納米銅粒子的制備及催化性能 - 圖文-

1、納米銅粒子的制備及催化性能研究學(xué)生:李端陽指導(dǎo)教師:郝春成教授目錄文獻(xiàn)綜述實(shí)驗(yàn)部分結(jié)論致謝納米銅的應(yīng)用催化導(dǎo)電材料潤滑油添加劑銅納米塊體材料航天領(lǐng)域應(yīng)用納米電子學(xué)納米醫(yī)學(xué)和生物學(xué)文獻(xiàn)綜述納米銅粒子的制備方法化學(xué)法溶膠-凝膠法氧化還原法溶劑熱合成法微乳法水解法物理法氣象凝聚法濺射法機(jī)械研磨法碳纖維的應(yīng)用催化劑載體吸波材料電子材料復(fù)合材料新能源材料納米碳纖維的制備方法基體法噴淋法氣相沉積法(CVD浮游法本文研究內(nèi)容表面活性劑對形貌的影響CTAB PVP PEG EDTA無時(shí)間對形貌的影響1h2h3h4h催化碳纖維的生長實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)儀器及試劑實(shí)驗(yàn)所用儀器實(shí)驗(yàn)所用試劑實(shí)驗(yàn)步驟氧化還原法制備銅納米粒子銅

2、納米粒子催化碳纖維的生長測試手段X射線衍射譜儀(XRD透射電子顯微鏡(TEM掃描電子顯微鏡(SEM實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析 實(shí)驗(yàn)所用儀器Instruments used in the experiment儀器名稱型號生產(chǎn)廠家超聲波清洗機(jī)CX-250型北京醫(yī)療設(shè)備二廠強(qiáng)力電動(dòng)攪拌器JB90-D型上海標(biāo)本模型廠電動(dòng)離心機(jī)800型江蘇金壇儀器廠恒溫水浴鍋DK-98-1型天津市泰斯特公司電子天平JA2003型上海天平儀器廠控溫磁力攪拌器85-2型菏澤精科儀器有限公司改裝的家用微波爐WP750型廣州格蘭仕公司真空干燥箱DZF-6021型上海一恒科技公司 實(shí)驗(yàn)所用試劑Reagents used in the expe

3、riment試劑名稱級別純度產(chǎn)地五水硫酸銅AR99.0%萊陽精細(xì)化工廠乙二醇AR99.7%萊陽精細(xì)化工廠水合肼AR80.0%天津科密歐化學(xué)試劑廠氫氧化鈉AR96.0%齊魯石化公司硼氫化鈉AR96.0%國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司聚乙二醇(PEG2000AR95.0%天津市瑞金特化學(xué)品有限公司聚乙烯吡咯烷酮(PVPAR99.0%上海埃彼化學(xué)試劑有限公司乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-2NaAR99.0%濟(jì)南試劑廠十六烷基三甲基溴化銨(CTABAR99.0%無錫市默克爾精細(xì)化學(xué)品有限公管式爐 實(shí)驗(yàn)裝臵圖(1、乙炔瓶;2、轉(zhuǎn)子流量計(jì);3、真空泵;4、壓力表;5、加熱電爐;6、反應(yīng)器;7、溫度控制儀;8、尾氣

4、瓶The scheme of experiment equipment (1. Acetylene; 2. Rotameter; 3.Vacuum pump; 4. Pressure meter; 5. Eledtric heater;6. Reactor;7. Temperature controller;8. Exhaust gas flask實(shí)驗(yàn)步驟(1將五水硫酸銅溶于去離子水中配制0.15 mol/L 的五水硫酸銅溶液,超聲波分散5 min ,得到溶液A ;(2將一定量的硼氫化鈉溶于20 mL 去離子水中,再加入少量表面活性劑,一定量的NaOH ,攪拌數(shù)分鐘至全部溶解,得到溶液B ;(

5、3將溶液B 轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中,水浴溫度保持50 °C ,攪拌速度維持在400 r/min ,勻速滴加入20 mL 的溶液A ;(4反應(yīng)一定時(shí)間后,產(chǎn)物冷卻、離心分離。為了研究表面活性劑及反應(yīng)時(shí)間對產(chǎn)物形貌及成分的影響,通過改變下述條件,探索影響銅納米粒子的因素。1:表面活性劑種類,不添加,PVP ,CTAB ,PEG ,EDTA-2Na ;2:EDTA-2Na 條件下,反應(yīng)時(shí)間的影響,15 min ,1 h ,2 h ,3 h ,4 h 。氧化還原法制備銅納米粒子 (1取0.1 g 合成的銅粉放入瓷舟中,均勻鋪平并將瓷舟臵于管式爐中;(2將系統(tǒng)抽真空至8 Pa ,再通入氫氣,隨后開始

6、加熱;(3當(dāng)溫度升到340 °C 時(shí),再次將系統(tǒng)抽真空至8 Pa ,然后通入乙炔氣體,保溫一定時(shí)間;(4當(dāng)反應(yīng)時(shí)間完成后,抽出乙炔氣體,保持真空,切斷電源;(5自然冷卻后取出樣品進(jìn)行下一步檢測分析。銅納米粒子催化碳纖維的生長 掃描電子顯微鏡(SEM本實(shí)驗(yàn)采用日本電子公司生產(chǎn)的JSM-6700F 型掃描電子顯微鏡(帶能譜,樣品需進(jìn)行噴金處理,臵于電鏡中進(jìn)行分析。觀測產(chǎn)物的表面形態(tài)。透射電子顯微鏡(TEM本實(shí)驗(yàn)采用日本電子公司生產(chǎn)的JEM-1200EX 型透射電子顯微鏡,樣品需分散在無水乙醇中,超聲10 min ,然后用銅網(wǎng)撈樣,待乙醇揮發(fā)后,放入電鏡后,觀測產(chǎn)物的形貌。X 射線衍射譜儀(XRD本實(shí)驗(yàn)采用日本理學(xué)株式會(huì)社生產(chǎn)的D/max-2500型X 射線衍射儀,室溫,=0.154 nm ,Cu 靶,步長0.02。取粉末樣品測定其晶相結(jié)構(gòu)。測試手段XRD a,無表面活性劑;b, EDTA-2Na;c,PEG;d, PVP;e, CTABXRD EDTA反應(yīng)時(shí)間a，