氨合成催化劑升溫還原規(guī)程

1、氨合成催化劑升溫還原規(guī)程一、升溫還原前的準(zhǔn)備工作1. 操作人員必須認(rèn)真學(xué)習(xí)本規(guī)程， 熟悉合成系統(tǒng)的工藝流程， 設(shè)備、閥門(mén)位置及用途，認(rèn)真聽(tīng)取技術(shù)人員的技術(shù)交底。2. 對(duì)合成系統(tǒng)的設(shè)備、 閥門(mén)管道進(jìn)行詳細(xì)檢查， 并在操作記錄上詳細(xì)記錄以便交接。3. 通知電工，對(duì)本系統(tǒng)電器設(shè)備，特別是電爐、調(diào)壓器進(jìn)行認(rèn)真調(diào)試，使之處于良好狀態(tài)4. 通知儀表，對(duì)本系統(tǒng)的壓力、溫度、流量等儀表進(jìn)行檢查。使之處于完好狀態(tài)。5. 準(zhǔn)備好分析水汽濃度 （燒堿石棉法）、出水氨含量的物品器具，并校準(zhǔn)好儀器，以備所需。6. 詳細(xì)檢查氨水計(jì)量裝置，使之處于待用狀態(tài)。7. 根據(jù)升溫還原的要求， 將畫(huà)好的升溫還原理想曲線(xiàn)和制定好的升溫

2、還原要求及操作指標(biāo)一并發(fā)到崗位。8. 系統(tǒng)進(jìn)行吹除、置換、試壓。9. 開(kāi)啟蒸汽閥門(mén)向廢熱鍋爐補(bǔ)入 1.0Mpa 以上蒸汽，提壓煮爐，準(zhǔn)備升溫。10. 系統(tǒng)充氨 0.60.8Mpa，然后用補(bǔ)充氣充壓至 5.0Mpa，啟動(dòng)循環(huán)機(jī)，取樣分析，記錄系統(tǒng)氨含量（應(yīng)在 2%左右）。二、升溫還原的基本要點(diǎn)1.本方案以 A310Q 型氨合成催化劑為藍(lán)本編制，其還原特性是：A310Q 型催化劑 320350開(kāi)始還原，出水主期溫度為400480，最高還原溫度為500。正常操作溫區(qū)為350500，后期可使用至 510。具有較好的熱穩(wěn)定性和抗毒性。2. 整個(gè)還原按軸向?qū)雍蛷较驅(qū)臃謱舆€原的原則進(jìn)行，采用“三高四低法”（

3、既高空速、高氫含量、高電爐功率、低水汽濃度、低溫度多出水、低平面溫差、低微量）還原，各層溫度通過(guò)冷激線(xiàn)調(diào)節(jié)控制，不采用“快速還原法” 。3. 整個(gè)還原過(guò)程分為升溫期、還原初期、還原主期和還原末期四個(gè)階段完成。而對(duì)于整個(gè)催化劑層來(lái)說(shuō)，又要分層還原，軸向?qū)颖葟较驅(qū)釉缫粋€(gè)階段進(jìn)行。軸向?qū)舆€原的要點(diǎn)是：盡快把觸媒層零米的溫度提高到 480以上，盡可能在低溫低壓下多出水，以使第一軸向?qū)佑|媒徹底還原，這個(gè)階段基本要在前60 小時(shí)內(nèi)完成。軸向?qū)舆€原時(shí)間約占整個(gè)還原時(shí)間的50%左右，徑向?qū)舆€原的要點(diǎn)是充分利用已還原好的軸向?qū)拥姆磻?yīng)熱，進(jìn)行最下層觸媒的還原，必要時(shí)應(yīng)提壓、降氫，盡可能加大入塔氣量，把大量還原水汽

4、全部帶出來(lái)。全部還原過(guò)程需時(shí)約 183 小時(shí)左右。4. 水汽濃度分析要及時(shí)準(zhǔn)確， 真正起到指導(dǎo)整個(gè)還原過(guò)程的作用 （每半小時(shí)分析一次）。出水應(yīng)及時(shí)排放稱(chēng)量和記錄。5. 升溫期和升溫還原過(guò)程中補(bǔ)氣微量應(yīng) 10ppm，超標(biāo)不補(bǔ)。6. 操作調(diào)節(jié)要平穩(wěn)注意安全，一切遵照廠(chǎng)安全規(guī)程及相關(guān)方案要求進(jìn)行。三、升溫還原初期1. 安全準(zhǔn)備工作做好后，再次檢查電爐正常，開(kāi)啟循環(huán)機(jī)，推電爐開(kāi)始升溫。循環(huán)氣量必須大于電爐安全氣量（附圖） 。2. 升溫期的溫度為常溫升至 330升溫速率為 3040/h，需時(shí)約 10 小時(shí)。升溫時(shí)觸媒平面溫差 10。3. 當(dāng)觸媒層溫度升至 100140時(shí)，應(yīng)注意熱電偶套管上端可能出現(xiàn)的水

5、汽升凝現(xiàn)象，應(yīng)擦凈水汽使之正常。確認(rèn)溫度指示正確后再繼續(xù)升溫。4. 160時(shí)投用水冷， 200時(shí)放水， 300開(kāi)啟氨冷，使氨冷溫度降至指標(biāo)，以便分離除凈氣體中的物理水， 300開(kāi)始水汽濃度分析，每半小時(shí)一次。連續(xù)補(bǔ)氣后，循環(huán)氫、甲烷、入口氨含量分析按正常生產(chǎn)要求進(jìn)行。5. 還原初期溫度為 330400，需時(shí)約 5 小時(shí)。觸媒明顯開(kāi)始出水，盡量加大氣量開(kāi)足電爐，并用f 1、 f 2、 f 3 冷氣閥控制下層溫度350。此過(guò)程中觸媒層平面溫差應(yīng)10，否則，須恒溫，且適當(dāng)增加空速，待溫差 10后，再繼續(xù)升溫。四、還原主期1. 此階段為大量出水期，觸媒溫度為 400480，升溫速率應(yīng)以水汽濃度高低為依

6、據(jù)，應(yīng)特別重視頂部的升溫循環(huán)氫提至 75%以上，水汽濃度 2.0g/m3，氨冷溫度 10 15。應(yīng)調(diào)動(dòng)一切手段保持盡可能大的空速。2. 控制水汽濃度是本階段操作重點(diǎn)，是觸媒還原好壞的關(guān)鍵。而水汽濃度的平穩(wěn)靠觸媒層溫度的穩(wěn)定，因此觸媒層溫度的控制至關(guān)重要。溫度波動(dòng)應(yīng)控制在13/h 以?xún)?nèi)。壓力的波動(dòng)也會(huì)引起水汽濃度的波動(dòng)，因此其波動(dòng)應(yīng)控制在0.10.3Mpa/h 以?xún)?nèi) ,方法是調(diào)節(jié)補(bǔ)充氣閥和塔后放空閥進(jìn)行控制，提溫提壓錯(cuò)開(kāi)進(jìn)行。3.本階段特別注意第一軸向?qū)由喜坑|媒的還原，溫度要達(dá)到480以上， 1520 小時(shí)，以期軸向?qū)由喜坑|媒徹底還原。軸向溫差10。4. 第一軸向?qū)舆M(jìn)入還原末期時(shí)，第二軸向?qū)舆M(jìn)入

7、主期，第二軸向?qū)舆M(jìn)入末期時(shí)，第三軸向?qū)舆M(jìn)入主期，再?gòu)较驅(qū)舆M(jìn)入主期，嚴(yán)格控制分層還原，控制好水汽濃度。五、還原末期1. 本階段溫度 480500，需要約 10 小時(shí)。還原末期的目的是將觸媒底部溫度提至 480以上。必要時(shí)熱點(diǎn)溫度可控制在500甚至更高，使其徹底還原，然后降溫轉(zhuǎn)入輕負(fù)荷；如果底部溫度達(dá)不到規(guī)定的溫升， 可采取不降溫還原 816 小時(shí)的方法。2. 在此過(guò)程中，鍋爐的溫度不斷升高，將產(chǎn)生蒸汽向外輸出，此時(shí)，鍋爐應(yīng)進(jìn)入正常運(yùn)行狀態(tài)。3. 全部還原過(guò)程結(jié)束的條件是：1) 全部觸媒均達(dá)到 480以上的溫度；2) 累計(jì)出水量達(dá)到理論出水量的 90%以上；3) 水汽濃度連續(xù) 4 小時(shí)低于 0.2

8、g/Nm3。4. 確認(rèn)還原結(jié)束后即將徑向?qū)訜狳c(diǎn)溫度降至480以下，（降溫速率小于 5/h），逐步關(guān)小電爐， 開(kāi)啟冷激氣閥調(diào)節(jié)溫度，直至完全自熱運(yùn)行，此時(shí)即可轉(zhuǎn)入輕負(fù)荷生產(chǎn)期。六、輕負(fù)荷輕負(fù)荷的目的是 ：1) 使還原后的觸媒結(jié)構(gòu)穩(wěn)定；2) 調(diào)整各操作指示過(guò)渡到正常值；3) 摸索操作特性， 掌握操作規(guī)律， 為滿(mǎn)負(fù)荷正常生產(chǎn)做好備。4) 輕負(fù)荷生產(chǎn)操作指標(biāo)（參數(shù)）如下：壓力1518Mpa氫氮比2.32.8氨冷溫度10 15觸媒層溫度：進(jìn)口出口主要調(diào)節(jié)閥第一軸向?qū)?70390470480塔付線(xiàn)第二軸向?qū)?90410470480f1 冷氣第三軸向?qū)?10440460470f2 冷氣徑向?qū)?2044045

9、±05f3 冷氣以上指標(biāo)可根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)具體操作修訂。轉(zhuǎn)入輕負(fù)荷后， 應(yīng)穩(wěn)定操作條件，保持規(guī)定壓力，避免溫度波動(dòng)，一般 23 日將負(fù)荷加滿(mǎn)，以求獲得最佳活性和使用周期。七、氨合成塔的操作要點(diǎn)1.A310Q 型觸媒氫氮比適用范圍是2.03.0，最佳比例為 2.32.8，使用初期執(zhí)行下限為宜。2. 軸徑向氨合成塔是采用絕熱、冷激操作。上層觸媒層溫度由塔付線(xiàn)調(diào)節(jié)；第二層觸媒層溫度由 1#冷氣閥 f1 調(diào)節(jié)第三層觸媒層溫度由 2#冷氣閥 f2 調(diào)節(jié)第四層觸媒層溫度由 3#冷氣閥 f3 調(diào)節(jié)以上各調(diào)節(jié)閥的調(diào)節(jié)非常靈敏，因此，操作時(shí)應(yīng)謹(jǐn)慎、細(xì)致、勤調(diào)細(xì)動(dòng)，注意觀(guān)察。3、系統(tǒng)近路或循環(huán)機(jī)付線(xiàn)對(duì)全塔觸媒溫

10、度能起到全面控制作用，其調(diào)節(jié)對(duì)第一四層觸媒的作用是比較均勻的。所以在操作系統(tǒng)穩(wěn)定的情況下通過(guò)系統(tǒng)近路的調(diào)節(jié)可以起到事半功倍的效果。4、在系統(tǒng)近路全部關(guān)死的情況下，如系統(tǒng)運(yùn)行平穩(wěn)，即可單獨(dú)用塔付線(xiàn) f0 進(jìn)行調(diào)節(jié)，它不僅對(duì)第一軸向觸媒層起到直接控制作用，同時(shí)對(duì)第二第四層觸媒起間接調(diào)節(jié)作用，但反映比較緩慢。八、還原及輕負(fù)荷操作注意事項(xiàng)及一般事故處理1. 還原操作時(shí)：1) 前期控制好溫度，主期控制好壓力，末期控制好氫濃度；切實(shí)控制好觸媒層上部和底部的溫升。2) 水汽濃度是還原過(guò)程中操作控制的核心指標(biāo)。 嚴(yán)格執(zhí)行相關(guān)指標(biāo)是保證還原質(zhì)量的最重要環(huán)節(jié)。3) 三個(gè)冷激閥調(diào)節(jié)正常后， 原則上不要常動(dòng)， 用系統(tǒng)

11、近路和塔副線(xiàn)閥控制溫度。4) 溫度在正常范圍時(shí)盡可能加大循環(huán)量， 多用塔副線(xiàn)閥控制溫度，床層穩(wěn)定后可用冷激氣進(jìn)行床層的微調(diào)。2. 一般事故處理：1) 當(dāng)微量超過(guò) 10ppm 時(shí)，應(yīng)停止補(bǔ)氣；循環(huán)氫低于下限時(shí)，要放空置換。2) 如遇停電，應(yīng)做塔后緩慢放空處理， 以免水汽在塔內(nèi)凝聚。3) 當(dāng)溫度出現(xiàn)周期性振蕩時(shí)， 不急于調(diào)節(jié)冷激閥門(mén)， 而要判斷振蕩趨勢(shì)?，F(xiàn)象處理方法振蕩向上至超溫縮小溫差，加大循環(huán)量在一定范圍內(nèi)振蕩不超溫觀(guān)察振蕩向下縮小溫差，減少循環(huán)量以上現(xiàn)象多數(shù)為前工段氣質(zhì)變化造成（如毒物、帶液氨等） ，應(yīng)盡快與前工段聯(lián)系，必要時(shí)作切氣處理。4) 出現(xiàn)帶氨，多數(shù)情況為冷激氣量較大的一層觸媒熱點(diǎn)先降，而不是上層零米溫度先降。