水樣中鉻的測定實驗報告

1、水樣中鉻的測定實驗報告浙江海洋學院環(huán)境監(jiān)測實驗報告實驗名稱：指導教師：水樣中鉻的測定專業(yè)：班級：學生姓名：同組者姓名：實驗日期：氣壓：溫度：1 實驗目的（1）了解測定鉻的意義。（ 2）掌握分光光度法測定鉻的基本原理和方法。鉻存在于電鍍、冶煉、制革、紡織、制藥等工業(yè)廢水污染的水體中。富鉻地區(qū)地表水徑流中也含鉻，自然中的鉻常以元素或三價狀態(tài)存在，水中的鉻有三價、六價兩種價態(tài)。三價鉻和六價鉻對人體健康都有害。一般認為，六價鉻的毒性強，更易為人體吸收而且可在體內(nèi)蓄積，飲用含六價鉻的水可引起內(nèi)部組織的損壞；鉻累積于魚體內(nèi)，也可使水生生物致死，抑制水體的自凈作用；用含鉻的水灌溉農(nóng)作物，鉻可富積于果實中。鉻

2、的測定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。當使用二苯碳酰二肼比色法測定鉻時，可直接比色測定六價鉻，如果先將三價鉻氧化成六價鉻后再測定就可以測得水中的總鉻。水樣中鉻含量較高時，可使用硫酸亞鐵銨容量法測定其含量。受輕度污染的地面水中的六價鉻，可直接用比色法測定，污水和含有機物的水樣可使用氧化比色法測定總鉻含量。2 、水樣六價鉻的測定和標線制作原理：在酸性溶液中六價鉻與二苯碳酰二肼反應生成紫紅色產(chǎn)物，可用目視比色或分光光度法測定。本方法的最低檢出質(zhì)量濃度為0.004mg L 鉻。測定上限為 0.2mg L 鉻。儀器、耗材：（1）分光光度計；（2）25mL比色管等。試劑：（1）二苯碳酰二肼溶液溶

3、解0.20g二苯碳酰二肼于100mL的 95的乙醇中，一面攪拌，一面加入 400mL(1+9)硫酸，存放于冰箱中，可用 1 個月。（2） (1 9) 硫酸。（3）鉻標準貯備液 溶解 141.4mg 預先在 105 110烘干的重鉻酸鉀于水中，轉(zhuǎn)入 1000mL容量瓶中，加水稀釋至標線，此液每毫升含 50.0 g六價鉻。（4）鉻標準溶液吸取1.00mL 貯備液至50mL比色管中，加水稀釋到標線。此液每毫升含1.00g 六價鉻，臨用配制。步驟：（ 1）吸取 5.00mL 水樣 , 用蒸餾水稀釋至 25.00mL，如果水樣渾濁可過濾后測定。（ 2）依次取鉻標準溶液 0mL、0.25mL、0.50mL

4、、1.00mL、2.00mL、 3.50mL 、5.00mL，至 25mL比色管中，加水至標線。（ 3）向水樣管及標準管中各加 1.25mL 二苯碳酰二肼溶液，混勻，放置 10min，540nm波長、 3cm比色皿以試劑空白為參比，測定吸光度。計算(Cr 6 ) 測得鉻量 (g) 水樣體積 (mL)3、總鉻的測定原理：水樣中的三價鉻用高錳酸鉀氧化成為六價，過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解；過剩的亞硝酸鈉為尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼顯色，測定總鉻含量。儀器、耗材：（ 1）分光光度計。（ 2） 150mL錐形瓶。（ 3）25mL比色管。試劑 ：（1）(1+1) 硫酸。（ 2）(1+1) 磷酸

5、。（ 3）4高錳酸鉀溶液。（ 4）20尿素溶液。（ 5） 2亞硝酸鈉溶液。其余試劑同六價鉻的測定。步驟：（ 1）取 25.00mL 搖勻的水樣置于150mL錐形瓶中，加幾粒玻璃珠，調(diào)節(jié)pH值為 7。（ 2）取鉻標準溶液 0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.50mL 、5.00mL，至 25mL比色管中，加水至標線，置于錐形瓶中，各加幾粒玻璃珠。（ 3）向水樣和標準系列中加 0.25mL(1+1 硫酸 ) 、 0.25mL(1+1) 磷酸，加 1 滴4高錳酸鉀溶液。 如紫紅色褪， 則應添加高錳酸鉀溶液至保持紅色，加熱煮沸，直到溶液體積約剩10mL為止。（ 4）冷卻

6、后，向各瓶中加 0.5mL 的 20尿素溶液，然后用滴管滴加 2亞硝酸鈉溶液，每加 1 滴充分搖動，直至紫色剛好褪去為止。（ 5）稍停片刻，待瓶中不再冒氣泡后，將溶液轉(zhuǎn)移到 25mL比色管中，用水稀釋至標線。（ 6）加入 1.25mL 二苯碳酰二肼溶液，充分搖勻，放置 10min。（ 7）用 3cm 比色皿，在 540nm波長處，以試劑空白為參比，測量吸光度，繪制標準曲線，并從鉻標準曲線上查得水樣含鉻的微克數(shù)。計算：( 總鉻 ) 測得鉻量 (g) 水樣體積 (mL)(Cr ， mgL)實驗數(shù)據(jù)計算和數(shù)據(jù)分析0.08Data: Data1_BModel: LineMod0.07Equation:

7、 y = a*(x-b)Weighting:yNo weighting0.06Chi2/DoF= 2.3133E-6R2= 0.997660.05a0.01422? .00034b0.06633? .057740.04度光 0.03吸0.020.010.00-0.01012345鉻含量圖 1 鉻的標準曲線擬合公式： Y=0.01422*(x-0.06633)表 1水樣吸光度記錄表數(shù)據(jù)名稱（ Y）123Cr6+- 茶爐水0.0020.0010.001Cr6+- 廢水0.0250.0260.026總 Cr- 茶爐水0.0040.0150.007總 Cr- 廢水0.0450.0330.026將數(shù)據(jù)帶

8、入擬合公式可得25ml 水樣鉻含量 :x=0.002/0.01422+0.06633=0.2070ugX均值 =（ x1+x2+x3）/3=0.1599ug鉻密度測得鉻量 ( g) 水樣體積 (mL)(Cr ， mg L) =0.1599/25=0.0064mg/l同理可得其余數(shù)據(jù)。表二 實驗數(shù)據(jù)計算結(jié)果記錄表數(shù)據(jù)名稱鉻含量（ ug）均值鉻密度（ mg/l ）Cr6+- 茶爐水0.15990.0064Cr6+- 廢水1.87120.0748總 Cr- 茶爐水0.67580.0270總 Cr- 廢水2.50420.10021、 由標準曲線知： R2=0.99766, 符合實驗要求。2、 有實驗結(jié)

9、果可知，茶爐水中鉻含量要遠小于廢水中；廢水中Cr6+含量比 Cr3+高，茶爐水中 Cr3+比 Cr6+高?？赡茉蚴?Cr3+在茶爐水燒制中被空氣中的氧氣氧化，使得 Cr 6+含量增加。3、根據(jù)國家地表水環(huán)境質(zhì)量標準， 茶爐水 Cr6+濃度 0.006mg/L 大于國標 0.004mg/L ，Cr6+含量超標。4、由于進行平行實驗，對比三組數(shù)據(jù)可知總Cr- 茶爐水樣品 2 存在明顯問題，導致此問題的原因是NaNO2滴加過多。誤差分析：1、 測定總鉻過程中，加熱蒸發(fā)過程時間過短，氧化不完全。2、 NaNO2滴定過快， Cr6+被還原，使測得含量比實際含量低。3、 分管光度計和比色皿多組共用。鉻的危害：1、 影響水質(zhì)，對水環(huán)境造成影響。2、 對人體健康造成危害 . 在鉻的化合物中以六價鉻的毒性為最強 , 三價鉻次之 , 二價鉻和純鉻本身的毒性很小 . 鉻的化合物可通過消化道 , 呼吸道 , 皮膚和粘膜進入人體 , 在體內(nèi)主要積聚在肝臟 , 腎臟和內(nèi)分泌腺中 ; 通過呼吸道進入的鉻化物則易積累于肺組織中 , 其排泄途徑主要是隨尿液及糞便排出 , 亦可從乳汁排出 .