫氰合鈷 （n） 離子在水中的離解 度大，加入乙醚與戊醇提高四硫氰合鈷 （n） 離子的穩(wěn)定性， 從而更好觀察溶液的顏色變化。4、在組成的初步推斷（ 4）這一步驟中，奈氏試劑有什么作用 答：證明混合液中是否有銨 根離子。（若有銨根離子，溶液變?yōu)榧t褐色）5、 在組成的初步推斷（ 5）這一步驟中，混合液為什么要加熱為什么要重復(fù)做（3）、（4） 步驟3答：混合液加熱的原因：破壞配合物的結(jié)構(gòu)。重復(fù)（3）步驟的原因：確定鈷（川）配合物完全變?yōu)闅溲趸挸恋碇貜?fù)（4）步驟的原因：確保銨根離子完全變?yōu)榻j(luò)合物。五水硫酸銅的制、提純及純

8、度檢驗(yàn)思考題：1、 除去三價(jià)鐵離子時(shí)，為什么要調(diào)節(jié)PH約等于4PH值太大或太小有何影響 答：因?yàn)楫?dāng)PH約等于 4 時(shí)銅離子沒(méi)有開(kāi)始沉淀，而此時(shí)三價(jià)鐵離子完全變?yōu)闅溲趸F沉淀。PH 值太大，不僅鐵離子變?yōu)闅溲趸F沉淀，連銅離子也會(huì)變?yōu)闅溲趸~沉淀。PH 值太小，鐵離子不能變?yōu)闅溲趸F沉淀物，不能除去鐵離子。2、傾析法在過(guò)濾中起什么作用 答：除去不溶性雜質(zhì)。（先把清液傾入漏斗中，讓盡量多的沉淀留在燒杯當(dāng)中，這種方法可以避免沉淀堵塞濾紙小 孔而影響過(guò)濾速度 ）3、在蒸發(fā)濾液時(shí)，為什么不可將濾液蒸干答：防止雜質(zhì)隨著產(chǎn)品析出， 不將濾液蒸干可使得雜質(zhì)保留在濾液中， 提高產(chǎn)品晶體的純度。（防止可溶性雜質(zhì)混

9、入 CuSO4 - 5H2O晶體中，影響產(chǎn)品純度）操作題：1、重結(jié)晶法提純五水硫酸銅 （4）中，為何要加入硫酸調(diào)節(jié) PH約為12答：在蒸發(fā)過(guò)程中， 銅離子不斷水解， 且銅離子的濃度不斷增大， 當(dāng)銅離子濃度與氫氧根離子濃度的平方之積大 于氫氧化銅溶度積常數(shù)時(shí)， 銅離子變?yōu)闅溲趸~沉淀。 因此加入硫酸使得銅離子與氫氧根的 離子積小于溶度積常數(shù)。熱重差熱分析聯(lián)用法研究五水硫酸銅的脫水過(guò)程1、熟悉五水硫酸銅加熱脫水過(guò)程TG與DSC曲線形狀，依曲線形指出在各溫度區(qū)間發(fā)生了 什么反應(yīng)，并寫(xiě)出化學(xué)方程式。 答：這是一道看圖題， 根據(jù)實(shí)際情況自己發(fā)揮?。?！五水硫酸銅在低溫區(qū)先失去兩個(gè)水變?yōu)?三水硫酸銅；在中

10、溫度區(qū)又失去倆個(gè)水變?yōu)橐凰蛩徙~；在高溫區(qū)失去一個(gè)水變?yōu)榱蛩徙~； 在更高溫區(qū)分解變?yōu)檠趸~和三氧化硫。（在150C一左一右分別失去 2個(gè)水，在 200C 250C再失去1個(gè)水。分解則在 600C 800 C）方程式如下：CuSO45H2O=CuSO43H2O+2H2OCuSO43H2O=CuSO4H2O+2H2OCuSO4H2O=CuSO4+H2OCuSO4=CuO+SO2+1/2O22、TG曲線與DSC曲線分別為我們提供了什么信息答： TG 曲線提供信息：反映加熱過(guò)程中質(zhì)量變化信息，有助于化學(xué)工作者對(duì)樣品不同溫度下的相變、吸附、脫水、分解、氧化和還原過(guò)程的分析與研究。DSC曲線提供信息：可觀察到加熱過(guò)程中吸熱或是放熱的信息， 其峰面積部分提供相應(yīng)變化過(guò)程吸收或是放出熱量的大 小。歐陽(yáng)小月的兩個(gè)實(shí)驗(yàn)：阿司匹林的制備與表征、雙酚 A 的制備考試內(nèi)容是操作與注意事項(xiàng)。 本人能力有限，只能做到這一步！如果發(fā)現(xiàn)錯(cuò)誤敬請(qǐng)指正！阿司匹林的制備與表征思考題：1 進(jìn)行?；磻?yīng)所用的水楊酸和玻璃器材都必須是干燥的，為什么 答：本實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)物是水楊酸和乙酰酐， 極易與水反應(yīng)或者溶于水。一旦與水反應(yīng)，影響反應(yīng)速率和產(chǎn)率； 而且酰