TS-VD-SB218-00-218uv-2600紫外可見分光光度計驗證方案

1、設(shè)備驗證文件（安裝IQ、運行OQ性能PQ文件名稱UV-2600 紫外可見分光光度計驗證方案文件編號TS-VD-SB218-00UV-2600紫外可見分光光度計驗證方案驗證方案的起草：日期：驗證方案的審核：日期：驗證方案的批準(zhǔn)：日期：1.概述設(shè)備名稱：紫外可見分光光度計設(shè)備型號：UV-2600本公司設(shè)備編號：SBJY115生產(chǎn)廠家：日本島津公司所在部門和房間：質(zhì)量部儀器室（J1004-2）設(shè)備簡介：UV2600型紫外可見分光光度計是日本島津公司生產(chǎn)，用于本公司原輔料、中間產(chǎn)品、成品的鑒別、檢查和含量測定。由光源，單色器，吸收池，檢測器，色譜工作站組成。2.驗證目的：為確認(rèn)該設(shè)備檢驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，

2、性能穩(wěn)定，特制訂本驗證方案，對該設(shè)備進(jìn)行驗證。2.1.通過對設(shè)備技術(shù)指標(biāo)適用性的審查，確認(rèn)UV260譚外可見分光光度計的設(shè)計選型符合檢驗要求及GMPt理要求。2.2.檢查并確認(rèn)UV260喉外可見分光光度計安裝符合設(shè)計要求，技術(shù)文件符合GMK理規(guī)范。2.3.檢查并確認(rèn)UV260喉外可見分光光度計的運行符合設(shè)計技術(shù)參數(shù)要求。2.4.檢查并確認(rèn)UV260喉外可見分光光度計在正常運行下，性能條件能夠持續(xù)符合設(shè)計和檢驗要求。3 .職責(zé)QC負(fù)責(zé)起草驗證方案和報告，并負(fù)責(zé)本方案的實施。負(fù)責(zé)跟蹤所有偏差缺陷均已整改。QC主管：負(fù)責(zé)該方案和報告審核，主要參與性能確認(rèn)驗證。質(zhì)量部長兼質(zhì)量受權(quán)人：負(fù)責(zé)方案、偏差和報

3、告的最后批準(zhǔn)。4 .培訓(xùn)在本方案實施前，已對方案實施過程中涉及人員進(jìn)行培訓(xùn)，以保證方案順利實施，并做好培訓(xùn)記錄，培訓(xùn)記錄見附表15.驗證內(nèi)容：5.1.安裝確認(rèn)5.1.1.資料檔案資料名稱存放處設(shè)備使用說明書設(shè)備驗收單電器原理圖1.5.設(shè)備安裝1.5.3.打開包裝箱，檢查并確認(rèn)儀器及附各部件是否在運輸過程中有松動。結(jié)果：1.5.3.檢查設(shè)備安裝環(huán)境及公用設(shè)施是否合理，符合設(shè)備安裝要求且便于操作。結(jié)果：1.5.3.檢查設(shè)備安裝是否水平，地面是否有足夠的強(qiáng)度以支撐設(shè)備重量，以確保工作時的穩(wěn)定狀態(tài)。結(jié)果：1.5.3.依據(jù)UV260譚外可見分光光度計的技術(shù)要求，檢查外接電源。結(jié)果：1.5.3.依據(jù)UV2

4、60譚外可見分光光度計的技術(shù)要求，檢查主要精密組件的安裝。結(jié)果：1.5.3.所有儀器儀表經(jīng)過檢定或校準(zhǔn)，且全部在有效期內(nèi)結(jié)果：小結(jié)：執(zhí)行人：日期：復(fù)核人：日期：運行確認(rèn):6目的：確認(rèn)UV260喉外可見分光光度計驗證在運行時各種性能指標(biāo)達(dá)到設(shè)計要求，設(shè)備運行平穩(wěn)可靠。5.2.2.采用文件：UV260喉外可見分光光度計驗證操作維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程5.2.3.測試步驟：操作步驟檢測過程及要求標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果開機(jī)自檢打開儀器電源開關(guān)，單擊連接。顯示如下：0LSI初始化0WI能量檢查0ROM查0D2能量檢查0RAM僉查0掃描馬達(dá)零次光檢測0濾光片馬達(dá)初始化0波長原點搜索0光源馬達(dá)初始化0初始化完成0狹縫馬達(dá)初始化0掃描

5、馬達(dá)初始化0測試0通過0失敗確定是（），否（）測量與儀器建立通訊后，工具欄的連接變成斷開，開始按鍵被激活。完成后儀器進(jìn)入主菜單，經(jīng)30分鐘熱穩(wěn)定后可進(jìn)入正常測量。選擇編輯卡方法,打開“光度測定方法向?qū)А薄ＴO(shè)置測定波長設(shè)置方法以創(chuàng)建校準(zhǔn)曲線輸入文件的名稱和信息輸入樣品信息測定是（），否（）退出系統(tǒng)關(guān)機(jī)單擊斷開鍵與儀器斷開連接，單擊4退出系統(tǒng)。儀器正常關(guān)機(jī)是（），否（）打印機(jī)儀器所附打印機(jī)正常完成自檢，打印測試正常是（），否（）小結(jié):執(zhí)行人：日期：復(fù)核人：日期：性能確認(rèn)：6目的：確認(rèn)UV260譚外可見分光光度計是否符合檢驗和GMPt理的要求。6采用文件：UV260喉外可見分光光度計驗證操作維護(hù)保養(yǎng)

6、規(guī)程。6波長準(zhǔn)確性確認(rèn)5.3,3,1測試方法：以10暇氯酸溶液為溶劑，配制含氧化欽4%勺溶液，作為測試溶液。在光譜掃描方式下，在220nmffi650nm間進(jìn)行掃描，該溶液在241.13nm278.10nm287.18nm、333.44nm345.47nm、361.31nm416.28nm、451.30nm485.29nm、536.64nm和640.52nm處有明顯吸收峰。結(jié)果見表1。表1波長準(zhǔn)確度的檢測結(jié)果止確波長(nn)實測波長(nn)波長誤差(nm)允許波長誤差(土nn)241.131278.101287.181333.441345.471361.311416.281451.301485

7、.291536.641640.5215.3.4吸光度的準(zhǔn)確度5.3.4.1取在120c干燥至恒重的基準(zhǔn)重銘酸鉀約60mg精密稱定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml,在235nm257nm313nm350nm波長處分別測定吸收值，計算其吸收系數(shù)，并與規(guī)定的吸收系數(shù)比較。結(jié)果見表2。表2吸光度準(zhǔn)確度的檢測結(jié)果波長/nm235257313350吸收系數(shù)的規(guī)定值124.5144.048.6106.6吸收系數(shù)的許可范圍123.0126.0142.8146.247.050.3105.5108.5實測吸收系數(shù)2.1.1.%4散光的檢查2碘化鈉溶液以水為溶劑配制1.00%碘化鈉溶液，置1

8、cm石英吸收池中，在220nm處，測定其透光率，分別測定3次，記錄數(shù)據(jù)。結(jié)果見表3。2亞硝酸鈉溶液以水為溶劑配制5.00%亞硝酸鈉溶液，置1cm石英吸收池中,在340nmM，測定其透光率，分別測定3次，記錄數(shù)據(jù)。結(jié)果見表3表3雜散光的檢測結(jié)果測定波長(nm透光率1(%透光率2(%透光率3(%標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定(%2200.8340278.10nm287.18nm、333.44nm345.47nm、361.31nm416.28nm、451.30nm485.29nm、536.64nm和640.52nm處有明顯吸收峰。結(jié)果見表1。表1波長準(zhǔn)確度的檢測結(jié)果止確波長(nn)實測波長(nn)波長誤差(土nm)允許波

9、長誤差(土nn)241.13241.00-0.131278.10278.00-0.101287.18287.500.321333.44333.500.061345.47345.500.031361.31361.00-0.311416.28416.500.221451.30451.00-0.301485.29485.00-0.291536.64536.50-0.141640.52641.000.481吸光度的準(zhǔn)確度取在120c干燥至恒重的基準(zhǔn)重銘酸鉀約60mg精密稱定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml,在235nm257nm313nm350nm波長處分別測定吸收值，計算其吸

10、收系數(shù)，并與規(guī)定的吸收系數(shù)比較。結(jié)果見表2表2吸光度準(zhǔn)確度的檢測結(jié)果波長/nm235257313350吸收系數(shù)的規(guī)定值124.5144.048.6106.6吸收系數(shù)的許123.0142.847.0105.5口范圍126.0146.250.3108.5實測吸收系數(shù)124.9144.948.9107.3雜散光的檢查碘化鈉溶液以水為溶劑配制1.00%碘化鈉溶液，置1cm石英吸收池中，在220nm處，測定其透光率，分別測定3次，記錄數(shù)據(jù)。結(jié)果見表3。亞硝酸鈉溶液以水為溶劑配制5.00%亞硝酸鈉溶液，置1cm石英吸收池中,在340nmM，測定其透光率，分別測定3次，記錄數(shù)據(jù)。結(jié)果見表3表3雜散光的檢測結(jié)

11、果測定波長(nm透光率1(%透光率2(%透光率3(%標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定(2200.0100.0160.0100.8340-0.0000.0000.0000.8小結(jié)：符合規(guī)定性能確認(rèn)：樣品實測取對乙酰氨基酚片，照對乙酰氨基酚片成品檢驗操作程序和紫外可見分光光度檢測操作程序依法檢測含量。各測定6次。結(jié)果見表4表4對乙酰氨基酚片含量檢測結(jié)果123456對乙酰氨基酚含量72.74%73.25%72.46%72.60%72.98%73.09%平均值72.9%RSD0.5%可接受標(biāo)準(zhǔn)RSD：2.0%(n=6)小結(jié)：經(jīng)過驗證，該設(shè)備檢驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，性能穩(wěn)定，可以投入使用執(zhí)行人：鄧?yán)掌冢?018.01.27復(fù)核人：徐心曼日期：2018.01.27.驗證總結(jié)報告：驗證結(jié)束應(yīng)寫出書面驗證報告，驗證報告與驗證方案對應(yīng)，并有結(jié)果評價與分析。對驗證結(jié)果的評審應(yīng)包括：驗證試驗項目是否有