旋光儀的使用及注意事項

1、旋光儀的使用及注意事項a測定前應將儀器及樣品置20士0.5的恒溫室中或規(guī)定溫度的恒溫室中，也可用恒溫水浴保持樣品室或樣品測試管恒溫lh以上，特別是一些對溫度影響大的旋光性物質，尤為重要。b.未開電源以前，應檢查樣品室內有無異物，鈉光燈源開關是否在規(guī)定位置，示數(shù)開關是否在關的位置，儀器放置位置是否合適，鈉光燈啟輝后，儀器不要再搬動。c.開啟鈉光燈后，正常起輝時間至少20min，發(fā)光才能穩(wěn)定，測定時鈉光燈盡量采用直流供電，使光亮穩(wěn)定。如有極性開關，應經常于關機后改變極性，以延長鈉燈的使用壽命。d.測定前，儀器調零時，必須重復按動復測開關，使檢偏鏡分別向左或向右偏離光學零位。通過觀察左右復測的停點，

2、可以檢查儀器的重復性和穩(wěn)定性。如誤差超過規(guī)定，儀器應維修后再使用。e.將裝有蒸儲水或空白溶劑的測定管，放入樣品室，測定管中若混有氣泡，應先使氣泡浮于凸頸處，通光面兩端的玻璃，應用軟布擦干。測定時應盡量固定測定管放置的位置及方向，做好標記，以減少測定管及蓋玻片應力的誤差。f.同一旋光性物質，用不同溶劑或在不同pH值測定時，由于締合、溶劑化和解離的情況不同，而使比旋度產生變化，甚至改變旋光方向，因此必須使用規(guī)定的溶劑。g.渾濁或含有小顆粒的溶液不能測定，必須先將溶液離心或過濾，棄去初濾液測定。有些見光后旋光度改變很大的物質溶液，必須注意避光操作。有些放置時間對旋光度影響較大的，也必須在規(guī)定時間內測

3、定讀數(shù)。h測定空白零點或測定供試液停點時，均應讀取讀數(shù)三次，取平均值。嚴格的測定，應在每次測定前，用空白溶劑校正零點，測定后，再用試劑核對零點有無變化，如發(fā)現(xiàn)零點變化很大，則應重新測定。i測定結束時，應將測定管洗凈晾干放回原處。儀器應避免灰塵放置于干燥處，樣品室內可放少許干燥劑防潮。二、技術參數(shù)1 .旋光度測定范圍：-180s+1802 .度盤格值：13 .度盤游標讀數(shù)值：0.054 .放大鏡放大倍數(shù)：4*5 .單色光源（鈉燈）波長：589.44mm6 .試管長度：100mnr200m咯1支7 .儀器使用電源：電源電壓：AC220讓22V,50HZt1HZ工作電流：1.3A放電功率：20W穩(wěn)定

4、時間：5min8 .儀器重量：5kg9 .儀器外形尺寸：540mm*220mm*380mm實驗49用旋光儀測定糖溶液的濃度光通過某些透明物質后，振動面要發(fā)生旋轉，這種現(xiàn)象稱為旋光現(xiàn)象。振動面被旋轉的角度，稱為旋光角。具有旋光質，如石英、糖溶液、松節(jié)油及某些抗菌素溶液等。旋光物質分為左旋和右旋兩類，當觀察者正對著入射光看時，若旋轉，則稱為左旋，這種物質叫左旋物質。反之，若當觀察者正對著入射光看時，若振動面發(fā)生順時針方向旋轉，則右旋物質。固體來說.旋光角小與光透過物質的厚度L成正比；而對于液體來說.除了厚度之外，還與溶液的濃度c成正比。卜溶液的溫度以及光的波長入有關。實驗證明.在給定波長(單色光)

5、和一定溫度下，如旋光物質為溶液，則旋光角(491)”匕為旋光率，C為100毫升溶液中含有溶質的克數(shù)，L為溶液厚度，以分米為單位。旋光率隨不同的溶液而異,它是隨波長而異的常數(shù)，實驗室的旋光儀常以鈉光作光源，故波長已定。而溫度的改變，對旋光率稍有影響，就大多攝氏度時，旋光率約減小千分之幾。角的測定，可檢驗溶液的濃度、純度和溶質的含量，因此旋光測定法在藥物分析、醫(yī)學化驗和工業(yè)生產及科研等領域醫(yī)、藥學中常用的分析方法有比較法和間接測定法。1的某種旋光性溶液，其厚度為 L1,可測出其旋光角 未知濃度。小1。要測同種未知濃度的溶液，只要測定該溶液在厚度為3491旋光位外提電爆開關L 度盤轉動手輪 讀L視度

6、調節(jié)手輪6.質溢海海林L杭4=得：(492)如果兩溶液厚度相同，c=也則(42.間接測定法對于已知旋光率相工的某種旋光性溶液，測出溶液厚度為L時的旋光角小，就可由工計算出濃度C。測定物質旋光角的儀器叫旋光儀。旋光儀外形如圖(491)。其光學系統(tǒng)簡圖4M工樟蓋手柄16,酰盍建接11.燈.座圖4-g2旗北儀光學系筑荷圖灰稀3.聚光鏡4.夠色端，超偏鏡6,半破片L誡管極日燦.1口.度在次游標11.更盤轉動手輪射出的非偏振光,經起偏器變成平面偏振光，并經過半蔭板分成戶和“兩部分偏振光。當盛液玻璃管中不裝旋光物質（光振動矢量按原方向入射到檢偏器上，并在視野中產生兩部份視場。這兩部份視場的光強度與檢偏器透

7、射軸的方向有只有當檢偏器的透射軸方向轉到戶與夾角平分線方向時，半蔭板的兩半圓的光強度才相等，這時左右分界線消失。左暗右亮的現(xiàn)象。中與b夾角的平分線有的可、的兩條,見圖493。當檢偏器透射軸處在配門和時，者隋比亮度一致的情況。不同的是，當處于方向處,時，視野是最昏暗的；當處于好力方向時，視野是最明亮的。兩者都可標準。不過，因為人眼對光強度最小的判別較敏感，也就是說對于左右昏暗的程度的差別更容易為眼睛所判斷。因此泗位置（不是如位置）的光強度定作零度視場，并把皿位置在無旋光物質時所對應的旋光儀讀數(shù)盤的刻度作為數(shù)盤的零度。一塊半圓形的無旋光作用的玻璃片和一塊半圓形的有旋光作用的石英板膠合而成（圖4-9

8、-4（a）的透光片，它的度。因要判別檢偏器旋轉后的亮度是否復原，就要涉及到一個判別標準一亮度。若用我們的眼睛在沒有對比的情況下很大誤差。有些旋光儀不采用半蔭板，而是采用三蔭板.如圖4-9-4（b）所示，其結構是由兩片石英和一片玻璃玻卿$合而成，其原理與半蔭板完全相同，不過比較的是中間的條狀部分與左右兩部分之間界線消失的情況。黨視場時稔偏器連射圖4一白一4半萌糧與三南糧管裝入旋光物質時，光振動矢量戶、，的振動面同時旋轉一個角度，見圖492。此時視場發(fā)生了變化。為了找到新器轉到新的位置8,前后二次零度視場的讀數(shù)差（8-80）即為溶液的旋光角小。，8和80的讀數(shù)值可通過旋光儀盤上讀出。盤的偏心差.儀器采用雙游標讀數(shù)。度盤分360格，每格10;游標分20格，等于度盤的19格.用游標可直接讀到讀出左、右的刻度值8L和8R,則入約=瓦中抬達用0若&=4,且度盤轉到任意位置都符合等式，則說明儀器沒有偏心差，可以不用對頂讀數(shù)法。幾點說明：交流電源，開啟電源開