2015年有機(jī)化學(xué)試驗(yàn)習(xí)題及解答

1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)習(xí)題復(fù)習(xí) 1:測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？（1）熔點(diǎn)管壁太厚；（2）熔點(diǎn)管不潔凈；（3）試料研的不細(xì)或裝得不實(shí)；（4）加熱太快；（5）第一次熔點(diǎn)測(cè)定后，熱浴液不冷卻立即做第二次；（6）溫度計(jì)歪斜或熔點(diǎn)管與溫度計(jì)不附貼。 答：（1）熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度偏高。 （2）管不潔凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。 （3）試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。 （4）加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏

2、高，熔距加大。 （5）若連續(xù)測(cè)幾次時(shí)，當(dāng)?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點(diǎn)溫度的二分之 一以下，才可測(cè)第二次，不冷卻馬上做第二次測(cè)量，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。 （6）熔點(diǎn)管測(cè)定的缺點(diǎn)就是溫度分布不均勻，若溫度計(jì)歪斜或熔點(diǎn)管與溫度 計(jì)不附貼，這樣所測(cè)數(shù)值會(huì)有不同程度的偏差。 2:是否可以使用第一次測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化了的試料使其固化后做第二次測(cè)定？ 答：不可以。因?yàn)橛袝r(shí)某些物質(zhì)會(huì)發(fā)生部分分解，有些物質(zhì)則可能轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c(diǎn)的其它結(jié)晶體。 3:測(cè)得A、B兩種樣品的熔點(diǎn)相同，將它們研細(xì)，并以等量混合（1）測(cè)得混合物的熔點(diǎn)有下降現(xiàn)象且熔程增寬；（2）測(cè)得混合物的熔點(diǎn)與純Z%8的熔點(diǎn)均相同。試分析以上情況各說(shuō)明什

3、么？ 答：（1）說(shuō)明A、B兩個(gè)樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充當(dāng)了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的熔點(diǎn)降低，熔程增寬。 （2）除少數(shù)情況（如形成固熔體）外，一般可認(rèn)為這兩個(gè)樣品為同一化合物。 4:沸石 （即止暴劑或助沸劑） 為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸儲(chǔ)時(shí)，是否需要補(bǔ)加沸石？為什么？ 答：（1）沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空 氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過(guò)熱而產(chǎn)生的暴沸。 （2）如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待

4、液體冷卻后再補(bǔ)加， 切忌在加熱過(guò)程中補(bǔ)加，否則會(huì)引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時(shí)會(huì)引起著火。 (3)中途停止蒸儲(chǔ)，再重新開始蒸儲(chǔ)時(shí)，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。 5:冷凝管通水方向是由下而上，反過(guò)來(lái)行嗎？為什么？ 答：冷凝管通水是由下而上，反過(guò)來(lái)不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來(lái)兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。 6:蒸儲(chǔ)時(shí)加熱的快慢，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？ 答：蒸儲(chǔ)時(shí)加熱過(guò)猛，火焰太大，易造成蒸儲(chǔ)瓶局部過(guò)熱現(xiàn)象，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且儲(chǔ)份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅

5、蒸儲(chǔ)進(jìn)行得太慢，而且因溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計(jì)的讀數(shù) 不規(guī)則，讀數(shù)偏低。 7:在蒸儲(chǔ)裝置中，溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？ 答：如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取儲(chǔ)份，則按此溫度計(jì)位置集取的儲(chǔ)份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的儲(chǔ)份誤作為前儲(chǔ)份而損失，使收集量偏少。 如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取儲(chǔ)份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置集取的儲(chǔ)份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的儲(chǔ)份誤認(rèn)為后儲(chǔ)份而損失。 8

6、:用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點(diǎn)？ 答：(1)磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應(yīng)物碳化；(2)無(wú)刺激性氣體 SO放出。 9:環(huán)已烯制備如果你的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率太低，試分析主要在哪些操作步驟中造成損失？ 答：(1)環(huán)己醇的粘度較大，尤其室溫低時(shí)，量筒內(nèi)的環(huán)己醇很難倒凈而影響產(chǎn)率。 (2)磷酸和環(huán)己醇混合不均，加熱時(shí)產(chǎn)生少量碳化。 (3)反應(yīng)溫度過(guò)高、儲(chǔ)出速度過(guò)快，使未反應(yīng)的環(huán)己醇因于水形成共沸混合物或產(chǎn)物環(huán)己烯與水形成共沸混合物而影響產(chǎn)率。 (4)干燥劑用量過(guò)多或干燥時(shí)間過(guò)短，致使最后蒸儲(chǔ)是前儲(chǔ)份增多而影響產(chǎn) 率。 10:在環(huán)己烯制備實(shí)驗(yàn)中，為什么要控制分儲(chǔ)柱頂溫度不超過(guò)93C? 答：因?yàn)榉?/p>

7、應(yīng)中環(huán)己烯與水形成共沸混合物（沸點(diǎn)70.8C,含水10%）；環(huán) 己醇與環(huán)己烯形成共沸混合物（沸點(diǎn)64.9C,含環(huán)己醇30.5%）;環(huán)己醇與水形成共沸混合物（沸點(diǎn)97.8C,含水80%）,因此，在加熱時(shí)溫度不可過(guò)高，蒸儲(chǔ)速度不易過(guò)快，以減少未反應(yīng)的環(huán)己醇的蒸出。 11:在乙酸正丁酯的制備實(shí)驗(yàn)中，粗產(chǎn)品中除乙酸正丁酯外，還有哪些副產(chǎn)物？怎樣減少副產(chǎn)物的生成？ 答：主要副J產(chǎn)物有：1-丁烯和正丁醴?；亓鲿r(shí)要用小火加熱，保持微沸狀態(tài)，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。 12:在正澳丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸濃度太高或太低會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？ 答：硫酸濃度太高：（1）會(huì)使NaBr氧化成B2,而Br2不是親核試劑。 2NaBr+

8、3H2SO（濃）-Br2+SO2+2H2O+2NaHSQ （2）加熱回流時(shí)可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。 13:在正澳丁烷的制備實(shí)驗(yàn)中，各步洗滌的目的是什么？ 答：用硫酸洗滌：除去未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物1-丁烯和正丁醴。 第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性雜質(zhì)。堿洗（NazCO）:中和殘余的硫酸。 第二次水洗：除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì)。 14:何謂酯化反應(yīng)？有哪些物質(zhì)可以作為酯化反應(yīng)的催化劑？ 答：竣酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應(yīng)，稱為酯化反應(yīng)。常用的酸 催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強(qiáng)酸及沸石分子篩等

9、。 15:乙酸正丁酯的合成實(shí)驗(yàn)是根據(jù)什么原理來(lái)提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？ 答：該反應(yīng)是可逆的。本實(shí)驗(yàn)是根據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸儲(chǔ)的方法，在 回流反應(yīng)裝置中加一分水器，以不斷除去酯化反應(yīng)生成的水，來(lái)打破平衡，使反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行，從而達(dá)到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。 16:對(duì)乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品進(jìn)行水洗和堿洗的目的是什么？水可用干燥劑無(wú)水氯化鈣除掉。 答：（1）水洗的目的是除去水溶性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醇，過(guò)量堿及副產(chǎn)物少量的醛等。 （2）堿洗的目的是除去酸性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醋酸，硫酸，亞硫酸甚至副產(chǎn)物丁酸。 17:合成乙酰苯胺時(shí)，柱頂溫度為什么要控制在1050c左右？ 答：為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，反應(yīng)過(guò)程中

10、不斷分出產(chǎn)物之一水，以打破平 衡，使反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。因水的沸點(diǎn)為10C0C,反應(yīng)物醋酸的 沸點(diǎn)為118C,且醋酸是易揮發(fā)性物質(zhì)，因此，為了達(dá)到即要將水份除去，又不使醋酸損失太多的目的，必需控制柱頂溫度在1050c左右。 19:合成乙酰苯胺的實(shí)驗(yàn)是采用什么方法來(lái)提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？ 答：(1)增加反應(yīng)物之一的濃度(使冰醋酸過(guò)量一倍多)。 (2)減少生成物之一的濃度(不斷分出反應(yīng)過(guò)程中生成的水)。兩者均有利于反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。 20:在重結(jié)晶過(guò)程中，必須注意哪幾點(diǎn)才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？ 答：1,正確選擇溶劑； 2 .溶劑的加入量要適當(dāng)； 3 .活性炭脫色時(shí)，一是加入

11、量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時(shí)加入活性炭； 4,吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱； 5,濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度，以確保晶形完整； 6 .最后抽濾時(shí)要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。 21:選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí)，應(yīng)考慮哪些因素？ 答：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)； (2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時(shí)溶解度大，而低溫時(shí)溶解度小； (3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??； (4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離； (5)溶劑應(yīng)無(wú)毒，不易燃，價(jià)格合適并有利于回收利用。 22:合成乙酰苯胺時(shí)，反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)為什么會(huì)出現(xiàn)溫度計(jì)讀數(shù)的上下波動(dòng)？

12、答：反應(yīng)溫度控制在105攝氏度左右，目的在于分出反應(yīng)生成的水，當(dāng)反應(yīng)接近終點(diǎn)時(shí)，蒸出的水份極少，溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍，從而出現(xiàn)瞬間短路，因此溫度計(jì)的讀數(shù)出現(xiàn)上下波動(dòng)的現(xiàn)象。 23:從苯胺制備乙酰苯胺時(shí)可采用哪些化合物作酰化劑？各有什么優(yōu)缺點(diǎn)？ 答：常用的乙?；噭┯校阂阴Ｂ取⒁宜狒鸵宜岬?。 (1)用乙酰氯作乙酰化劑，具優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)速度快。缺點(diǎn)是反應(yīng)中生成的HCl 可與未反應(yīng)的苯胺成鹽，從而使半數(shù)的胺因成鹽而無(wú)法參與酰化反應(yīng)。為解決這 個(gè)問(wèn)題，需在堿性介質(zhì)中進(jìn)行反應(yīng)；另外，乙酰氯價(jià)格昂貴，在實(shí)驗(yàn)室合成時(shí)，一般不米用。 (2)用乙酊(CHCOO作酰化劑，具優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)物的純度高，收率好，雖然反應(yīng)

13、過(guò)程中生成的CHCOOHT與苯胺成鹽，但該鹽不如苯胺鹽酸鹽穩(wěn)定，在反應(yīng)條件下仍可以使苯胺全部轉(zhuǎn)化為乙酰苯胺。其缺點(diǎn)是除原料價(jià)格昂貴外，該法不適用于鈍化的胺(如鄰或?qū)ο趸桨?。 (3)用醋酸作乙酰化劑，具優(yōu)點(diǎn)是價(jià)格便宜；缺點(diǎn)是反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)。 24:在對(duì)甲苯磺酸鈉的制備實(shí)驗(yàn)中，中和酸時(shí)，為什么用NaHCO而不用 NaCO? 答：因?yàn)橛肗aHC加和生成具有酸性的NaHSO其水溶性較大；而用NaCO中和，易將硫酸完全中和，生成中性的NaSO,且水溶性較小，從而易使產(chǎn)品中夾雜有硫酸鈉，影響產(chǎn)品質(zhì)量。 25:用濃硫酸作磺化劑制備對(duì)甲苯磺酸鈉的優(yōu)缺點(diǎn)是什么？ 答：用濃硫酸作磺化劑的優(yōu)點(diǎn)是： 1 .原料易得，

14、價(jià)格便宜。 2 .可以避免使用氯磺酸、發(fā)煙硫酸等磺化劑帶來(lái)的麻煩，減少環(huán)境污染。 3 .操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)溫度適宜。 用濃硫酸作磺化劑的缺點(diǎn)是： 1 .與氯磺酸、發(fā)煙硫酸等磺化劑比較，濃硫酸的磺化能力相對(duì)較弱，因此反應(yīng)速度較慢，反應(yīng)溫度相對(duì)較高，產(chǎn)率較低。 2 .因使用過(guò)量的濃硫酸，使對(duì)甲苯磺酸鈉的分離相對(duì)困難些。 26、在對(duì)甲苯磺酸鈉的制備實(shí)驗(yàn)中，NaCl起什么作用？用量過(guò)多或過(guò)少，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有什么影響？ 答：NaCl的作用是： 1 .第一次是使對(duì)甲苯磺酸轉(zhuǎn)化成鈉鹽。 2 .第二次是起鹽析作用，使對(duì)甲苯磺酸鈉晶體析出。NaCl用量過(guò)多，產(chǎn)品中將混有NaCl雜質(zhì)，降低產(chǎn)品純度。NaCl用量過(guò)少，不

15、能使對(duì)甲苯磺酸鈉結(jié)晶完全析出，降低產(chǎn)率。 27:在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，水蒸氣蒸儲(chǔ)除去什么？是否可以不用水蒸氣蒸儲(chǔ)？ 答：除去苯甲醛。不行，必須用水蒸氣蒸儲(chǔ)。 28:什么情況下需要采用水蒸氣蒸儲(chǔ)？ 答：下列情況需要采用水蒸氣蒸儲(chǔ)： (1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸儲(chǔ)、過(guò)濾、萃取等方法都不適用。 (2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸儲(chǔ)、萃取等方法都不適用。 （3）在常壓下蒸儲(chǔ)會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。 29:制備肉桂酸時(shí)為何采用水蒸氣蒸儲(chǔ)？ 答：因?yàn)樵诜磻?yīng)混合物中含有未反應(yīng)的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸儲(chǔ)時(shí)易 氧化分解，故采用水蒸氣蒸儲(chǔ)，以除去未反應(yīng)的苯甲醛。 30:何謂韋氏（Vigre

16、ux）分儲(chǔ)柱？使用韋氏分儲(chǔ)柱的優(yōu)點(diǎn)是什么？ 答：韋氏（Vigreux）分儲(chǔ)柱，又稱刺形分儲(chǔ)柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分儲(chǔ)管。使用該分儲(chǔ)柱的優(yōu)點(diǎn)是：儀器裝配簡(jiǎn)單，操作方便，殘留在分儲(chǔ)柱中的液體少。 31:在合成液體有機(jī)化合物時(shí)，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？ 答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動(dòng)能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣 化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過(guò)熱而產(chǎn)生暴沸。 32:何謂分儲(chǔ)？它的基本原理是什么？ 答：利用分儲(chǔ)柱使幾種沸點(diǎn)相近的混合物得到分離和純化，這

17、種方法稱為分 儲(chǔ)。利用分儲(chǔ)柱進(jìn)行分儲(chǔ)，實(shí)際上就是在分儲(chǔ)柱內(nèi)使混合物進(jìn)行多次氣化和冷凝。當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時(shí)， 上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換。具結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，而下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組份增加。如果繼續(xù)多次，就等于進(jìn)行了多次的氣液平衡，即達(dá)到了多次蒸儲(chǔ)的效果。這樣，靠近分儲(chǔ)柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組份的比率高，而在燒瓶中高沸點(diǎn)的組份的比率高，當(dāng)分儲(chǔ)柱的效率足夠高時(shí)，開始從分儲(chǔ)柱頂部出來(lái)的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份，而最后的燒瓶里殘留的幾乎是純凈的高沸點(diǎn)組份。 33、進(jìn)行分儲(chǔ)操作時(shí)應(yīng)注意什么？ 答：1.在儀器裝配時(shí)應(yīng)使分儲(chǔ)柱盡可能與桌

18、面垂直，以保證上面冷凝下來(lái)的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。 2.根據(jù)分儲(chǔ)液體的沸點(diǎn)范圍， 選用合適的熱浴加熱， 不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。 3.液體開始沸騰，蒸氣進(jìn)入分儲(chǔ)柱中時(shí)，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分儲(chǔ)柱壁上開。 若室溫低或液體沸點(diǎn)較高， 應(yīng)將分儲(chǔ)柱用石棉繩或玻璃布包裹起來(lái)，以減少柱內(nèi)熱量的損失。 4.當(dāng)蒸氣上升到分僧柱頂部，開始有液體儲(chǔ)出時(shí)，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制儲(chǔ)出液的速度為每23秒一滴。如果分儲(chǔ)速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會(huì)造成上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù)，儲(chǔ)出溫度波動(dòng)。 5.根據(jù)實(shí)驗(yàn)規(guī)定的要求

19、，分段集取儲(chǔ)份，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，稱量各段儲(chǔ)份。 34:在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么？ 答：加飽和食鹽水的目的是盡可能的除去粗產(chǎn)品中的水分，有利于分層。 35:為什么蒸儲(chǔ)粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥？ 答：因?yàn)榄h(huán)已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸儲(chǔ)裝置沒有充分干燥而帶水，在蒸儲(chǔ)時(shí)則可能因形成共沸物使前儲(chǔ)份增多而降低產(chǎn)率。 36:用簡(jiǎn)單的化學(xué)方法來(lái)證明最后得到的產(chǎn)品是環(huán)已烯？ 答：1.取少量產(chǎn)品，向其中滴加澳的四氯化碳溶液，若澳的紅棕色消失，說(shuō)明產(chǎn)品是環(huán)已烯。 2.取少量產(chǎn)品，向其中滴加冷的稀高鈕酸鉀堿性溶液，若高銳酸鉀的紫色消失，說(shuō)明產(chǎn)品是環(huán)已烯。 37:減壓過(guò)濾比常壓過(guò)濾有什么優(yōu)點(diǎn)？ 答

20、：減壓過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)是：過(guò)濾和洗滌速度快；液體和固體分離比較完全；濾出的固體容易干燥。 38:重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行重結(jié)晶？ 答：從有機(jī)反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物、不反應(yīng) 的原料及催化劑等。純化這類物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。進(jìn)行重結(jié)晶的一般過(guò)程是： 1 .將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點(diǎn)或接近溶劑沸點(diǎn)的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過(guò)飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)較溶劑的沸點(diǎn)低，則應(yīng)制成在熔 點(diǎn)以下的過(guò)飽和溶液。 2 .若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。 3 .趁熱過(guò)濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。 4 .冷卻濾液，使

21、晶體從過(guò)飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。 5.減壓過(guò)濾， 把晶體從母液中分離出來(lái)， 洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。 39:測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，常用的浴液有哪些？如何選擇？ 答：測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷酸，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等。可根據(jù)被測(cè)物的熔點(diǎn)范圍選擇導(dǎo)熱液，如： (1)被測(cè)物熔點(diǎn)140C時(shí)，可選用液體石蠟或甘油(藥用液體石蠟可加熱至220c仍不變)。 (2)被測(cè)物熔點(diǎn)140C時(shí)，可選用濃硫酸，但不要超過(guò)250C,因此時(shí)濃硫酸產(chǎn)生的白煙，防礙溫度的讀數(shù)； （3）被測(cè)物熔點(diǎn)250C時(shí)，可選用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液；濃硫酸：硫酸鉀=

22、7:3（重量）可加熱到325C；濃硫酸：硫酸鉀=3:2（重量）可加熱到365C；還可用磷酸（可加熱到300C）或硅油（可加熱到350C）,但價(jià)格較貴，實(shí)驗(yàn)室很少使用。 40:蒸儲(chǔ)時(shí)為什么蒸儲(chǔ)燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過(guò)其容積的2/3,也 不應(yīng)少于1/3? 答：如果裝入液體量過(guò)多，當(dāng)加熱到沸騰時(shí)，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入儲(chǔ)出液中。如果裝入液體量太少，在蒸儲(chǔ)結(jié)束時(shí)，相對(duì)地也會(huì)有較多的液體殘留在瓶?jī)?nèi)蒸不出來(lái)。 41:蒸儲(chǔ)時(shí)，為什么最好控制儲(chǔ)出液的流出速度為12滴/秒。 答：蒸儲(chǔ)時(shí)，最好控制儲(chǔ)出液的流出速度為12滴/秒。因?yàn)榇怂俣饶苁拐魞?chǔ)平穩(wěn)，使溫度計(jì)水銀球始終被蒸氣包圍，從而無(wú)論是測(cè)定沸點(diǎn)

23、還是集取儲(chǔ)分，都將得到較準(zhǔn)確的結(jié)果，避免了由于蒸儲(chǔ)速度太快或太慢造成測(cè)量誤差。 42:如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？為什么？ 答：如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，不能認(rèn)為它是單純物質(zhì)。因?yàn)橛行┮后w能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸物，它們也有恒定的沸點(diǎn)，但卻是混合物，而不是單純物質(zhì)。 43:制備已二酸時(shí)，為什么必須嚴(yán)格控制滴加環(huán)已醇的速度和反應(yīng)的溫 度？ 答：該反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng)，若環(huán)已醇的滴加速度太快，反應(yīng)溫度上升太高，易使反應(yīng)失控；若環(huán)已醇的滴加速度過(guò)慢，反應(yīng)溫度太低，則反應(yīng)速度太慢，致使未作用的環(huán)已醇積聚起來(lái)。 44:用KMnOt制備已二酸，怎樣判斷反應(yīng)是否完全？若KMnOi量將

24、如何 處理？ 答：用玻璃棒蘸取少許反應(yīng)液，在濾紙上點(diǎn)一下，如果高銳酸鉀的紫色完全消失，說(shuō)明反應(yīng)已經(jīng)完全。若KmnOi量，可用少量NaHSOS原。 45:在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，加入50%醋酸和飽和食鹽水的目的何在？ 答：因?yàn)橐阴Ｒ宜嵋阴シ肿又衼喖谆系臍浔纫掖嫉乃嵝詮?qiáng)得多（pKa=10.654）,反應(yīng)后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來(lái)。用飽和食鹽水洗滌的目的是降低酯在水中的溶解度，以減少 產(chǎn)物的損失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。 46: Claisen酯縮合反應(yīng)的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，為 什么可以用金屬鈉代替? 答：該縮合反應(yīng)的催化劑是醇鈉。在

25、乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料為乙酸乙酯，而試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者與金屬鈉作用則生成乙醇鈉，故在該實(shí)驗(yàn)中可用金屬鈉代替。 47:何為互變異構(gòu)現(xiàn)象？如何用實(shí)驗(yàn)證明乙酰乙酸乙酯是兩種互變異構(gòu)體的平衡混合物？ 答：在一定條件下，兩個(gè)構(gòu)造異構(gòu)體可以迅速地相互轉(zhuǎn)變的現(xiàn)象，叫作互變 異構(gòu)體現(xiàn)象。如： ,OOH = CH3-C-CH2cOOEtCH3C=CHCOOEt 實(shí)驗(yàn)證明方法： （1）用1%FeC容液，能發(fā)生顏色反應(yīng)，證明有C=C結(jié)構(gòu)的存在。 （2）用Br2/CCl4溶液，能使澳退色證明有C=C#在。 （3）用NaHS的液，有膠狀沉淀生成證明有C=O存在（亦可用2,4-二硝基苯肥試驗(yàn)）。 48

26、:學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？ 答：學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空氣冷 凝管及刺形分儲(chǔ)柱等。直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于130c的液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)測(cè)定和蒸儲(chǔ)操作中；沸點(diǎn)大于130c的有機(jī)化合物的蒸儲(chǔ)可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中（因其冷凝面積較大，冷凝效果較好）；刺形分儲(chǔ)柱用于精儲(chǔ)操作中，即用于沸點(diǎn)差別不太大的液體混合物的分離操作中。 49:什么時(shí)候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？ 答：反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體（如鹵化氫、二氧化硫）或反應(yīng)時(shí)通入反應(yīng)體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體（如氯氣），進(jìn)入空氣中會(huì)污染環(huán)

27、境，此時(shí)要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來(lái)決定?？梢杂梦锢砦談缬盟整u化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。 50:有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候用蒸出反應(yīng)裝置？蒸出反應(yīng)裝置有哪些形式？ 答：在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，有兩種情況使用蒸出反應(yīng)裝置： 一種情況是反應(yīng)是可逆平衡的，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，常用蒸出裝置隨時(shí)將產(chǎn)物蒸出，使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)。 另一種情況是反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)條件下很容易進(jìn)行二次反應(yīng)， 需及時(shí)將產(chǎn)物從反應(yīng)體系中分離出來(lái)，以保持較高的產(chǎn)率。蒸出反應(yīng)裝置有三種形式：蒸儲(chǔ)裝置、分儲(chǔ)裝置和回流分水裝置。 51:有機(jī)實(shí)驗(yàn)中有哪些常用的冷卻介質(zhì)

28、？應(yīng)用范圍如何？ 答：有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的冷卻介質(zhì)有：自來(lái)水，冰-水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及0c以下。（具體請(qǐng)見書） 52:有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？ 答：因?yàn)橹苯佑没鹧婕訜幔瑴囟茸兓瘎×仪壹訜岵痪鶆?，易造成玻璃儀器損壞；同時(shí)，由于局部過(guò)熱，還可能引起有機(jī)物的分解、縮合、氧化等副反應(yīng)發(fā)生。 間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達(dá)到80c以下，需加熱至100c時(shí)，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對(duì)沸點(diǎn)高于80c的液體原則上都可使用。油浴 加熱，溫度一般在

29、100-250C之間，可達(dá)到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于100-150C；透明石蠟油可加熱至220C,硅油或真空泵油再250c時(shí)仍很穩(wěn)定。 砂浴加熱，可達(dá)到數(shù)百度以上。熔融鹽加熱，等量的KN娜口NaNO 在218c熔化，在700c以下穩(wěn)定，含有40%NaNO7%NaNOf口53%KNO勺混合物，在142c熔化，使用范圍為150-500C。 53:何謂減壓蒸儲(chǔ)？適用于什么體系？減壓蒸儲(chǔ)裝置由哪些儀器、設(shè)備組成，各起什么作用？ 答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸儲(chǔ)稱為減壓蒸儲(chǔ)。減壓蒸儲(chǔ)是分離提純高沸 點(diǎn)有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸儲(chǔ)未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)

30、。減壓蒸儲(chǔ)裝置由四部分組成：蒸儲(chǔ)部分：主要儀器有蒸儲(chǔ)燒瓶，克氏蒸儲(chǔ)頭，毛細(xì)管，溫度計(jì)，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。 抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護(hù)部分：有冷卻阱，有機(jī)蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保護(hù)油泵正常工作作用。測(cè)壓部分：主要是壓力計(jì)，可以是水銀壓力計(jì)或真空計(jì)量表，起測(cè)量系統(tǒng)壓力的作用。 54:在用油泵減壓蒸儲(chǔ)高沸點(diǎn)化合物（如乙酰乙酸乙酯）前，為什么要先用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點(diǎn)物質(zhì)（如乙酸乙酯）？ 答：盡可能減少低沸點(diǎn)有機(jī)物損壞油泵。 55:減壓蒸儲(chǔ)中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？ 答：不能，減壓蒸儲(chǔ)時(shí)，空氣由毛

31、細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸 騰時(shí)的氣化中心， 這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰， 防止暴沸， 同時(shí)又起一定的攪拌作用。 56:在實(shí)驗(yàn)室用蒸儲(chǔ)法提純久置的乙醴時(shí)，為避免蒸儲(chǔ)將近結(jié)束時(shí)發(fā)生爆 炸事故，應(yīng)用什么方法預(yù)先處理乙醴？ 答：先用FeSO水溶液洗滌，靜置分層，分出乙醴，加無(wú)水氯化鈣干燥。 57:用竣酸和醇制備酯的合成實(shí)驗(yàn)中，為了提高酯的收率和縮短反應(yīng)時(shí)間，應(yīng)采取哪些主要措施？ 答：(1)提高反應(yīng)物之一的用量； (2)減少生成物的量(移去水或酯)； (3)催化劑濃硫酸的用量要適當(dāng)(太少，反應(yīng)速度慢，太多，會(huì)使副產(chǎn)物增多)；58:什么情況下用水蒸氣蒸儲(chǔ)？用水蒸氣蒸儲(chǔ)的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？答：

32、 下列情況可采用水蒸氣蒸儲(chǔ)： (1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸儲(chǔ)、過(guò)濾、萃取等方法都不適用。 (2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸儲(chǔ)、萃取等方法都不適用。 (3)在常壓下蒸儲(chǔ)會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。 用水蒸氣蒸儲(chǔ)的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件： (1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長(zhǎng)時(shí)間共存而不起化學(xué)變化。 (2)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應(yīng)在比該物質(zhì)的沸點(diǎn)低得多的溫度，而且比水的 沸點(diǎn)還要低得多的溫度下即可蒸出。 59:根據(jù)你做過(guò)的實(shí)驗(yàn)，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機(jī)液體？ 答：當(dāng)被洗滌液體的相對(duì)密度與水接近且小于水時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，有 利于分層。有機(jī)物與水