旋光儀的使用及注意事項(xiàng)

1、旋光儀的使用及注意事項(xiàng)a測(cè)定前應(yīng)將儀器及樣品置20士0.5的恒溫室中或規(guī)定溫度的恒溫室中，也可用恒溫水浴保持樣品室或樣品測(cè)試管恒溫lh以上，特別是一些對(duì)溫度影響大的旋光性物質(zhì)，尤為重要。b.未開(kāi)電源以前，應(yīng)檢查樣品室內(nèi)有無(wú)異物，鈉光燈源開(kāi)關(guān)是否在規(guī)定位置，示數(shù)開(kāi)關(guān)是否在關(guān)的位置，儀器放置位置是否合適，鈉光燈啟輝后，儀器不要再搬動(dòng)。c.開(kāi)啟鈉光燈后，正常起輝時(shí)間至少20min，發(fā)光才能穩(wěn)定，測(cè)定時(shí)鈉光燈盡量采用直流供電，使光亮穩(wěn)定。如有極性開(kāi)關(guān)，應(yīng)經(jīng)常于關(guān)機(jī)后改變極性，以延長(zhǎng)鈉燈的使用壽命。d.測(cè)定前，儀器調(diào)零時(shí)，必須重復(fù)按動(dòng)復(fù)測(cè)開(kāi)關(guān)，使檢偏鏡分別向左或向右偏離光學(xué)零位。通過(guò)觀察左右復(fù)測(cè)的停點(diǎn)，

2、可以檢查儀器的重復(fù)性和穩(wěn)定性。如誤差超過(guò)規(guī)定，儀器應(yīng)維修后再使用。e.將裝有蒸儲(chǔ)水或空白溶劑的測(cè)定管，放入樣品室，測(cè)定管中若混有氣泡，應(yīng)先使氣泡浮于凸頸處，通光面兩端的玻璃，應(yīng)用軟布擦干。測(cè)定時(shí)應(yīng)盡量固定測(cè)定管放置的位置及方向，做好標(biāo)記，以減少測(cè)定管及蓋玻片應(yīng)力的誤差。f.同一旋光性物質(zhì)，用不同溶劑或在不同pH值測(cè)定時(shí)，由于締合、溶劑化和解離的情況不同，而使比旋度產(chǎn)生變化，甚至改變旋光方向，因此必須使用規(guī)定的溶劑。g.渾濁或含有小顆粒的溶液不能測(cè)定，必須先將溶液離心或過(guò)濾，棄去初濾液測(cè)定。有些見(jiàn)光后旋光度改變很大的物質(zhì)溶液，必須注意避光操作。有些放置時(shí)間對(duì)旋光度影響較大的，也必須在規(guī)定時(shí)間內(nèi)測(cè)

3、定讀數(shù)。h測(cè)定空白零點(diǎn)或測(cè)定供試液停點(diǎn)時(shí)，均應(yīng)讀取讀數(shù)三次，取平均值。嚴(yán)格的測(cè)定，應(yīng)在每次測(cè)定前，用空白溶劑校正零點(diǎn)，測(cè)定后，再用試劑核對(duì)零點(diǎn)有無(wú)變化，如發(fā)現(xiàn)零點(diǎn)變化很大，則應(yīng)重新測(cè)定。i測(cè)定結(jié)束時(shí)，應(yīng)將測(cè)定管洗凈晾干放回原處。儀器應(yīng)避免灰塵放置于干燥處，樣品室內(nèi)可放少許干燥劑防潮。二、技術(shù)參數(shù)1 .旋光度測(cè)定范圍：-180s+1802 .度盤(pán)格值：13 .度盤(pán)游標(biāo)讀數(shù)值：0.054 .放大鏡放大倍數(shù)：4*5 .單色光源（鈉燈）波長(zhǎng)：589.44mm6 .試管長(zhǎng)度：100mnr200m咯1支7 .儀器使用電源：電源電壓：AC220讓22V,50HZt1HZ工作電流：1.3A放電功率：20W穩(wěn)定

4、時(shí)間：5min8 .儀器重量：5kg9 .儀器外形尺寸：540mm*220mm*380mm實(shí)驗(yàn)49用旋光儀測(cè)定糖溶液的濃度光通過(guò)某些透明物質(zhì)后，振動(dòng)面要發(fā)生旋轉(zhuǎn)，這種現(xiàn)象稱(chēng)為旋光現(xiàn)象。振動(dòng)面被旋轉(zhuǎn)的角度，稱(chēng)為旋光角。具有旋光質(zhì)，如石英、糖溶液、松節(jié)油及某些抗菌素溶液等。旋光物質(zhì)分為左旋和右旋兩類(lèi)，當(dāng)觀察者正對(duì)著入射光看時(shí)，若旋轉(zhuǎn)，則稱(chēng)為左旋，這種物質(zhì)叫左旋物質(zhì)。反之，若當(dāng)觀察者正對(duì)著入射光看時(shí)，若振動(dòng)面發(fā)生順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)，則右旋物質(zhì)。固體來(lái)說(shuō).旋光角小與光透過(guò)物質(zhì)的厚度L成正比；而對(duì)于液體來(lái)說(shuō).除了厚度之外，還與溶液的濃度c成正比。卜溶液的溫度以及光的波長(zhǎng)入有關(guān)。實(shí)驗(yàn)證明.在給定波長(zhǎng)(單色光)

5、和一定溫度下，如旋光物質(zhì)為溶液，則旋光角(491)”匕為旋光率，C為100毫升溶液中含有溶質(zhì)的克數(shù)，L為溶液厚度，以分米為單位。旋光率隨不同的溶液而異,它是隨波長(zhǎng)而異的常數(shù)，實(shí)驗(yàn)室的旋光儀常以鈉光作光源，故波長(zhǎng)已定。而溫度的改變，對(duì)旋光率稍有影響，就大多攝氏度時(shí)，旋光率約減小千分之幾。角的測(cè)定，可檢驗(yàn)溶液的濃度、純度和溶質(zhì)的含量，因此旋光測(cè)定法在藥物分析、醫(yī)學(xué)化驗(yàn)和工業(yè)生產(chǎn)及科研等領(lǐng)域醫(yī)、藥學(xué)中常用的分析方法有比較法和間接測(cè)定法。1的某種旋光性溶液，其厚度為 L1,可測(cè)出其旋光角 未知濃度。小1。要測(cè)同種未知濃度的溶液，只要測(cè)定該溶液在厚度為3491旋光位外提電爆開(kāi)關(guān)L 度盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)手輪 讀L視度

6、調(diào)節(jié)手輪6.質(zhì)溢海海林L杭4=得：(492)如果兩溶液厚度相同，c=也則(42.間接測(cè)定法對(duì)于已知旋光率相工的某種旋光性溶液，測(cè)出溶液厚度為L(zhǎng)時(shí)的旋光角小，就可由工計(jì)算出濃度C。測(cè)定物質(zhì)旋光角的儀器叫旋光儀。旋光儀外形如圖(491)。其光學(xué)系統(tǒng)簡(jiǎn)圖4M工樟蓋手柄16,酰盍建接11.燈.座圖4-g2旗北儀光學(xué)系筑荷圖灰稀3.聚光鏡4.夠色端，超偏鏡6,半破片L誡管極日燦.1口.度在次游標(biāo)11.更盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)手輪射出的非偏振光,經(jīng)起偏器變成平面偏振光，并經(jīng)過(guò)半蔭板分成戶和“兩部分偏振光。當(dāng)盛液玻璃管中不裝旋光物質(zhì)（光振動(dòng)矢量按原方向入射到檢偏器上，并在視野中產(chǎn)生兩部份視場(chǎng)。這兩部份視場(chǎng)的光強(qiáng)度與檢偏器透

7、射軸的方向有只有當(dāng)檢偏器的透射軸方向轉(zhuǎn)到戶與夾角平分線方向時(shí)，半蔭板的兩半圓的光強(qiáng)度才相等，這時(shí)左右分界線消失。左暗右亮的現(xiàn)象。中與b夾角的平分線有的可、的兩條,見(jiàn)圖493。當(dāng)檢偏器透射軸處在配門(mén)和時(shí)，者隋比亮度一致的情況。不同的是，當(dāng)處于方向處,時(shí)，視野是最昏暗的；當(dāng)處于好力方向時(shí)，視野是最明亮的。兩者都可標(biāo)準(zhǔn)。不過(guò)，因?yàn)槿搜蹖?duì)光強(qiáng)度最小的判別較敏感，也就是說(shuō)對(duì)于左右昏暗的程度的差別更容易為眼睛所判斷。因此泗位置（不是如位置）的光強(qiáng)度定作零度視場(chǎng)，并把皿位置在無(wú)旋光物質(zhì)時(shí)所對(duì)應(yīng)的旋光儀讀數(shù)盤(pán)的刻度作為數(shù)盤(pán)的零度。一塊半圓形的無(wú)旋光作用的玻璃片和一塊半圓形的有旋光作用的石英板膠合而成（圖4-9

8、-4（a）的透光片，它的度。因要判別檢偏器旋轉(zhuǎn)后的亮度是否復(fù)原，就要涉及到一個(gè)判別標(biāo)準(zhǔn)一亮度。若用我們的眼睛在沒(méi)有對(duì)比的情況下很大誤差。有些旋光儀不采用半蔭板，而是采用三蔭板.如圖4-9-4（b）所示，其結(jié)構(gòu)是由兩片石英和一片玻璃玻卿$合而成，其原理與半蔭板完全相同，不過(guò)比較的是中間的條狀部分與左右兩部分之間界線消失的情況。黨視場(chǎng)時(shí)稔偏器連射圖4一白一4半萌糧與三南糧管裝入旋光物質(zhì)時(shí)，光振動(dòng)矢量戶、，的振動(dòng)面同時(shí)旋轉(zhuǎn)一個(gè)角度，見(jiàn)圖492。此時(shí)視場(chǎng)發(fā)生了變化。為了找到新器轉(zhuǎn)到新的位置8,前后二次零度視場(chǎng)的讀數(shù)差（8-80）即為溶液的旋光角小。，8和80的讀數(shù)值可通過(guò)旋光儀盤(pán)上讀出。盤(pán)的偏心差.儀器采用雙游標(biāo)讀數(shù)。度盤(pán)分360格，每格10;游標(biāo)分20格，等于度盤(pán)的19格.用游標(biāo)可直接讀到讀出左、右的刻度值8L和8R,則入約=瓦中抬達(dá)用0若&=4,且度盤(pán)轉(zhuǎn)到任意位置都符合等式，則說(shuō)明儀器沒(méi)有偏心差，可以不用對(duì)頂讀數(shù)法。幾點(diǎn)說(shuō)明：交流電源，開(kāi)啟電源開(kāi)