化合物純度測(cè)定-差示掃描量熱(DSC)法

1、化合物純度測(cè)定 差示掃描量熱(DSC)法編制說(shuō)明1. 制標(biāo)任務(wù)來(lái)源本標(biāo)準(zhǔn)系國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)2009年標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目計(jì)劃2009B051化合物純度測(cè)定 差示掃描量熱(DSC)法的制訂，現(xiàn)已完成。2. 標(biāo)準(zhǔn)制定的目的、意義和國(guó)內(nèi)外同類研究概況差示掃描量熱技術(shù)（DSC Differential Scanning Calorimetry）對(duì)低分子化合物進(jìn)行純度測(cè)定在上世紀(jì)六十年代就提出來(lái)，在八十年代逐漸發(fā)展成熟，并得到廣泛應(yīng)用。它是測(cè)量在程序控溫下，輸入到樣品和參比物的功率差與溫度的關(guān)系的技術(shù)。又分為功率補(bǔ)償式（Power Compensation）和熱流式（Heat Flux）兩種。與其它

2、測(cè)定純度的方法相比，DSC法測(cè)定純度具有許多優(yōu)點(diǎn)：試樣用量少，快速，操作簡(jiǎn)便，不需要標(biāo)準(zhǔn)品，不需分離雜質(zhì)，能測(cè)定物質(zhì)的絕對(duì)純度，由DSC曲線計(jì)算出的雜質(zhì)含量重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確度高，適合于測(cè)定高純度化工醫(yī)藥產(chǎn)品。ASTM在上世紀(jì)80年代中期陸續(xù)頒布了一系列有關(guān)DSC技術(shù)測(cè)定物質(zhì)純度的標(biāo)準(zhǔn)，為DSC技術(shù)的應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。美國(guó)藥典在1980年20版開(kāi)始確定DSC法作為藥品純度檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)方法推薦使用, 并推薦DSC為藥品純度檢驗(yàn)及生產(chǎn)質(zhì)量控制方面的首選方法。DSC法也被標(biāo)準(zhǔn)定值機(jī)構(gòu)列為可供使用的標(biāo)準(zhǔn)定值方法。本項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目計(jì)劃是國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)2009年標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目計(jì)劃2009B051化合

3、物純度測(cè)定 差示掃描量熱(DSC)法的制訂，部分工作承接山東檢驗(yàn)檢疫局1999年度科研項(xiàng)目差示掃描熱分析（DSC）對(duì)固體有機(jī)化工品純度、熔點(diǎn)測(cè)定的研究（SK9903）的研究?jī)?nèi)容，并于2001年完成山東省地方標(biāo)準(zhǔn)鄰苯二甲酸酐的差示掃描量熱法（DSC）純度測(cè)定的制訂。本標(biāo)準(zhǔn)的制訂參考了ASTM E 928-01純度的差示掃描熱法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)后，課題組積極組織攻關(guān)研究，建立了差示掃描熱分析法（DSC）對(duì)化合物純度的測(cè)定方法，并對(duì)影響檢測(cè)結(jié)果的重要實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，得到純度測(cè)定的優(yōu)化條件；同時(shí)，組織了多個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加的一致性水平試驗(yàn)，獲得了方法的精密度、重現(xiàn)性及再現(xiàn)性數(shù)據(jù)。3. 原理用

4、DSC測(cè)定純度的方法在六十年代中期提出，后經(jīng)許多研究者對(duì)數(shù)百種物質(zhì)進(jìn)行純度測(cè)定，證實(shí)DSC用于純度測(cè)定是有效的。從理論上看，高純度且結(jié)晶完善的化合物，其DSC熔融峰非常尖銳。熔融峰變寬是估計(jì)化合物純度的靈敏標(biāo)準(zhǔn)，純度降低，熔融起始溫度降低，峰高度下降，熔程加寬。根據(jù)Vant Hoff方程，樣品熔點(diǎn)(Tm)與純品的熔點(diǎn)(T0)差為： 式中：DH ：純樣品的摩爾熔融焓；X ：雜質(zhì)的摩爾分?jǐn)?shù)；T：熱力學(xué)溫度，K；R：氣體常數(shù)，8.314J/mol·K。為得到T0與H引入熔融過(guò)程中任意樣品溫度（TS）下熔融分?jǐn)?shù)F（F=(T0-Tm)/(T0-TS)）概念，將Vant Hoff方程代入F，得到

5、下式：Ts1/F圖應(yīng)為一直線，外推可求出1/F=0時(shí)純樣品熔點(diǎn)T0，從直線斜率可求出X。實(shí)際Ts對(duì)1/F并不呈直線關(guān)系，當(dāng)試樣純度較低時(shí)，直線偏離程度尤為嚴(yán)重。這是由于試樣預(yù)熔融面積在試樣初熔面積中占有相當(dāng)比重，使DSC曲線求得的熔融部分的分?jǐn)?shù)F偏低。為消除偏離，需作校正，加一小塊面積Ax到各部分面積An和總面積A中，添加面積的大小，通過(guò)線性最小二乘法擬合，直到Ts對(duì)1/F擬合為一條直線。通過(guò)選取DSC曲線中線性最好的一段進(jìn)行橫坐標(biāo)（溫度）等分，得到DSC曲線不同熔解溫度對(duì)應(yīng)的熱焓值，以Ts對(duì)1/F作圖，求出幾個(gè)Ts時(shí)的熔融分?jǐn)?shù)，便可以計(jì)算出雜質(zhì)含量。4. 方法提要 在密封坩堝內(nèi)準(zhǔn)確稱取樣品，

6、準(zhǔn)確至±0.00001克，為了導(dǎo)熱良好，在測(cè)定前應(yīng)將試樣稍加研碎，但不能使試樣在研磨后形成凝聚體，在操作中，要盡量使試樣平鋪在樣品皿的底部，壓緊，將死體積減至最小，用沖壓模將坩堝密封，放入量熱池內(nèi)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)；實(shí)驗(yàn)前要按規(guī)定用金屬銦對(duì)儀器的溫度進(jìn)行校準(zhǔn)，保證實(shí)測(cè)溫度的準(zhǔn)確性，并對(duì)不同的升溫速率進(jìn)行基線校準(zhǔn)。獲取試驗(yàn)樣品的DSC譜線，在符合條件的DSC譜線上選取20等份溫度的熱焓面積進(jìn)行處理，一般符合條件的區(qū)域?yàn)槿廴谶^(guò)程10%-50%，在這一區(qū)域內(nèi)，DSC譜線符合純度測(cè)定模型要求（Vant Hoff方程）。影響測(cè)定樣品純度準(zhǔn)確度的因素主要有四方面：樣品因素，如樣品的易吸濕、潮解；外界干擾因

7、素，如樣品坩堝條件、保護(hù)氣氛圍；實(shí)驗(yàn)因子，如升溫速率、樣品稱樣量；模型參數(shù)選擇，如模型回歸數(shù)據(jù)量、回歸范圍。其中，實(shí)驗(yàn)因子是影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度的主要因素。5. 測(cè)試條件的確定5.1 由于樣品的物理化學(xué)性質(zhì)的差別，難以進(jìn)行全面的分析，但可以對(duì)日?；て窓z驗(yàn)工作中常遇到的情況進(jìn)行分析。對(duì)易吸濕、潮解樣品在樣品的儲(chǔ)存、處理及稱量過(guò)程中要盡可能在干燥條件下進(jìn)行。依據(jù)實(shí)際工作中的經(jīng)驗(yàn)，為獲得具有可比性且重現(xiàn)性好的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，對(duì)在不穩(wěn)定環(huán)境下的易吸潮樣品的測(cè)定，采取的方法是：可在測(cè)定程序的起始平衡溫度前加入一段（如10分鐘）樣品等溫過(guò)程（ISOTHERMAL），消除樣品的處理歷史。5.2 坩堝的選擇及預(yù)處理

8、 在保證測(cè)定準(zhǔn)確性的要求，并考慮到經(jīng)濟(jì)條件，對(duì)一般無(wú)特殊腐蝕性樣品的測(cè)定，一般鋁質(zhì)坩堝能滿足要求；由于純度測(cè)定升溫速率較慢，使用常用的半密封坩堝會(huì)造成熔融或半熔融狀態(tài)下樣品的揮發(fā)，因此必須使用密封坩堝，這對(duì)測(cè)定易揮發(fā)性樣品（如精萘）尤其重要。對(duì)高精度測(cè)定，使用前坩堝必須經(jīng)加熱預(yù)處理。5.3 保護(hù)氣流速影響 量熱池內(nèi)通入N2、He氣的主要作用是消除樣品熱（裂）解而產(chǎn)生的有害氣體，保護(hù)氣流速對(duì)測(cè)定準(zhǔn)確度的影響不是關(guān)鍵因素，實(shí)驗(yàn)選擇20-40ml/min。5.4 升溫速率的影響 樣品的升溫速率是影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性最重要的因素，由于在升溫過(guò)程中樣品存在溫度梯度，造成測(cè)量溫度與實(shí)際溫度的差別，較低的升溫

9、速率有利于提高測(cè)定的準(zhǔn)確性，但會(huì)增加實(shí)驗(yàn)耗時(shí)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)，在升溫速率低于1°C/min對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性不會(huì)帶來(lái)影響，見(jiàn)圖1。5.5 樣品量的影響 樣品量大小對(duì)于測(cè)定結(jié)果的靈敏度及準(zhǔn)確性有明顯影響，較小的樣品量有利于消除升溫過(guò)程中樣品的溫度梯度，提高測(cè)定的靈敏度，但較小的樣品量受外界影響（如樣品稱量）而產(chǎn)生的誤差較大，樣品量存在一個(gè)最佳值，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行二次擬合，考慮到允許的測(cè)定誤差及不同樣品的摩爾分子量不同，此值可在2-3mg波動(dòng)，見(jiàn)圖2。圖1. 升溫速率對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響圖2. 樣品量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響5.6 模型（軟件）參數(shù)設(shè)定模型參數(shù)主要有回歸數(shù)值個(gè)數(shù)及回歸范圍，缺省的數(shù)值個(gè)數(shù)為2

10、0，這足以保證實(shí)驗(yàn)數(shù)值的代表性及足夠小的誤差；而回歸范圍的設(shè)定必須依據(jù)樣品的DSC譜圖進(jìn)行，起始點(diǎn)的選擇要避免樣品開(kāi)始熔融時(shí)雜質(zhì)的干擾，終止點(diǎn)的選擇要避免超過(guò)譜圖的最大值，保證在處理區(qū)段內(nèi)熱焓變化增量與溫度變化成正比關(guān)系。在符合條件的DSC曲線上選取20等份溫度的熱焓面積進(jìn)行處理，一般符合條件的區(qū)域?yàn)槿廴谶^(guò)程10%-50%，在這一區(qū)域內(nèi)，DSC曲線符合純度測(cè)定模型要求（Vant Hoff方程）。具體過(guò)程如下： 得到圖3所示試樣熔融曲線，測(cè)定熔融峰面積ABCD；圖3. 純度分析模型參數(shù)的設(shè)定 將熔融峰面積ABCD自基線向熔融曲線作垂線(DE),將熔融峰至少劃分為10份; 確定分部F處的溫度TF,

11、 TF為分部F的熔融溫度,F由式(1)給出: (1) 式中,F: 分部比; ADEA:分部面積; ABCA:熔融峰總面積; 分部F的熔融溫度TF按照下面方法計(jì)算: 在與試樣相同的試驗(yàn)條件下對(duì)銦進(jìn)行試驗(yàn),得到圖4所示熔融峰; 作圖得到銦熔融峰前緣線的斜率l; 在試樣熔融分部ADEA的E點(diǎn)作與斜率l相同的切線并與基線相交于G,G點(diǎn)處溫度即為熔融分部ADEA對(duì)應(yīng)的熔融溫度,通過(guò)這一方法,由系統(tǒng)誤差引起的溫度漂移對(duì)純度計(jì)算的結(jié)果影響不大;圖4. 金屬銦前伸斜率示意圖 將分部比的倒數(shù)(1/F)為X軸,此分部對(duì)應(yīng)的熔融溫度為Y軸作圖,見(jiàn)圖5;圖5. 純度分析模型回歸校準(zhǔn)示意圖 通常情況下得到圖5所示的向上

12、彎曲的曲線,通過(guò)不斷對(duì)熔融面積ABCA、ADEA加上面積X對(duì)1/F重新進(jìn)行修正,見(jiàn)式(2),直到得到經(jīng)過(guò)修正的接近線性的1/F-T關(guān)系; (2) 計(jì)算經(jīng)校正的1/F-T直線的斜率與截距(T0),并由式(3)得到TF: (3) 由式(4)計(jì)算得到試樣中雜質(zhì)的摩爾分?jǐn)?shù): (4)式中, X2:雜質(zhì)摩爾分?jǐn)?shù); R: 氣體常數(shù),8.314510 J/molK; :熔融焓,J/mol; :純?cè)嚇拥娜埸c(diǎn),K;6. DSC法測(cè)定純度的適用范圍 在雜質(zhì)含量較高的情況下，由于雜質(zhì)的影響，被測(cè)樣品已背離DSC測(cè)定原理所要求的待測(cè)樣品為理想的固溶液這一基本要求，因此，該方法不適用于較高雜質(zhì)的純度測(cè)定。通過(guò)美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

13、研究所(NIST)提供的一系列DSC純度測(cè)定基準(zhǔn)物質(zhì)（SRM1514），可以對(duì)使用DSC技術(shù)測(cè)定樣品純度的準(zhǔn)確度受雜質(zhì)影響的程度進(jìn)行評(píng)估。實(shí)驗(yàn)表明，在雜質(zhì)含量高于3%-4%時(shí)，測(cè)定準(zhǔn)確度的誤差已高于0.2%，該方法已不適用，對(duì)于要求較高的純度測(cè)定（0.1%），雜質(zhì)應(yīng)低于2%。7.方法可靠性驗(yàn)證用DSC方法測(cè)定化合物純度，其可靠性必須驗(yàn)證，可通過(guò)兩種方式：1、通過(guò)其它分析測(cè)試手段或數(shù)據(jù)處理方式證明樣品條件滿足Van' Hoff方程的要求；2、通過(guò)統(tǒng)計(jì)學(xué)方法對(duì)方法的差異進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)。8. DSC方法測(cè)定純度與經(jīng)典方法比較實(shí)驗(yàn)樣品為鄰苯二甲酸酐（C8H4O3），它在進(jìn)口有機(jī)化工品中占很大比

14、重。原先采用容量滴定（HG2-319-79）對(duì)純度進(jìn)行檢驗(yàn),測(cè)定平行誤差要求小于0.1%。實(shí)驗(yàn)條件：升溫速率：0.7°C/min；起始平衡溫度：122.00°C； 終止溫度：136.00°C；氮?dú)饬魉伲?530ml/min；樣品量：2.5mg。通過(guò)對(duì)DSC曲線一階導(dǎo)數(shù)，在熔融峰中無(wú)隱藏的干擾峰，這可基本排除雜質(zhì)與樣品形成共熔物的情況。在符合條件的DSC曲線上選取20等份溫度（橫坐標(biāo)）的熱焓面積進(jìn)行處理，一般符合條件的區(qū)域?yàn)槿廴谶^(guò)程10%50%，即F=0.10.5。對(duì)同一鄰苯二甲酸酐樣本樣品分別用容量滴定法和DSC法測(cè)定7次，結(jié)果見(jiàn)表1。表1 容量滴定法和DSC法測(cè)

15、定鄰苯二甲酸酐（苯酐）純度結(jié)果實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定結(jié)果 (%)平均值 (%)R.S.D.容量滴定99.71,99.74,99.72,99.73,99.75,99.77,99.6799.730.03DSC法99.74,99.77,99.74,99.75,99.78,99.75,99.7499.750.02設(shè)容量標(biāo)定法的樣品為樣本1，DSC熱分析法的樣品為樣本2。證明容量滴定法與DSC法測(cè)定純度的精密度無(wú)顯著性差別。 當(dāng)顯著性水平a=0.05時(shí)，查t值表(u=12),t1-a/2(u) = t0.975(12)= 2.179。t = 1.468 < 2.179 = t0.975(12), 證明DSC

16、方法與經(jīng)典容量方法結(jié)果準(zhǔn)確度無(wú)顯著性差別。9. DSC方法的重復(fù)性與再現(xiàn)性試驗(yàn)9.1 一致性水平試驗(yàn)方案一致性水平試驗(yàn)參照GB/T6379.2-2004、ISO5725-2:1994進(jìn)行設(shè)計(jì)，共5個(gè)實(shí)驗(yàn)室參與試驗(yàn)計(jì)劃，分別為：1號(hào)，山東檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心；2號(hào)，中國(guó)海洋大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院；3號(hào)，上海檢驗(yàn)檢疫局化工材料檢驗(yàn)中心；4號(hào)，TA公司上海實(shí)驗(yàn)室；5號(hào)，兵器工業(yè)第五三研究所。試驗(yàn)樣品鄰苯二甲酸酐純度為3個(gè)水平，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室在每個(gè)水平上進(jìn)行7次測(cè)試，測(cè)試原始數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。表2 原始數(shù)據(jù)：鄰苯二甲酸酐純度實(shí) 驗(yàn) 室 i水 平 j123199.7499.7799.7499.7599.7899.7599

17、.7499.0999.1399.1199.1499.1499.1499.1598.7098.7698.7798.7798.7698.7598.77299.7399.7899.7699.7899.7399.7599.7899.1699.1799.1199.1499.1499.1099.1598.7398.7198.7198.7198.6998.7298.72399.7899.8099.7499.7499.7999.7999.7599.0899.1399.0899.1199.1099.0899.0698.7898.8198.7698.7998.7998.7998.75499.7899.7999.7

18、799.7599.7599.7499.7399.1599.1399.1699.1699.1999.1699.1498.7398.7398.7098.7098.7598.7298.73599.7499.7899.7999.7599.7499.7799.7999.1299.0999.1199.1199.1199.1099.1498.7498.7298.7398.7598.7298.7698.759.2 一致性和離群值的檢查由于個(gè)別實(shí)驗(yàn)室或數(shù)據(jù)可能與其它實(shí)驗(yàn)室或其它數(shù)據(jù)明顯不一致，從而影響到重復(fù)性與再現(xiàn)性估計(jì)，必須對(duì)這些數(shù)值進(jìn)行檢查，分別使用柯克倫檢驗(yàn)與格拉布斯檢驗(yàn)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行檢查。不同實(shí)驗(yàn)室一致性水

19、平試驗(yàn)結(jié)果在同一水平上的數(shù)據(jù)分布情況見(jiàn)圖6、圖7、圖8，3個(gè)水平的總體均值分別為、。從圖中可看出，同一水平上的數(shù)據(jù)分布均較為均勻，分別在總體均值的上下均衡分布，基本無(wú)總體偏離情況。圖6 樣本1, 鄰苯二甲酸酐純度()圖7 樣本2, 鄰苯二甲酸酐純度()圖8 樣本3, 鄰苯二甲酸酐純度() 柯克倫(Cochran)檢驗(yàn)n=7,p=5,柯克倫檢驗(yàn)5%臨界值為0.392;1%臨界值為0.476。 對(duì)水平1()，實(shí)驗(yàn)室3的s最大：0.002410；柯克倫檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)值=0.276對(duì)水平2()，實(shí)驗(yàn)室2的s最大：0.002249；柯克倫檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)值=0.287對(duì)水平3()，實(shí)驗(yàn)室1的s最大：0.001402；

20、柯克倫檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)值=0.449根據(jù)計(jì)算結(jié)果, 水平3存在單個(gè)歧離值,歧離值在數(shù)據(jù)分析中予以保留。 格拉布斯(Grubbs)檢驗(yàn)對(duì)單元平均值進(jìn)行格拉布斯檢驗(yàn),表3給出相關(guān)統(tǒng)計(jì)參數(shù)。根據(jù)計(jì)算結(jié)果,存在單個(gè)歧離值,歧離值在數(shù)據(jù)分析中予以保留。表3 單元平均值的格拉布斯檢驗(yàn)水 平單個(gè)低值單個(gè)高值兩個(gè)低值兩個(gè)低值檢驗(yàn)類型11.401.760.00140.0032格拉布斯檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量21.361.590.00190.001531.721.650.00220.0049歧離值1.715(5%)1.715(5%)0.0090(5%)0.0090(5%)格拉布斯檢驗(yàn)臨界值1.764(1%)1.764(1%)0.001

21、8(1%)0.0018(1%)9.3 重復(fù)性與再現(xiàn)性評(píng)價(jià)通過(guò)對(duì)多個(gè)水平獲得的數(shù)據(jù)，即可對(duì)重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差與再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差進(jìn)行估計(jì)。首先獲得試驗(yàn)樣品一致性實(shí)驗(yàn)的單元平均值，再計(jì)算總平均值及方差，包括重復(fù)性方差（）、實(shí)驗(yàn)室間方差（）及再現(xiàn)性方差（），計(jì)算中遇到的主要過(guò)程參數(shù)包括T1、T2、T3、T4、T5，這些參數(shù)的定義詳見(jiàn)GB/T6379.2-2004、ISO5725-2:1994。表4鄰苯二甲酸酐純度的單元平均值實(shí) 驗(yàn) 室 i水 平 j123199.753799.128798.7547299.758799.138798.7137399.770799.091798.7817499.758799.156

22、798.7237599.766799.111798.7387表5鄰苯二甲酸酐純度的標(biāo)準(zhǔn)差實(shí) 驗(yàn) 室 i水 平 j12310.016070.021270.0251720.022770.025470.0125730.025870.023470.0204740.021970.019070.0180750.022270.015770.01577表6 鄰苯二甲酸酐純度的計(jì)算的過(guò)程參數(shù)水 平 jT1T2T3T4T513491.635348329.0087352450.01445623469.368343900.4364352450.01349833455.963341248.0332352450.0106

23、37表7 鄰苯二甲酸酐純度的和值水 平 j1599.7610.0220.0342599.1250.0210.0353598.7420.0190.034測(cè)量方法精密度(以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示)可引述如下:重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(Repeatability):0.021再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(Reproducibility):0.034這些值的適當(dāng)范圍為99.761%98.742%(m/m)。這些值是通過(guò)有5個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加的一致性水平試驗(yàn)獲得的，所測(cè)鄰苯二甲酸酐純度的值在上述范圍內(nèi)，試驗(yàn)結(jié)果未檢測(cè)到歧離值，所有試驗(yàn)數(shù)據(jù)在分析中予以保留。10. 樣品測(cè)試用DSC法檢驗(yàn)純度，在符合檢驗(yàn)條件的情況下，其檢測(cè)下限為98.5%；原則上，對(duì)低分子化合物進(jìn)行純度測(cè)定，特別是那些通過(guò)熔點(diǎn)來(lái)定性和半定量描述樣品性質(zhì)的化工品，可首先考慮使用差示掃描熱分析法進(jìn)行測(cè)定。由于化工品雜質(zhì)含量通常小于1.5%(wt%wt)水平，因此，對(duì)絕大多數(shù)化工品的純度檢驗(yàn)，該方法完全適用。該方法尤其適合于純度較高的化工品的品質(zhì)、批次、生產(chǎn)過(guò)程品控等領(lǐng)域。在實(shí)際檢驗(yàn)工作中，已對(duì)十余種固體有機(jī)化工品（見(jiàn)表8）進(jìn)行了純度測(cè)定，通過(guò)與常規(guī)檢驗(yàn)方法或其它儀器分析法所得結(jié)果進(jìn)行的t-檢驗(yàn)，證