有機(jī)實(shí)驗(yàn)思考題及參考答案

1、根底有機(jī)實(shí)驗(yàn)根本要求一、根本知識1. 玻璃儀器名稱2. 實(shí)驗(yàn)報(bào)告：含原理反響、物理常數(shù)、儀器裝置、操作須知合成實(shí)驗(yàn)寫操作步驟、 實(shí)驗(yàn)記錄包括時(shí)間、操作、現(xiàn)象、備注；結(jié)果合成產(chǎn)品包括理論產(chǎn)量、實(shí)際產(chǎn)量、產(chǎn) 率、產(chǎn)品物性；實(shí)驗(yàn)討論局部3. 熱源選擇，明火加熱時(shí)石棉網(wǎng)離玻璃儀器底部的距離4. 回流、蒸餾速度選擇5. 冷凝管冷卻介質(zhì)選擇6. 反響、蒸餾裝置中溫度計(jì)的位置7. 分液漏斗檢漏、使用與維護(hù)方法包括上層液和下層液分別從哪倒出、分液漏斗靜 置、洗滌萃取、分液操作方法8液體枯燥劑的選擇、枯燥操作方法、枯燥劑用量確定9阿貝折光儀使用方法二、根本操作1. 重結(jié)晶 重結(jié)晶原理與適用場合； 重結(jié)晶裝置；

2、溶劑選擇的方法； 溶劑用量確定方法； 活性炭用量確定與參加時(shí)間； 熱過濾操作要點(diǎn)溶液盡量燙、布氏漏斗盡量燙、熱溶劑潤濕、濾紙剪法、動(dòng)作快、 布氏漏斗的安裝方向、過濾完畢先通大氣再關(guān)閉減壓水泵 2. 簡單蒸餾 掌握蒸餾裝置、操作要點(diǎn)； 蒸餾操作的用途與適用場合； 餾出液純度測定方法； 沸石的作用；假設(shè)要補(bǔ)加沸石，需注意什么？ 餾出液速度如何控制； 終點(diǎn)判斷； 先?；疬€是先關(guān)冷凝水？3. 水蒸汽蒸餾 原理、適用場合、適用三條件； 正規(guī)水蒸汽蒸餾和簡易水蒸汽蒸餾裝置； 平安管、T形夾作用； 可蒸餾樣品量和三口瓶體積的關(guān)系、蒸汽導(dǎo)入管位置； 蒸餾速度； 終點(diǎn)判斷； 如何判斷哪層是有機(jī)物； 樣品乳化不分

3、層如何處理。三、主要合成實(shí)驗(yàn)要求1. 乙酸乙酯的制備 酯化反響特點(diǎn)； 如何提高反響速率與產(chǎn)率； 本實(shí)驗(yàn)以哪個(gè)原料為基準(zhǔn)計(jì)算產(chǎn)率； 粗產(chǎn)品中會有哪些雜質(zhì)？這些雜質(zhì)是如何除去的？是否可以用濃氫氧化鈉溶液代替 飽和碳酸鈉溶液來洗滌蒸餾液？為什么？ 食鹽水的作用，為什么要用食鹽水？是否可用蒸餾水代替食鹽水？ 本實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品為什么不能用氯化鈣枯燥； 本實(shí)驗(yàn)采用哪些措施來提高可逆反響的轉(zhuǎn)化率；如何控制原料的滴加速度？2. 正丁醚的制備 反響裝置； 正丁醚的制備原理； 分水器的原理、用途、適用條件和使用方法； 投料時(shí)為什么要將正丁醇和濃硫酸混合均勻； 粗產(chǎn)品為什么可用50%硫酸處理精制，原理是什么，是否可用 9

4、8%濃硫酸精制； 最后蒸餾時(shí)，選用什么冷凝管，為什么？3. 1-溴丁烷的制備 合成原理； 本實(shí)驗(yàn)應(yīng)根據(jù)哪種藥品的用量計(jì)算理論產(chǎn)量；加料順序；為什么參加硫酸時(shí)要充分 振蕩，振搖不充分有什么后果？ 硫酸的作用是什么，硫酸濃度太高或太低對實(shí)驗(yàn)有什么影響； 氣體吸收吸收什么氣體，可用什么液體來吸收，對氣體導(dǎo)管插入位置有什么要求； 回流過程中，反響液逐漸分成兩層，產(chǎn)品應(yīng)處于哪一層，上層液體有些發(fā)黃甚至為 棕紅色是什么原因； 粗產(chǎn)品用濃硫酸可除去哪些雜質(zhì)；原理是什么，此步操作要注意什么問題？ 用碳酸鈉溶液洗滌要注意什么。4. 肉桂酸的制備 合成原理； 本實(shí)驗(yàn)的原料藥品為什么需要處理，如何處理； 回流反響時(shí)

5、，選用什么冷凝管，為什么？ 溫度過高對反響有什么影響； 水蒸氣蒸餾的目的是什么？是否可不進(jìn)行水蒸氣蒸餾而直接加NaOH處理？后處理加堿和加酸的目的和原理； 加活性炭的目的是什么？減壓熱過濾的操作須知；減壓過濾操作的須知； 沸水浴的目的和操作須知； 反響混合物中的苯甲醛可否用蒸餾方法除去，為什么？5.雙酚A的制備 合成原理與主要的副反響和副產(chǎn)物； 苯酚的稱取和加料操作；用什么稱??？可否量筒量??？為什么取苯酚前需加熱？ 此合成反響為什么需要攪拌？溫度計(jì)的安裝有什么須知？ 溫度過高對反響有什么影響；會熟練控制水浴溫度； 過濾時(shí)加兩濾紙，否那么強(qiáng)酸性條件濾紙易被抽穿；檢驗(yàn)洗滌液酸性，應(yīng)取漏斗下流 出的

6、濾液檢驗(yàn)。 硫酸起什么作用？硫酸濃度過高和過低有何不好？參考答案、根本知識1.實(shí)驗(yàn)室中常用的標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器如以下列圖所示:短頸圓底燒瓶斜三頸燒瓶梨形燒瓶蒸餾頭標(biāo)準(zhǔn)接頭分餾頭二口接收承受管真空承受管攪拌器套管溫度計(jì)套管直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管圖一 常用的標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器3. 熱源選擇，明火加熱時(shí)石棉網(wǎng)離燒瓶底部的距離答：易燃、易揮發(fā)的溶劑不得在敞口容器中加熱；易燃、易揮發(fā)的溶劑不能用直接火 加熱，一般采用電熱包加熱；80C可用水浴加熱，80C可選擇適當(dāng)?shù)挠驮〖訜帷Ｃ骰鸺訜釙r(shí)石棉網(wǎng)離燒瓶底部的距離 5-8mm。4. 回流、蒸餾速度選擇答：每秒1-2滴；回流還可觀察蒸氣在回流冷凝管中的高度，

7、不超過第二個(gè)球即可5. 冷凝管冷卻介質(zhì)選擇 答： 1400，空氣冷卻，采用空氣冷凝管。6. 反響、蒸餾中溫度計(jì)的位置答：反響裝置中，溫度計(jì)水銀球應(yīng)浸入反響液但 不能接觸瓶壁，假設(shè)反響液太少，那么在保證不接觸瓶 壁的前提下盡可能將水銀球浸入反響液；蒸餾裝置 中如右圖所示，溫度計(jì)水銀球的上端應(yīng)與蒸餾頭支圖二普通蒸餾裝置與溫度計(jì)位置 管的底邊在一條水平線，在蒸餾時(shí)水銀球能完全為蒸氣所包圍，才能正確地測量出蒸氣的 溫度7. 分液漏斗檢漏、使用與維護(hù)方法包括上層液和下層液分別從哪倒出、分液漏斗靜 置、洗滌萃取、分液操作方法答：分液漏斗檢漏、涂抹凡士林防漏等操作參見實(shí)驗(yàn)教材中對分液漏斗的介紹。使用方法參考

8、乙醚萃取正丁醇的實(shí)驗(yàn)過程：1選取適宜的分液漏斗，在確認(rèn)不漏水 后將漏斗固定在鐵架上的鐵圈中，關(guān)好活塞。2將正丁醇飽和溶液和乙醚依次自上口倒 入漏斗中，塞緊塞子。3取下分液漏斗，用右手捂住漏斗活塞處，大拇指壓緊活塞，把 漏斗放平后前后搖振。4在開始時(shí)，振搖要慢。振搖幾次后，將漏斗的上口向下傾斜， 下部支管指向斜上方無人處，左手握在活塞支管處，用拇指和食指旋開活塞，放氣。5帶活塞關(guān)閉后再行振搖。如此反復(fù)至放氣只有很小壓力后再劇烈振搖2-3分鐘，然后再將漏斗放回鐵圈中靜置，6兩層液體完全分開后，翻開上面的玻璃再將活塞緩緩旋開，下面的水相自活塞放出。上面有機(jī)相從上口倒出。 特別注意振蕩的操作：振蕩的操

9、作方法一般 是先把分液漏斗傾斜，使漏斗的上口略朝下，如 下列圖，右手捏住漏斗上口頸部，并用食指根部壓 緊蓋子，以免蓋子松開，左手握住旋塞；握持旋 塞的方式既要防止振蕩時(shí)旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)或脫落，又要 便于靈活地旋開旋塞。振蕩后，令漏斗仍保持傾 斜狀態(tài)，緩慢地旋開旋塞朝無人處，放出蒸氣 或產(chǎn)生的氣體，使外壓力平衡；假設(shè)在漏斗盛有易揮發(fā)的溶劑，如乙醚、苯等，或用碳酸鈉 溶液中和酸液，振蕩后，更應(yīng)注意與時(shí)旋開旋塞，放出氣體。振蕩數(shù)次后，將分液漏斗放 在鐵環(huán)上靜置之，使乳濁液分層。有時(shí)有機(jī)溶劑和某些物質(zhì)的溶液一起振蕩，會形成較穩(wěn) 定的乳濁液。在這種情況下，應(yīng)防止急劇振蕩。如果已形成乳濁液，且一時(shí)又不易分層， 那

10、么可參加食鹽，使溶液飽和，以減少乳濁液的穩(wěn)定性；輕輕地旋轉(zhuǎn)漏斗，也可使其加速分 層。在一般情況下，長時(shí)間靜置分液漏斗，也可到達(dá)使乳濁液分層的目的8液體枯燥劑的選擇、枯燥操作方法、枯燥劑用量確定答：1枯燥劑的選擇：所用枯燥劑不與所枯燥物質(zhì)發(fā)生反響或催化作用；不溶于該液 體；在使用時(shí)還要考慮枯燥劑的吸水量和枯燥效能。2)枯燥劑的用量：枯燥劑會吸附有機(jī)產(chǎn)品，加得太多影響產(chǎn)品收率；枯燥劑的用量為 10ml 液體約 0.5-1g。一般采用現(xiàn)場觀察法確定枯燥劑的用量，分批少加，每加一次，充分振蕩后靜止一段 時(shí)間，直到渾濁的有機(jī)液體清澈透明為止，然后靜置10-20min或更長時(shí)間。二、根本操作1.重結(jié)晶 重

11、結(jié)晶原理與適用場合；答：重結(jié)晶的原理利用溶劑對被提純物質(zhì)和雜質(zhì)的溶解度不同，使被提純物質(zhì)從 過飽和溶液中析出，而雜質(zhì)大局部或全部留在溶液中，從而到達(dá)提純目的。方法一一把溶液進(jìn)行加熱，使溶液蒸發(fā)到一定濃度(或飽和溶液)后，再將溶液冷卻， 就會有晶體析出。適用場合一一適用于雜質(zhì)含量5%以下固體有機(jī)物的提純。2 操作方法 溶解 通常選擇在錐形瓶中進(jìn)行重結(jié)晶，溶劑可由冷凝管上口參加。 脫色 溶液中存在的有色雜質(zhì)，一般利用活性炭脫色?；钚蕴康挠昧?，以能完全除 去顏色為度。為了防止過量，應(yīng)分成小量逐次參加。并要注意先讓溶液稍冷后才加活性炭, 并須不斷攪動(dòng)，以免發(fā)生暴沸。加完活性炭，需煮沸一段時(shí)間才能到達(dá)脫

12、色效果。過濾可 采用保溫漏斗或布氏漏斗熱過濾。 冷卻結(jié)晶將熱濾液緩慢冷卻，溶解度減小，溶質(zhì)即可局部析出。結(jié)晶的關(guān)鍵是控制冷卻速度，使溶質(zhì)真正成為晶體析出并長到適當(dāng)大小，所得的晶體比擬純潔。如果 溶液濃度較大、冷卻較快、劇烈攪拌時(shí)，析出的晶體很細(xì)，總外表積大，外表上吸附或粘 附的母液總量也較多，晶體純度和質(zhì)量往往不好。晶體析出后，用布氏漏斗進(jìn)行減壓過濾。晶體用少量溶劑洗滌，抽干溶劑，最后采用 適當(dāng)?shù)姆椒▽w進(jìn)行枯燥。 重結(jié)晶裝置；答：一般選用普通回流裝置 溶劑選擇的方法；答：進(jìn)行重結(jié)晶用的溶劑必須具備以下條件：(1) 不與重結(jié)晶的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反響；(2) 在高溫時(shí)，重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度較

13、大，而在低溫時(shí)那么小；(3) 雜質(zhì)的溶解度或是很大(待重結(jié)晶物質(zhì)析出時(shí)，雜質(zhì)仍留在母液里)或是很小(待 重結(jié)晶物質(zhì)溶解在溶劑里，借過濾除去雜質(zhì))；(4) 容易和重結(jié)晶物質(zhì)別離；(5) 沸點(diǎn)必須低于重結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)；(6) 能給出較好的晶體；(7) 要適當(dāng)考慮溶劑的毒性、易燃性、價(jià)格和溶劑回收等。 溶劑用量確定方法；答：分次補(bǔ)加溶劑，直至樣品全溶，制成飽和溶液后，再過量15%20溶劑。 活性炭用量確定與參加時(shí)間；答：活性炭的用量，以能完全除去顏色為度。為了防止過量，應(yīng)分成小量逐次參加溶液稍冷后才加活性炭，并須不斷攪動(dòng)，以免發(fā)生暴沸。 熱過濾操作要點(diǎn)答：溶液盡量燙、布氏漏斗盡量燙布氏漏斗要事先預(yù)熱

14、；濾紙半徑應(yīng)略小于布氏漏 斗徑，以全部蓋住布氏漏斗小孔為宜；用熱溶劑把平鋪在漏斗上的濾紙潤濕，然后 抽氣減壓使濾紙緊貼漏斗后才能倒入需過濾的混合物。布氏漏斗的安裝要使其下端 斜口正對吸濾瓶的支管口；過濾操作要迅速、緊湊，布氏漏斗上要蓋一外表皿，防 止溶劑揮發(fā)；過濾完畢先通大氣再關(guān)閉減壓水泵2. 簡單蒸餾： 掌握蒸餾裝置、操作要點(diǎn)；答：普通蒸餾裝置見圖二，選用圓底燒瓶，由所蒸餾的液體的體積來決定，蒸餾的液 體的體積應(yīng)占圓底燒瓶容量的1/3 2/3。操作要點(diǎn)：搭蒸餾裝置動(dòng)作迅速、從左到右，自下而上；冷凝管的正確選擇；溫度 計(jì)水銀球的位置；蒸餾前加沸石；加熱前通冷卻水，冷卻水下口進(jìn)，上口出，蒸餾完畢

15、后 先撤熱源，后停冷卻水；蒸餾過程中各裝置接口處緊密無松動(dòng)；承受瓶預(yù)先稱重并記錄； 餾出液速度的控制；當(dāng)燒瓶中僅殘留少量液體時(shí)，應(yīng)停止蒸餾 蒸餾操作的用途與適用場合；答：蒸餾操作的用途把揮發(fā)性物質(zhì)與不揮發(fā)性物質(zhì)別離，還可以把沸點(diǎn)不同的物 質(zhì)以與有色的雜質(zhì)等別離；通常兩組分沸點(diǎn)差大于 30C就可采用蒸餾進(jìn)行別離。 餾出液純度測定方法；答：餾分的沸點(diǎn)圍越窄，那么餾分的純度越高，即餾出液的餾程 開始收集餾分和停止收 集餾分的溫度圍越短、且純組分的沸點(diǎn)在餾程圍，純度越高；也可測定餾出液的折光率， 假設(shè)與純組分的折光率非常相近，那么純度較高，反之純度不高。 沸石的作用；如果蒸餾前忘加沸石，能否立即將沸石

16、加至即將沸騰的液體中？當(dāng)重 新進(jìn)行蒸餾時(shí)，用過的沸石能否繼續(xù)使用？答：沸石的作用是防止暴沸；要補(bǔ)加沸石，須將液體充分冷卻到其沸點(diǎn)之下，否那么加 入沸石會引起暴沸；一旦液體停止沸騰冷卻，所加的沸石就失去作用，重新蒸餾必須補(bǔ)加 沸石，不能繼續(xù)使用用過的沸石。 餾出液速度如何控制？答：每秒1-2滴。 終點(diǎn)判斷答：溫度高于收集的餾程上限；或穩(wěn)定的溫度突然下降，說明所收集的餾分已蒸完， 而高沸點(diǎn)的餾分蒸氣未能上升到溫度計(jì)水銀球的高度，這也可以說明到達(dá)蒸餾終點(diǎn)；如果 是較純的液體蒸餾時(shí)，可能不會出現(xiàn)上述兩種情況，此時(shí)當(dāng)燒瓶中僅殘留少量液體時(shí)，應(yīng) 停止蒸餾。 先?；疬€是先關(guān)冷凝水？答：加熱前通冷卻水，冷卻水

17、下口進(jìn)，上口出，蒸餾完畢后先撤熱源，后停冷卻水。3. 水蒸汽蒸餾 原理、適用場合、適用三條件；答：定義水蒸氣蒸餾操作是將水蒸氣通入不溶或難溶于水但有一定揮發(fā)性的有機(jī) 物質(zhì)近100C時(shí)其蒸氣壓至少為1333.2Pa, 10mmHg中，使該有機(jī)物質(zhì)在低于100C的 溫度下，隨著水蒸氣一起蒸餾出來。原理一一兩種互不相溶的液體混合物的蒸氣壓，等于兩液體單獨(dú)存在時(shí)的蒸氣壓之和。當(dāng)組成混合物的兩液體的蒸氣壓之和等于大氣壓力時(shí)，混合液體開始沸騰?；ゲ幌嗳艿囊?體混合物的沸點(diǎn)，要比每一物質(zhì)單獨(dú)存在時(shí)的沸點(diǎn)低。因此，在不溶于水的有機(jī)物質(zhì)中， 通入水蒸氣進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí)，在比該物質(zhì)的沸點(diǎn)低得多的溫度，而且比100

18、C還要低的溫度就可以使該物質(zhì)蒸餾出來。適用場合一一混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不能適用； 混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法非常困難； 在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。適用條件一一被蒸餾的物質(zhì)不溶或難溶于水；100 C左右不與水反響；100 C左右有一定揮發(fā)性10mmHg 水蒸汽蒸餾裝置： 平安管、T形夾作用；答：平安管用來觀察系統(tǒng)的壓力是否正常，并可防止壓力過高引起爆炸危險(xiǎn)；假設(shè)平安 管中水面異常升高，那么說明某一局部被阻塞了通常是由于水蒸氣導(dǎo)入管被樹脂狀物 質(zhì)或焦油狀物堵塞，系統(tǒng)未與大氣相通，應(yīng)立即翻開 T形管上的彈簧夾通大氣。T形管用來除

19、去水蒸氣中冷凝下來的水，有時(shí)在操作發(fā)生不正常的情況下，可使水 蒸氣發(fā)生器與大氣相通。 可蒸餾樣品量和蒸餾瓶體積的關(guān)系、蒸汽導(dǎo)入管位置；答：蒸餾的液體量不能超過蒸餾瓶容積的1/3 ;水蒸氣導(dǎo)入管應(yīng)正對燒瓶底中央，距瓶底約810mm 蒸餾速度23滴/秒； 終點(diǎn)判斷；答：用小試管盛清水接2-3滴餾出液，對光觀察，澄清透明無明顯油珠，那么蒸餾完成。 如何判斷哪層是有機(jī)物；答：可參加少量水，液體體積不增加的那一層為有機(jī)層。 樣品乳化不分層如何處理。答：可參加實(shí)驗(yàn)，增加水相密度，促進(jìn)分層。三、主要合成實(shí)驗(yàn)要求1. 乙酸乙酯的制備 酯化反響特點(diǎn)；答：酯化反響一般是可逆反響，在一定條件下到達(dá)平衡，原料轉(zhuǎn)化率不

20、高。 如何提高反響速率與產(chǎn)率；答：通過適當(dāng)提高反響溫度、使用適宜的催化劑提高反響速率；采用參加過量乙醇反應(yīng)過程中不斷蒸出產(chǎn)物，促進(jìn)平衡向生成酯的方向移動(dòng)。 本實(shí)驗(yàn)以哪個(gè)原料為基準(zhǔn)計(jì)算產(chǎn)率；答：乙酸。 粗產(chǎn)品中會有哪些雜質(zhì)？這些雜質(zhì)是如何除去的？是否可以用濃氫氧化鈉溶液代替 飽和碳酸鈉溶液來洗滌蒸餾液？為什么？答：粗產(chǎn)品中主要含有未反響的乙酸和乙醇，以與副反響生成的乙醚。乙醚可最后蒸 餾提純時(shí)除去。乙酸用飽和碳酸鈉水溶液洗滌除去，乙醇用飽和氯化鈣溶液洗滌除去，因 為乙醇與氯化鈣生成結(jié)晶醇 CaC2 4C2H5OH溶于水不溶于乙酸乙酯而除去。不能用濃氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液，因?yàn)閴A性太強(qiáng)導(dǎo)致

21、乙酸乙酯堿性水解而 損失。 食鹽水的作用，為什么要用食鹽水？是否可用蒸餾水代替食鹽水？答：食鹽水洗去乙酸乙酯層中殘留的少量碳酸鈉。 粗乙酸乙酯用飽和碳酸鈉溶液洗滌 之后，酯層中殘留少量碳酸鈉，假設(shè)立即用飽和氯化鈣溶液洗滌會生成不溶性碳酸鈣，往往 呈絮狀物存在于溶液中，使分液漏斗堵塞，所以在用飽和氯化鈣溶液洗滌之前，必須用飽 和氯化鈉溶液洗滌，以便除去殘留的碳酸鈉。不能用水代替飽和食鹽水，一是因?yàn)橐宜嵋?酯在水中的溶解度較大，假設(shè)用水洗滌，必然會有一定量的酯溶解在水中而造成損失；另外 乙酸乙酯的相對密度0.9005 與水接近，在水洗后很難立即分層。飽和氯化鈉溶液對有 機(jī)物起鹽析作用，使乙酸乙酯在

22、水中的溶解度大降低；同時(shí)飽和氯化鈉溶液的相對密度較 大，在洗滌之后，靜置便可別離。因此，用飽和氯化鈉溶液洗滌既可減少酯的損失，又可 縮短洗滌時(shí)間。 本實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品為什么不能用氯化鈣枯燥；用生石灰 答：乙酸乙酯會與氯化鈣生成絡(luò)合物，造成產(chǎn)品的損失。2. 正丁醚的制備 反響裝置；答：帶分水器的回流裝置。 正丁醚的制備原理；參見實(shí)驗(yàn)教材。 分水器的原理、用途、適用條件和使用方法;答：利用恒沸混合物蒸餾方法，將有機(jī)物和生成的水一起蒸出，回流到分水器中，水 和有機(jī)物因不溶而分層，密度小的上層有機(jī)層不斷流回到反響瓶中，水因密度更大沉到下 層而將生成的水除去。適用條件：平衡可逆反響有水生成；其他反響物和產(chǎn)物不溶

23、于水；有機(jī)層比水輕有機(jī)層密度更大，需采用另一種結(jié)構(gòu)的分水器。 投料時(shí)為什么要將正丁醇和濃硫酸混合均勻；答：降低硫酸濃度，防止加熱后硫酸碳化有機(jī)物，使反響溶液變黑。 粗產(chǎn)品為什么可用50%硫酸處理精制，原理是什么，是否可用 98%濃硫酸精制； 答：正丁醇能溶于50 %硫酸，而正丁醚溶解很少，從而除掉正丁醚中的正丁醇；原理是正丁醇可與50%硫酸生成佯鹽而溶于硫酸；不能用 98%硫酸，因?yàn)檎∶岩踩苡?98% 硫酸。 最后蒸餾時(shí)，選用什么冷凝管，為什么？答：空氣冷凝管，因?yàn)橛芯植筐s分的溫度高于 140C。3. 1-溴丁烷的制備 合成原理；參見實(shí)驗(yàn)教材。 本實(shí)驗(yàn)應(yīng)根據(jù)哪種藥品的用量計(jì)算理論產(chǎn)量；加料順

24、序；為什么參加硫酸時(shí)要充分 振蕩，振搖不充分有什么后果？答：正丁醇；先加固體的 NaBr,后加正丁醇將粘在瓶口的 NaBr沖洗掉，防止磨口密 閉不嚴(yán)而漏氣；最后參加硫酸；參加硫酸充分振搖，是讓硫酸與正丁醇混合均勻， 降低硫酸濃度，防止分層后下層硫酸濃度、溫度太高，氧化HBr影響反響結(jié)果。 硫酸的作用是什么，硫酸濃度太高或太低對實(shí)驗(yàn)有什么影響；答：硫酸的作用是與NaBr反響，生成反響物HBr；硫酸濃度太高，會造成HBr大量被 氧化；硫酸濃度太低，反響效果不好。 氣體吸收吸收什么氣體，可用什么液體來吸收，對漏斗插入位置有什么要求；答：吸收逸出的少量HBr和Br2蒸氣；可用堿溶液或水吸收；漏斗傾斜，

25、局部開口在空 氣中，保證吸收效果的同時(shí)通大氣，防止倒吸。 回流過程中，反響液逐漸分成兩層，產(chǎn)品應(yīng)處于哪一層，上層液體有些發(fā)黃甚至為 棕紅色是什么原因；答：產(chǎn)品在上層；上層液體有些發(fā)黃甚至為棕紅色是因?yàn)檠趸傻腂r2溶于1-溴丁烷而呈色。 粗產(chǎn)品用濃硫酸可除去哪些雜質(zhì)；原理是什么，此步操作要注意什么問題？答：除去未反響的正丁醇和副產(chǎn)物正丁醚；原理是正丁醇和正丁醚與濃硫酸反響生成 佯鹽，溶于硫酸而洗滌除去；操作時(shí)注意：硫酸不能被水稀釋，并充分冷卻，溫度不能太 高，因?yàn)檠瘥}不穩(wěn)定，受熱易分解為原來的正丁醇和正丁醚。 用碳酸鈉溶液洗滌要注意什么。答：碳酸鈉溶液洗滌前先用水洗去大局部的硫酸；洗滌振搖過程要注意放氣。4. 肉桂酸的制備 合成原理一一柏金反響。 本實(shí)驗(yàn)的原料藥品為什么需要處理，如何處理；答：乙酸酐易吸潮水解為乙酸，苯甲醛久置已被氧化為苯甲酸，都不能反響生成肉桂 酸；反響前需重蒸處理。 回流反響時(shí)，選用什么冷凝管，為什么？答：空氣冷凝管；因?yàn)榛亓鳒囟?160-170 C,高于140C。 溫度過高對反響有什么影響；答：溫度過高肉桂酸易脫羧，并有聚合副反響發(fā)生。 水蒸氣蒸餾的