間歇反應(yīng)釜單元操作手冊(cè)

1、文檔編號(hào):TSS_BATCH.DOC間歇反應(yīng)釜單元仿真培訓(xùn)系統(tǒng)操作說(shuō)明書北京東方仿真軟件技術(shù)有限公司二六年十月目 錄一、工藝流程簡(jiǎn)述21、工藝說(shuō)明22、設(shè)備一覽2二、間歇反應(yīng)器單元操作規(guī)程31、開車操作規(guī)程32、熱態(tài)開車操作規(guī)程53、停車操作規(guī)程55、儀表及報(bào)警一覽表7三、事故設(shè)置一覽7四、仿真界面7一、工藝流程簡(jiǎn)述1、工藝說(shuō)明 間歇反應(yīng)在助劑、制藥、染料等行業(yè)的生產(chǎn)過(guò)程中很常見。本工藝過(guò)程的產(chǎn)品（2巰基苯并噻唑）就是橡膠制品硫化促進(jìn)劑DM（2,2-二硫代苯并噻唑）的中間產(chǎn)品，它本身也是硫化促進(jìn)劑，但活性不如DM。 全流程的縮合反應(yīng)包括備料工序和縮合工序?？紤]到突出重點(diǎn)，將備料工序略去。則縮合

2、工序共有三種原料，多硫化鈉（Na2Sn）、鄰硝基氯苯（C6H4CLNO2）及二硫化碳（CS2）。 主反應(yīng)如下： 2C6H4NCLO2Na2SnC12H8N2S2O4+2NaCL+(n-2)S C12H8N2S2O4+2CS2+2H2O+3Na2Sn2C7H4NS2Na+2H2S+3Na2S2O3+(3n+4)S副反應(yīng)如下：C6H4NCLO2Na2SnH2OC6H6NCL+Na2S2O3+S工藝流程如下：來(lái)自備料工序的CS2、C6H4CLNO2、Na2Sn分別注入計(jì)量罐及沉淀罐中，經(jīng)計(jì)量沉淀后利用位差及離心泵壓入反應(yīng)釜中，釜溫由夾套中的蒸汽、冷卻水及蛇管中的冷卻水控制，設(shè)有分程控制TIC101（

3、只控制冷卻水），通過(guò)控制反應(yīng)釜溫來(lái)控制反應(yīng)速度及副反應(yīng)速度，來(lái)獲得較高的收率及確保反應(yīng)過(guò)程安全。在本工藝流程中，主反應(yīng)的活化能要比副反應(yīng)的活化能要高，因此升溫后更利于反應(yīng)收率。在90的時(shí)候，主反應(yīng)和副反應(yīng)的速度比較接近，因此，要盡量延長(zhǎng)反應(yīng)溫度在90以上時(shí)的時(shí)間，以獲得更多的主反應(yīng)產(chǎn)物。2、設(shè)備一覽 R01：間歇反應(yīng)釜 VX01：CS2計(jì)量罐 VX02：鄰硝基氯苯計(jì)量罐 VX03：Na2Sn沉淀罐PUMP1：離心泵二、間歇反應(yīng)器單元操作規(guī)程1、開車操作規(guī)程 本操作規(guī)程僅供參考，詳細(xì)操作以評(píng)分系統(tǒng)為準(zhǔn)。 裝置開工狀態(tài)為各計(jì)量罐、反應(yīng)釜、沉淀罐處于常溫、常壓狀態(tài)，各種物料均已備好，大部閥門、機(jī)泵處

4、于關(guān)停狀態(tài)（除蒸汽聯(lián)鎖閥外）。1.1、備料過(guò)程 (1)向沉淀罐VX03進(jìn)料（Na2Sn） 開閥門V9，向罐VX03充液。VX03液位接近3.60米時(shí)，關(guān)小V9，至3.60米時(shí)關(guān)閉V9。靜置4分鐘（實(shí)際4小時(shí)）備用。 (2)向計(jì)量罐VX01進(jìn)料（CS2） 開放空閥門V2。開溢流閥門V3。開進(jìn)料閥V1，開度約為50%，向罐VX01充液。液位接近1.4米時(shí)，可關(guān)小V1。溢流標(biāo)志變綠后，迅速關(guān)閉V1。待溢流標(biāo)志再度變紅后，可關(guān)閉溢流閥V3。 (3)向計(jì)量罐VX02進(jìn)料（鄰硝基氯苯）開放空閥門V6。開溢流閥門V7。開進(jìn)料閥V5，開度約為50%，向罐VX01充液。液位接近1.2米時(shí)，可關(guān)小V5。溢流標(biāo)志變

5、綠后，迅速關(guān)閉V5。待溢流標(biāo)志再度變紅后，可關(guān)閉溢流閥V7。1.2、進(jìn)料(1)微開放空閥V12，準(zhǔn)備進(jìn)料。(2)從VX03中向反應(yīng)器RX01中進(jìn)料（Na2Sn） 打開泵前閥V10，向進(jìn)料泵PUM1中充液。打開進(jìn)料泵PUM1。打開泵后閥V11，向RX01中進(jìn)料。至液位小于0.1米時(shí)停止進(jìn)料。關(guān)泵后閥V11。關(guān)泵PUM1。關(guān)泵前閥V10。(3)從VX01中向反應(yīng)器RX01中進(jìn)料（CS2） 檢查放空閥V2開放。打開進(jìn)料閥V4向RX01中進(jìn)料。待進(jìn)料完畢后關(guān)閉V4。 (4)從VX02中向反應(yīng)器RX01中進(jìn)料（鄰硝基氯苯）。檢查放空閥V6開放。打開進(jìn)料閥V8向RX01中進(jìn)料。待進(jìn)料完畢后關(guān)閉V8。 (5

6、)進(jìn)料完畢后關(guān)閉放空閥V12。1.3、開車階段(1)打開閥門V26、V27、V28、V29，檢查放空閥V12、進(jìn)料閥V4、V8、V11是否關(guān)閉。打開聯(lián)鎖控制。(2)開啟反應(yīng)釜攪拌電機(jī)M1。(3)適當(dāng)打開夾套蒸汽加熱閥V19，觀察反應(yīng)釜內(nèi)溫度和壓力上升情況，保持適當(dāng)?shù)纳郎厮俣取?4)控制反應(yīng)溫度直至反應(yīng)結(jié)束。1.4、反應(yīng)過(guò)程控制(1)當(dāng)溫度升至5565左右關(guān)閉V19，停止通蒸汽加熱。(2)當(dāng)溫度大于75時(shí)，打開TIC101略大于50，通冷卻水。(3)當(dāng)溫度升至110以上時(shí)，是反應(yīng)劇烈的階段。應(yīng)小心加以控制，防止超溫。當(dāng)溫度難以控制時(shí)，打開高壓水閥V20。并可關(guān)閉攪拌器M1以使反應(yīng)降速。當(dāng)壓力過(guò)高

7、時(shí)，可微開放空閥V12以降低氣壓，但放空會(huì)使CS2損失，污染大氣。 (4)反應(yīng)溫度大于128時(shí)，相當(dāng)于壓力超過(guò)8atm，已處于事故狀態(tài)，如聯(lián)鎖開關(guān)處于“on”的狀態(tài)，聯(lián)鎖起動(dòng)（開高壓冷卻水閥，關(guān)攪拌器，關(guān)加熱蒸汽閥。）。(5)壓力超過(guò)15atm（相當(dāng)于溫度大于160），反應(yīng)釜安全閥作用。1.5、反應(yīng)結(jié)束，出料(1)當(dāng)鄰硝基氯苯濃度小于0.1mol/l時(shí)可以反應(yīng)結(jié)束，關(guān)閉攪拌器M1。(2)開放空閥V12，放可燃?xì)狻?3)開V12閥5-10s后關(guān)V12。(4)通增壓蒸汽，打開V15、V13。(5)開蒸汽出料閥V14片刻后關(guān)閉V14。(6)開出料閥V16，出料。(7)出料完畢，保持吹掃十秒鐘，關(guān)閉V

8、15。2、熱態(tài)開車操作規(guī)程 本操作規(guī)程僅供參考，詳細(xì)操作以評(píng)分系統(tǒng)為準(zhǔn)。2.1、反應(yīng)中要求的工藝參數(shù) (1)反應(yīng)釜中壓力不大于8個(gè)大氣壓。 (2)冷卻水出口溫度不小于60，如小于60易使硫在反應(yīng)釜壁和蛇管表面結(jié)晶，使傳熱不暢。2.2、主要工藝生產(chǎn)指標(biāo)的調(diào)整方法(1)溫度調(diào)節(jié)：操作過(guò)程中以溫度為主要調(diào)節(jié)對(duì)象，以壓力為輔助調(diào)節(jié)對(duì)象。升溫慢會(huì)引起副反應(yīng)速度大于主反應(yīng)速度的時(shí)間段過(guò)長(zhǎng)，因而引起反應(yīng)的產(chǎn)率低。升溫快則容易反應(yīng)失控。(2)壓力調(diào)節(jié)：壓力調(diào)節(jié)主要是通過(guò)調(diào)節(jié)溫度實(shí)現(xiàn)的，但在超溫的時(shí)候可以微開放空閥，使壓力降低，以達(dá)到安全生產(chǎn)的目的。(3)收率：由于在90以下時(shí)，副反應(yīng)速度大于正反應(yīng)速度，因此在

9、安全的前提下快速升溫是收率高的保證。3、停車操作規(guī)程 本操作規(guī)程僅供參考，詳細(xì)操作以評(píng)分系統(tǒng)為準(zhǔn)。 在冷卻水量很小的情況下，反應(yīng)釜的溫度下降仍較快，則說(shuō)明反應(yīng)接近尾聲，可以進(jìn)行停車出料操作了。(1)打開放空閥V12約510S，放掉釜內(nèi)殘存的可燃?xì)怏w。關(guān)閉V12。(2)向釜內(nèi)通增壓蒸汽 打開蒸汽總閥V15。 打開蒸汽加壓閥V13給釜內(nèi)升壓，使釜內(nèi)氣壓高于4個(gè)大氣壓。(3)打開蒸汽預(yù)熱閥V14片刻。(4)打開出料閥門V16出料。(5)出料完畢后保持開V16約10S進(jìn)行吹掃。(6)關(guān)閉出料閥V16(盡快關(guān)閉，超過(guò)1分鐘不關(guān)閉將不能得分)。(7)關(guān)閉蒸汽閥V15。5、儀表及報(bào)警一覽表位號(hào)說(shuō)明類型正常值

10、量程高限量程低限工程單位高報(bào)低報(bào)高高報(bào)低低報(bào)TIC101反應(yīng)釜溫度控制PID11550001282515010TI102反應(yīng)釜夾套冷卻水溫度AI100080609020TI103反應(yīng)釜蛇管冷卻水溫度AI100080609020TI104CS2計(jì)量罐溫度AI100080209010TI105鄰硝基氯苯罐溫度AI100080209010TI106多硫化鈉沉淀罐溫度AI100080209010LI101CS2計(jì)量罐液位AI1.750m1.401.750LI102鄰硝基氯苯罐液位AI1.50m1.201.50LI103多硫化鈉沉淀罐液位AI40m3.60.14.00LI104反應(yīng)釜液位AI3.150m

11、2.702.90PI101反應(yīng)釜壓力AI200atm80120三、事故設(shè)置一覽 下列事故處理操作僅供參考，詳細(xì)操作以評(píng)分系統(tǒng)為準(zhǔn)。1、超溫（壓）事故原因：反應(yīng)釜超溫（超壓）。現(xiàn)象：溫度大于128（氣壓大于8atm）。處理：(1)開大冷卻水，打開高壓冷卻水閥V20。 (2)關(guān)閉攪拌器PUM1，使反應(yīng)速度下降。 (3)如果氣壓超過(guò)12atm，打開放空閥V12。2、攪拌器M1停轉(zhuǎn)原因：攪拌器壞?，F(xiàn)象：反應(yīng)速度逐漸下降為低值，產(chǎn)物濃度變化緩慢。處理：停止操作，出料維修。3、冷卻水閥V22、V23卡?。ǘ氯┰颍荷吖芾鋮s水閥V22卡?，F(xiàn)象：開大冷卻水閥對(duì)控制反應(yīng)釜溫度無(wú)作用，且出口溫度穩(wěn)步上升。處理：開冷卻水旁路閥V17調(diào)節(jié)。4、出料管堵塞原因：出料管硫磺結(jié)晶，堵住出料管?，F(xiàn)象：出料時(shí)，內(nèi)氣壓較高，但釜內(nèi)液位下降很慢。處理：開出料預(yù)熱蒸汽閥V14吹掃5分鐘以上（仿真中采用）。拆下出料管用火燒化硫磺，或更換管段及閥門。5、測(cè)溫電阻連線故障原因：測(cè)溫電阻連線斷?，F(xiàn)象：溫度顯示置零。處理：改用壓力顯示對(duì)反應(yīng)進(jìn)行調(diào)節(jié)（調(diào)