粘度的測(cè)定和應(yīng)用(烏氏粘度計(jì)法) (2)

1、一一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?.測(cè)定右旋糖酐的粘均摩爾質(zhì)量。測(cè)定右旋糖酐的粘均摩爾質(zhì)量。1.掌握用烏氏掌握用烏氏(Ubbelohde)粘度計(jì)測(cè)定高聚物溶粘度計(jì)測(cè)定高聚物溶液粘度的原理與方法液粘度的原理與方法;二二 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理高聚物摩爾質(zhì)量高聚物摩爾質(zhì)量: :關(guān)系其物理性能，重要基本參關(guān)系其物理性能，重要基本參數(shù)。數(shù)。高聚物：大分子混合物，高聚物摩爾質(zhì)量（高聚物：大分子混合物，高聚物摩爾質(zhì)量（統(tǒng)計(jì)統(tǒng)計(jì)平均值。平均值。高聚物在稀溶液中的粘度：反映液體在流動(dòng)時(shí)的高聚物在稀溶液中的粘度：反映液體在流動(dòng)時(shí)的內(nèi)摩擦阻力。內(nèi)摩擦阻力。特點(diǎn)：分子量越大，阻力越大，粘度越高。特點(diǎn)：分子量越大，阻力越大，粘度越高

2、。粘度越高，分子量越大粘度越高，分子量越大（同物質(zhì)、同條件）（同物質(zhì)、同條件）粘均摩爾質(zhì)量粘均摩爾質(zhì)量l粘度系數(shù)粘度系數(shù)（kg.m-1.s-1）: :液體在流動(dòng)中受的阻力。液體在流動(dòng)中受的阻力。二二 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理同同T下下增比粘度增比粘度 ：（與溶劑比）溶液粘度增加的分?jǐn)?shù)：（與溶劑比）溶液粘度增加的分?jǐn)?shù)相對(duì)粘度相對(duì)粘度 ：溶液粘度與溶劑粘度的比值：溶液粘度與溶劑粘度的比值0sp11r000sp純?nèi)軇┱扯燃內(nèi)軇┱扯雀呔畚锶芤赫扯雀呔畚锶芤赫扯仍霰日扯仍霰日扯萺相對(duì)粘度相對(duì)粘度二實(shí)驗(yàn)原理二實(shí)驗(yàn)原理 二實(shí)驗(yàn)原理二實(shí)驗(yàn)原理 隨隨C C的增加而增加。的增加而增加。比濃粘度：比濃粘度：?jiǎn)挝粷舛认滤@示

3、出的粘度單位濃度下所顯示出的粘度 。比濃對(duì)數(shù)粘度：比濃對(duì)數(shù)粘度：無(wú)限稀釋溶液：無(wú)限稀釋溶液： 高聚物間摩擦忽略（間距遠(yuǎn)）高聚物間摩擦忽略（間距遠(yuǎn)）spCsplnrClnlimlimr0ps0CCcc特性粘度特性粘度:無(wú)限稀釋無(wú)限稀釋高聚物和溶劑分子間的高聚物和溶劑分子間的摩擦，單位摩擦，單位1/C二實(shí)驗(yàn)原理二實(shí)驗(yàn)原理因?yàn)楦鶕?jù)實(shí)驗(yàn)，在足夠稀的高聚物溶液中有如下因?yàn)楦鶕?jù)實(shí)驗(yàn)，在足夠稀的高聚物溶液中有如下經(jīng)驗(yàn)公式：經(jīng)驗(yàn)公式：CC2spCCr2ln Huggins常數(shù)常數(shù)Kramer常數(shù)常數(shù)與高聚物分子量與高聚物分子量M的關(guān)系經(jīng)驗(yàn)式：的關(guān)系經(jīng)驗(yàn)式：KM粘均相對(duì)分子量粘均相對(duì)分子量二實(shí)驗(yàn)原理二實(shí)驗(yàn)原理本

4、實(shí)驗(yàn)條件中本實(shí)驗(yàn)條件中37時(shí)右旋糖酐：時(shí)右旋糖酐：K=0.14146. 0CC2spCCr2lnsp/CC, lnr/CV二二 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理毛細(xì)管法測(cè)定粘度：測(cè)定一定體積的液體流經(jīng)一定毛細(xì)管法測(cè)定粘度：測(cè)定一定體積的液體流經(jīng)一定長(zhǎng)度和半徑的毛細(xì)管長(zhǎng)度和半徑的毛細(xì)管所需時(shí)間所需時(shí)間而獲得。而獲得。液體在重力作用下流經(jīng)毛細(xì)管，遵守泊肅葉液體在重力作用下流經(jīng)毛細(xì)管，遵守泊肅葉(Poiseuille)(Poiseuille)定律：定律：Vltgrh84為液體的粘度；為液體的粘度；為液體的密度；為液體的密度；l l為毛細(xì)管的長(zhǎng)度；為毛細(xì)管的長(zhǎng)度；r r為毛細(xì)管的半徑；為毛細(xì)管的半徑；t t為為V V

5、體積液體的流出時(shí)間；體積液體的流出時(shí)間；V V為流經(jīng)毛細(xì)管的液體體積；為流經(jīng)毛細(xì)管的液體體積；h h為流過(guò)毛細(xì)管液體的平均液柱高度；為流過(guò)毛細(xì)管液體的平均液柱高度；m m為毛細(xì)管末端校正的參數(shù)。為毛細(xì)管末端校正的參數(shù)。221121tt000ttttr水液1rspCC2spCCr2lnCspCrln三三 儀器和試劑儀器和試劑儀器：儀器：恒溫槽恒溫槽1 1套；套；烏氏粘度計(jì)烏氏粘度計(jì)1 1支；支；分析天平分析天平1 1臺(tái)；臺(tái)；移液管移液管(10mL)2(10mL)2支、支、(5mL)1(5mL)1支；支；秒表秒表1 1支；支；洗耳球洗耳球1 1支；支；螺旋夾一支；螺旋夾一支；橡皮管橡皮管( (約約

6、5cm5cm長(zhǎng)長(zhǎng))2)2根。根。試劑：右旋糖酐試劑：右旋糖酐(0.06g/ml)(0.06g/ml)。烏氏粘度計(jì)烏氏粘度計(jì) n恒溫水浴槽恒溫水浴槽l烏氏粘度計(jì)烏氏粘度計(jì) 四實(shí)驗(yàn)步驟四實(shí)驗(yàn)步驟1. 1. 調(diào)節(jié)恒溫槽溫度調(diào)節(jié)恒溫槽溫度37.0 0.13.準(zhǔn)備粘度計(jì)：準(zhǔn)備粘度計(jì)：B管管和和C管管套橡皮管套橡皮管垂直垂直入恒溫槽入恒溫槽(螺旋夾固定螺旋夾固定)水面浸沒(méi)水面浸沒(méi)G球，檢查垂直。球，檢查垂直。四四 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟移液管取移液管取右旋糖酐右旋糖酐溶液溶液10mL（記（記C1），），A口口加入。加入。將將B管夾緊管夾緊，在，在C管打氣管打氣（洗耳球），混合均（洗耳球），混合均勻，恒溫。勻，恒

7、溫。將將C管夾緊管夾緊，在，在B管將溶液抽至管將溶液抽至G球球1/2處處（洗（洗耳球）；耳球）； 松松B管管C管管，使，使B管液體管液體下落，當(dāng)液面流到下落，當(dāng)液面流到a刻刻度，開始記時(shí)，降至度，開始記時(shí)，降至b刻度刻度，停止計(jì)時(shí)，測(cè)得，停止計(jì)時(shí)，測(cè)得a、b刻度之間的液體流經(jīng)毛細(xì)管所需時(shí)間刻度之間的液體流經(jīng)毛細(xì)管所需時(shí)間t；3次（相差次（相差0.2-0.3s），平均值。），平均值。2. 2. 溶液流經(jīng)時(shí)間溶液流經(jīng)時(shí)間t t的測(cè)定的測(cè)定由由A管加入管加入1mL、1mL、2mL、2mL水，水，稀釋溶液，溶液濃度分別記為稀釋溶液，溶液濃度分別記為C2、C3、C4，測(cè)每份溶液流經(jīng)時(shí)間，測(cè)每份溶液流經(jīng)時(shí)

8、間t2、t3、t4。注意：注意： B管夾緊管夾緊C管打氣（混合）管打氣（混合） C管夾緊，管夾緊，B管抽液，重復(fù)管抽液，重復(fù)2次后測(cè)（潤(rùn)次后測(cè)（潤(rùn)洗）洗） 四四 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟四四 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟3. 3. 溶劑流經(jīng)時(shí)間溶劑流經(jīng)時(shí)間t t0 0的測(cè)定的測(cè)定 蒸餾水洗粘度計(jì)，反復(fù)流洗毛細(xì)管部分。蒸餾水洗粘度計(jì)，反復(fù)流洗毛細(xì)管部分。水洗水洗1 12 2次次然后由然后由A A管加入約管加入約10mL10mL水。水。測(cè)定溶劑流經(jīng)的時(shí)間測(cè)定溶劑流經(jīng)的時(shí)間t t0 0。為什么是為什么是“大約大約”？這個(gè)值需要精確嗎？這個(gè)值需要精確嗎？五五 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)1 1、粘度計(jì)必須、粘度計(jì)必須潔凈潔凈，高聚物

9、溶液中若有絮狀物不，高聚物溶液中若有絮狀物不能將它移入粘度計(jì)中。能將它移入粘度計(jì)中。2 2、稀釋稀釋在粘度計(jì)中進(jìn)行，因此每加入一次溶劑進(jìn)在粘度計(jì)中進(jìn)行，因此每加入一次溶劑進(jìn)行稀釋時(shí)行稀釋時(shí)必須混合均勻必須混合均勻。3 3、稀釋后必須、稀釋后必須潤(rùn)洗毛細(xì)管、潤(rùn)洗毛細(xì)管、E球和球和G球球；3 3、溶液每次稀釋、溶液每次稀釋恒溫恒溫后才能測(cè)量。后才能測(cè)量。4 4、粘度計(jì)要、粘度計(jì)要垂直垂直放置，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不要振動(dòng)粘度放置，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不要振動(dòng)粘度計(jì)，否則影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。計(jì)，否則影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。六六 數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理1. 將所測(cè)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果填入下表中：將所測(cè)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果填入下表中： 原始溶液濃度原始溶液濃度C1 (g. mL-1)；恒溫溫度；恒溫溫度 溶劑流出時(shí)間溶劑流出時(shí)間t0_、_、_st0平均平均= _s2.作作sp/cc和和lnr/c c圖，并外推到圖，并外推到c0，由截距，由截距求出求出。六六 數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理3.計(jì)算右旋糖酐的粘均分子量計(jì)算右旋糖酐的粘均分子量M。KM 中中K K 和和 sp/c的值與大分子物的結(jié)構(gòu)的值與大分子物的結(jié)構(gòu)和其在溶液中的形態(tài)有關(guān)而式和其在溶液中的形態(tài)有關(guān)而式l