加速疊軋?zhí)幚淼?100鋁合金的力學(xué)行為和微觀結(jié)構(gòu)演變

1、加速疊軋?zhí)幚淼?100鋁合金的力學(xué)行為和微觀構(gòu)造演變摘要： 通過對(duì)超細(xì)晶粒鋁進(jìn)展疊軋ARB，其機(jī)械測(cè)試的結(jié)果通過透射電子顯微鏡TEM觀察分析和通過退火觀察微觀構(gòu)造變化來分析。通過分析發(fā)現(xiàn)快的晶粒長(zhǎng)大在直到退火溫度到達(dá)200或以上時(shí)才發(fā)生強(qiáng)度的減小。軋制入材料的靠近結(jié)合面的氧化物被觀察到作為阻塞物阻礙通過上述結(jié)合面的晶界遷移。更有趣的是，由于ARB的界面準(zhǔn)備計(jì)術(shù)，結(jié)合面附近的應(yīng)變形成包含有更細(xì)小晶粒的不連續(xù)偏析，這種更細(xì)小的晶粒是形成于退火過程中或更高周期術(shù)的ARB過程。這種現(xiàn)象被認(rèn)為是回復(fù)或多邊形化，這是由于應(yīng)力引起的。這個(gè)研究也顯示了當(dāng)晶粒尺寸在一定范圍內(nèi)時(shí)屈服強(qiáng)度可以在工業(yè)純面心立方金屬中

2、觀察到。C2007 Elsevier B.V.所有權(quán)關(guān)鍵詞：疊軋；鋁；力學(xué)行為；退火；微觀構(gòu)造演變；應(yīng)變硬化1. 介紹ARB過程的微觀構(gòu)造是由薄煎餅狀的晶粒環(huán)繞在明晰的高角度晶界旁【8-16】。近年來，特別地，Huang等人【13】，Tsuji等人和Ueji等人【19】研究出ARB材料中薄片狀晶界大多數(shù)由高角度晶界組成，然而薄煎餅狀晶粒間垂直運(yùn)動(dòng)于厚度互相連接的晶界有高角度晶界和低角度晶界混合組成。明顯地，這些平行于軋制方向的高角度會(huì)引起這些材料新的獨(dú)特的力學(xué)行為。另外，ARB過程也介紹了層狀界面內(nèi)部體積，并介紹了容易形成氧化物外表的材料，如鋁，層狀界面吸入顆粒在這種情況下為氧化鋁進(jìn)入體積，這

3、也可以改變力學(xué)行為和晶粒長(zhǎng)大行為。截止目前為止，ARB材料缺乏有系統(tǒng)的研究，更不必說微觀構(gòu)造的變化和這種類型材料退火的力學(xué)行為。因此，課題如今的研究被實(shí)現(xiàn)。2. 試驗(yàn)厚度為1mm的完全退火400×1h的1100系鋁板被用作ARB過程的開始材料。為了增強(qiáng)兩塊板之間的結(jié)合，界面成形的板外表用丙酮除油污，用鋼絲刷清洗。然后兩塊板一塊在上一塊在下地堆疊起來，并用金屬絲卷起以固定，之后在室溫下軋制變形50%。這個(gè)循環(huán)到8個(gè)周期以獲得von協(xié)定6.4等效應(yīng)變。試樣經(jīng)過ARB1個(gè)周期、4個(gè)周期、6個(gè)周期和8個(gè)周期后測(cè)試。后來的退火在空氣爐中進(jìn)展，溫度范圍從100到600，經(jīng)過1.8ks，樣品退火后

4、空冷。DSC將樣品在氬氣中以40k/min的速度進(jìn)展4個(gè)周期的ARB處理。3. 結(jié)果3.1顯微硬度測(cè)試中的力學(xué)行為退火后每一事先做好的試樣的維氏顯微硬度測(cè)試結(jié)果見圖1。顯微硬度值隨軋制周期數(shù)穩(wěn)定地增加，直到6周期試樣，之后維氏硬度明顯下降，可見8周期試樣測(cè)量。這是由于與6周期試樣相比，8周期試樣由更穩(wěn)定的微觀構(gòu)造組成。詳細(xì)來說，在250退火后，拉伸曲線顯示出4周期和8周期試樣屈服點(diǎn)現(xiàn)象圖3b。4周期和8周期試樣上的屈服線顯示了通過估計(jì)長(zhǎng)度L¨uder帶的外觀和增值。同樣但不那么明顯的現(xiàn)象是，觀察300退火的4周期和8周期試樣為好，盡管并不表如今本報(bào)告中。300退火試樣L¨u

5、der應(yīng)變明顯低于250退火試樣。3.3TEM下的微觀構(gòu)造演變4周期和8周期試樣的平面視場(chǎng)和截面視場(chǎng)顯微照片分別見圖4和圖5。在250退火后，位錯(cuò)和位錯(cuò)碎片的數(shù)量顯著減少。在更高溫度退火，即300和400，顯微構(gòu)造與傳統(tǒng)1100鋁相比在同一條件下。橫向視場(chǎng)顯微照片說明垂直于軋制方向的晶粒生長(zhǎng)方向。層狀面間的晶粒數(shù)減少，從大約5個(gè)減少到2個(gè)，分別表示從軋制態(tài)到250退火狀態(tài)。在250以上退火后晶粒大多變得等軸。沿平行于和垂直于軋制方向的晶粒尺寸測(cè)量結(jié)果示于圖6。在這項(xiàng)研究中獲得的平行于軋制方向的晶粒尺寸與Ref【14】認(rèn)為的一致。該曲線顯示了隨在兩個(gè)方向退火溫度的增加，晶粒尺寸的不斷增加。這意味

6、著這種材料持續(xù)長(zhǎng)大且沒有一個(gè)明顯的傳統(tǒng)結(jié)晶階段。這種觀測(cè)由經(jīng)過ARB4周期循環(huán)的DSC測(cè)試結(jié)果證實(shí)。圖7所示的DSC結(jié)果沒有形核過程出現(xiàn)。一個(gè)更有意思的現(xiàn)象是，平行和垂直于軋制方向的晶粒尺寸以相類似的速度增長(zhǎng)。因此，因?yàn)榫ЯＴ鲩L(zhǎng)作為一個(gè)整體，兩個(gè)方向的晶粒尺寸的絕對(duì)差之間仍然是類似的，這一過程將持續(xù)到相對(duì)于材料的晶粒踩踩踩的絕對(duì)差變得為微缺乏道為止，在這時(shí)晶粒可被視為等軸。等軸晶粒的狀態(tài)到達(dá)250退火狀態(tài)。在300至400退火后，4周期試樣的晶粒尺寸到達(dá)傳統(tǒng)鋁的尺寸。然而8周期試樣在300或400退火后，顯示出晶粒尺寸大約為2.793.01m，且在600退火后，晶粒尺寸增加到傳統(tǒng)鋁的尺寸。詳細(xì)

7、來說，4周期和8周期的截面也暴露出位于層狀面的細(xì)小晶粒的一些不連續(xù)偏析。這些偏析含有拉伸晶粒，這些拉伸晶粒比即使經(jīng)過250400退火的周圍區(qū)域近似于經(jīng)200和250退火試樣的基體晶粒尺寸的12%的晶粒更細(xì)小。這種偏析的出如今沿所有層狀面的整個(gè)長(zhǎng)度上并不存在。這些偏析的大小外表上看是隨機(jī)的。經(jīng)退火，偏析晶粒似乎并不與材料的基體相作用即晶粒似乎沒有遷出或遷入偏析。這意味著在偏析和基體晶粒間存在某種屏障，最有可能構(gòu)成氧化物的總是發(fā)現(xiàn)是鋁合金的外表。3.4TEM下變形后的微觀構(gòu)造4. 討論4.1層狀面和層間偏析的介紹1周期和4周期試樣經(jīng)300或更高溫度退火后晶粒尺寸被定性顯示出是類似于傳統(tǒng)1100鋁。

8、不同的是，8周期試樣有比傳統(tǒng)1100鋁更細(xì)小的晶粒。需極為重要地指出的是，在當(dāng)前工作中測(cè)量到的8周期試樣的晶粒尺寸3m于計(jì)算到的缺口3.90m相一致，這個(gè)缺口處于ARB8周期的開始厚度1mm的層狀面間。這項(xiàng)觀察是認(rèn)為體積內(nèi)引入層狀晶界對(duì)晶粒長(zhǎng)達(dá)行為有影響的強(qiáng)有力證據(jù)。Cao等人【11】建議對(duì)晶界提供Zener拖拽的從晶界出來的氧化鋁粒子延遲晶粒生長(zhǎng)。這個(gè)效應(yīng)在顯微硬度的結(jié)果中也被觀察到。經(jīng)600退火時(shí)，晶粒尺寸與傳統(tǒng)鋁試樣的一致。這意味著，材料層狀厚度小到足以產(chǎn)生明顯延遲效應(yīng)，晶粒長(zhǎng)大經(jīng)歷兩個(gè)晶粒成長(zhǎng)階段。在第一階段，晶粒長(zhǎng)大到晶界，足以接近層狀界面，那么粒子間互相作用會(huì)發(fā)生。在后一階段，可能

9、發(fā)生晶界抑制顆粒的拖拽，在高溫高驅(qū)動(dòng)力下沿各個(gè)方向生長(zhǎng)，導(dǎo)致局部或全部層狀界面消失。 除了氧化物偏析或氧化物彌散出現(xiàn)外，細(xì)小晶粒的不連續(xù)偏析也沿層狀界面上發(fā)現(xiàn)。這些偏析大小的隨機(jī)性似乎與在局部區(qū)域內(nèi)積累的應(yīng)變數(shù)有關(guān)。隨機(jī)性從鋼絲刷清洗階段積累的不均勻外表變形發(fā)生。不均勻的外表粗糙也增大后續(xù)的輥壓接合加工過程中的不均勻變形。這些偏析區(qū)的數(shù)目和這些偏析里面的晶粒外表上看是隨退火溫度而增大。位錯(cuò)引入大概不是在變形階段促進(jìn)納米尺寸晶粒的變形就是在退火階段回復(fù)。在這兩個(gè)階段，位錯(cuò)會(huì)進(jìn)入界面附近的偏析里?；烊氲难趸锓稚Ⅲw可能會(huì)阻滯偏析的晶粒長(zhǎng)大，然而材料基體內(nèi)的晶粒并不顯示一樣的趨勢(shì)。見圖c和d分別是經(jīng)

10、250和400退火的橫斷面顯微照片所示，即使基體內(nèi)的晶粒變成等軸狀，偏析的晶粒似乎仍然維持這拉伸的外形。多邊形化的可能勝于簡(jiǎn)單的回復(fù)。相似的現(xiàn)象也被Ref【20】在ARB銅板中觀察到動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。由于氧化物分散體阻礙晶界遷移，另一種可能也存在，即這些晶粒維持它的形狀。再較高溫度退火，偏析大局部被一個(gè)或二個(gè)晶粒卷入。偏析似乎不與體積相作用直到退火到較高溫度時(shí)層界面開始消失時(shí)為止。偏析里的晶粒似乎難于超過被限制的氧化物進(jìn)入體積內(nèi)，直到較高溫度退火進(jìn)展。作為個(gè)體，不連續(xù)偏析的介紹也被證明是對(duì)板的力學(xué)性能有害。Xing等人【9】說明了材料中層界面是最弱的位置，最后形成的結(jié)合的分層被觀察到，且似乎導(dǎo)致材料

11、的失效。此外，在已經(jīng)弱化的界面，即比周圍基體有較差的延展性，這些不連續(xù)偏析的出現(xiàn)，會(huì)加速力學(xué)性能的衰弱。當(dāng)外部應(yīng)用應(yīng)變作用時(shí)，一個(gè)大的應(yīng)變兼容性失配會(huì)出如今偏析內(nèi)的子應(yīng)變與偏析外的大應(yīng)變之間。這些晶粒間用于適宜地適應(yīng)應(yīng)變的減少的才能會(huì)導(dǎo)致大晶粒和小晶粒共享的沿晶界的空位的形成。無疑地，出如今偏析和晶體間的氧化物會(huì)進(jìn)一步弱化偏析的晶體間適應(yīng)應(yīng)變的才能。沿弱界面形成的空位會(huì)最大可能地導(dǎo)致材料中早期的失效。4.2在更高ARB周期下動(dòng)態(tài)微觀組織松弛4.3關(guān)于觀察到的屈服現(xiàn)象250退火后4周期和8周期試樣中所見的屈服點(diǎn)現(xiàn)象以及在300和400人退火試樣中的較少的范圍內(nèi)所見的屈服點(diǎn)現(xiàn)象，通常在體心立方晶體

12、材料如低碳鋼中見到，但在面心立方晶體材料如鋁中極少見到。然而，在目前的研究中發(fā)現(xiàn)的一種相似的現(xiàn)象由Wyrzykowski和Grabski【22】所報(bào)導(dǎo)的，也是由Kwieci?nski和Wyrzykowski【23】為一樣晶粒尺寸的純鋁所報(bào)導(dǎo)的。Lloyd 等人【24】以及Lloyd 和Morris【25】也報(bào)導(dǎo)了鋁中這樣的現(xiàn)象。雖然沒有明確的機(jī)制是證實(shí)的，他們確實(shí)提出這種屈服現(xiàn)象可能的解釋。Lloyd等人【24】爭(zhēng)論L¨uder結(jié)合的出現(xiàn)是由于可動(dòng)位錯(cuò)的缺乏以及其中位錯(cuò)源的缺乏。晶界會(huì)影響屈服點(diǎn)行為的可能性在Ref【24】中被提及。Kwieci?nski和Wyrzykowski【23

13、】也認(rèn)為特別低的擴(kuò)散率晶界對(duì)屈服點(diǎn)行為的影響。退火過程里晶界中位錯(cuò)的消失之后會(huì)改變晶界的性能【23】。人們也認(rèn)為晶粒尺寸可能在屈服點(diǎn)現(xiàn)象的存在中有一定的作用。Lloyd等人【24】認(rèn)為晶粒尺寸的增加導(dǎo)致更低的L¨uder應(yīng)變；當(dāng)在目前的研究中比較250，300和400退火試樣的結(jié)果時(shí)，這種現(xiàn)象也被見到。250退火的L¨uder應(yīng)變比300和400退火的高，然而在300和400之間相似晶粒尺寸產(chǎn)生一個(gè)相似的L¨uder應(yīng)變。在非常小的晶粒尺寸下經(jīng)歷這種屈服點(diǎn)行為的所有材料的可能性在Ref【22】中被提及。在目前的調(diào)查中，這個(gè)現(xiàn)象并不出如今軋制態(tài)試樣中，也不出如今低于

14、250退火的試樣中。因此這個(gè)研究的新發(fā)現(xiàn)是屈服點(diǎn)現(xiàn)象外表上只存在于低于一定晶粒尺寸的范圍內(nèi)。當(dāng)晶粒尺寸足夠大時(shí)，L¨uder應(yīng)變會(huì)太小而無法觀察到，屈服點(diǎn)現(xiàn)象變得無關(guān)重要。因此，目前屈服點(diǎn)現(xiàn)象似乎是由晶粒尺寸效應(yīng)和晶界構(gòu)造影響結(jié)合導(dǎo)致的。4.4顯微構(gòu)造演變以及其在力學(xué)行為上的應(yīng)用4.5應(yīng)變硬化行為的顯微構(gòu)造的作用在400以上退火的試樣伸長(zhǎng)率到達(dá)與傳統(tǒng)鋁合金相似的值。然而經(jīng)過ARB過程的試樣的初始應(yīng)變硬化速度仍然相當(dāng)?shù)母?，如圖13所示。在這種現(xiàn)象之后原因仍然未被證實(shí)，可是它明顯涉及材料的歷程?？赡苄詢H僅包括不被限制于織構(gòu)，可動(dòng)位錯(cuò)密度和位錯(cuò)源的可用性。進(jìn)一步的研究將在這一主題下完成。5

15、.結(jié)論不同疊軋周期數(shù)后工業(yè)純1100系鋁的力學(xué)行為，被研究并且涉及到材料的顯微構(gòu)造。以下的結(jié)論有：3 在界面軋制入材料的氧化物有一種阻礙晶界遷移通過界面的趨勢(shì)，并且它之后阻礙晶粒長(zhǎng)大。這項(xiàng)結(jié)論由高于300和400退火的8周期試樣明確證實(shí)，并且有機(jī)械實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)一步支持。4 在外表處理中引入的居前每個(gè)途徑和結(jié)合機(jī)制本性的應(yīng)變產(chǎn)生一層在外表附近的高應(yīng)變層。這種高應(yīng)變層然后在退火時(shí)將導(dǎo)致回復(fù)或可能導(dǎo)致多邊形化以形成含有更細(xì)小晶粒的不連續(xù)偏析。那也是內(nèi)含氧化物與周圍這些偏析的證據(jù)。5 細(xì)小晶粒的類似的不連續(xù)偏析也在8周期軋制態(tài)試樣中發(fā)現(xiàn)。在這種情況下，引入偏析必需的能量由ARB過程中機(jī)械行為或絕熱升溫提供。6 屈服點(diǎn)