水泥堿含量作業(yè)指導(dǎo)書(共6頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上水泥堿含量檢測細(xì)則1、目的為對水泥堿含量進(jìn)行檢驗，特制定本標(biāo)準(zhǔn)2、適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定水泥堿含量。3、檢驗檢測依據(jù)水泥化學(xué)分析方法 GB /T 1764、評定標(biāo)準(zhǔn)通用硅酸鹽水泥 GB/T 175-20075、儀器設(shè)備氫氟酸、硫酸(1+1)、甲基紅指示劑溶液、火焰光度計、加熱板、鉑皿玻璃棒一支、燒杯、容量瓶(50mL 10個、250mL 2個)、吸量管(10mL 2支)、 吸移管(25mL 2支)。6、檢驗步驟6.1試驗前準(zhǔn)備。6.1.1 Na2O溶液的配制將含1000ppm的Na2O標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋，配制100ppm的Na2O標(biāo)準(zhǔn)溶液250ml。配制Na2O的標(biāo)準(zhǔn)系列

2、:分別取2.5、5、10、15、25和35mL，100ppm的Na2O標(biāo)準(zhǔn)溶液定容于50mL容量瓶中，即配制成了5、10、20、30、50、70和100ppm的Na2O標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，待測。取含Na未知濃度液10mL定容于50mL容量瓶中。待測。6.1.2 K2O溶液的配制 待測。將含1000ppm的K2O標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋，配制200ppm的K2O標(biāo)準(zhǔn)溶液250ml。 ?配制K2O的標(biāo)準(zhǔn)系列:分別取200ppm的K2O標(biāo)準(zhǔn)溶液5、10、15、25和35mL定容于50mL容量瓶中。即配制成了20、40、60、100、140和200ppm的KO標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，待測。取含K未知濃度液10mL定容于50mL容

3、量瓶中，待測。取含有K、Na混合未知液10mL定溶于50mL容量瓶中，待測。6.1.2儀器校準(zhǔn)1、 預(yù)熱儀器達(dá)穩(wěn)定之后，根據(jù)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，選擇K、Na量程旋鈕某一合適量程檔位。一般使用1或2檔，以濃度最大的標(biāo)準(zhǔn)溶液能調(diào)足滿度為準(zhǔn)。濃度較低時采用“3”檔，選擇“2”、“3”檔時，要在觀察窗上按避光罩，以免室內(nèi)外雜散光干擾測試讀數(shù)。2、 接著以空白溶液(蒸餾水)進(jìn)樣，緩慢旋動“調(diào)零”旋鈕，使表的指針指示0%刻度。然后，以最大濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，緩慢旋動“滿度”旋鈕，使表的指針指示100%刻度，重復(fù)幾次，直至基本穩(wěn)定，則可開始測試工作。3.、 連續(xù)測試樣品時，應(yīng)在每3,5只樣品間進(jìn)行一次標(biāo)準(zhǔn)溶液

4、的校正。每只樣品間亦可用蒸餾水沖洗校零，排除樣品互相干擾。4、在坐標(biāo)紙上作工作曲線（Y軸指示讀數(shù)值 、X軸溶液濃度(ppm)，未知溶液濃度按插入法查得）。6.2. 試驗6.2.1制備水泥可溶性堿含量溶液稱取樣品0.2000g，精確至0.0001g，放置鉑皿中加少量蒸餾水溶解，加入氫氟酸5mL-7mL，硫酸(1+1)15-20滴，放在加熱板上低溫加熱。加熱過程中一定要通風(fēng)，直至三氧化硫白煙全部驅(qū)盡，取下冷卻至室溫。加入40-50mL熱水，壓碎殘渣使其溶解，加入一滴甲基紅指示劑溶液(1滴)，用氨水(1+1)中和至黃色，再加入碳酸銨溶液10mL，攪拌均勻并放在加熱板上加熱，微沸20-30min，用快

5、速濾紙過濾，以熱水充分回收溶液，并裝置于100mL容量瓶中，冷卻至室溫。用鹽酸(1+1)中和溶液至微紅色，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放在火焰光度計上試驗。6.2.2 試料層體積的測定6.2.2.1開機(jī)檢驗接通電源，打開主機(jī)開關(guān)(見圖一)，電源指示燈亮。K、Na量程旋鈕放置“2”檔，調(diào)節(jié)調(diào)零和滿度旋鈕，表頭有指示。開啟空壓機(jī)開關(guān)，空壓機(jī)啟動，進(jìn)樣壓力表指示在0.06MPa,0.08MPa左右。此時將進(jìn)樣口軟管放入一盛有蒸餾水的燒杯中，在排液口下放一燒杯盛廢液。霧化器內(nèi)應(yīng)有水珠撞擊6.2.2.2點(diǎn)火打開液化石油氣開關(guān)閥，用右手按點(diǎn)火按鈕，從觀察窗中觀察電極絲亮，然后用左手慢慢旋動(逆時針)點(diǎn)火閥，直至

6、電極上產(chǎn)生明火(明火高度一般在40mm,60mm左右)，此時右手放開點(diǎn)火按鈕，旋動(逆時針)燃?xì)忾y。直至燃燒頭產(chǎn)生火焰(高度為40 mm,60mm)，然后關(guān)閉點(diǎn)火閥，點(diǎn)火步驟完成。6.2.2.3調(diào)節(jié)火焰形狀至最佳狀態(tài)點(diǎn)火后，由于進(jìn)樣空氣的補(bǔ)充，使燃?xì)獾玫匠浞秩紵?。此時，一邊察看火焰形狀，一邊慢慢調(diào)節(jié)燃?xì)忾y，使進(jìn)入燃燒室的液化氣達(dá)到一定值(此時以蒸餾水進(jìn)樣)，火焰呈最佳狀態(tài)，即外形為錐形、呈蘭色，尖端擺動較小，火焰底部中間有十二個小突起，周圍有波浪形的圓環(huán)，整個火焰高度約50mm左右，火焰中不得有白色亮點(diǎn)。6.2.3讀取顯示屏上K值和Na值。6.2.4查表算得Na2O及K2O含量。6.3、計算W

7、=0.658*w(K2O)+w(Na2O)精確至0.01% 22w水泥堿含量(%);w(K2O)水泥中K2O的含量(%); 22w(Na2O)水泥中Na2O的含量(%) 227、注意事項實驗室條件：溫度20±2。相對濕度50%.8、檢驗檢測報告格式、檢測記錄表附件 水泥堿含量檢驗檢測報告、水泥堿含量記錄表 水泥檢驗檢測報告 第 頁，共 頁 JB試驗室名稱： 報告編號：*委托單位 委托編號*工程名稱樣品編號*工程部位/用途判定依據(jù)樣品描述干燥、無結(jié)團(tuán)試驗依據(jù)主要儀器設(shè)備及編號*生產(chǎn)單位*型號規(guī)格*批號樣品數(shù)量*生產(chǎn)日期*取樣日期*代表數(shù)量檢測日期試驗環(huán)境要求試驗條件序號檢測項目技術(shù)指標(biāo)

8、檢測結(jié)果結(jié)果判定1比表面積（m2/kg)3002細(xì)度80m篩篩余（%）103凝結(jié)時間（min）初凝45終凝6004密度（kg/m3)5膠砂流動度（mm)1806標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量（%）7安定性(沸煮法)（mm)5.08安定性(試餅法)9燒失量(%)5.010堿含量(%)11游離氧化鈣含量(%)12氧化鎂含量(%)5.013三氧化硫含量(%)3.514氯離子含量(%)0.0615耐磨性（kg/m2)1628d干縮率（%）17氧化鈣（%）結(jié)論備注 檢測： 審核： 批準(zhǔn)： 日期： 年 月 日 （專用章）專心-專注-專業(yè)堿含量試驗檢測記錄表第 頁，共 頁JJ0413試驗室名稱： 記錄編號：工程部位/用途試驗依據(jù)委托/任務(wù)編號樣品名稱試驗條件樣品編號樣品描述試驗日期主要儀器設(shè)備及編號K2O與Na2O的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mg/100mL)火焰光度計工作曲線：K檢流計讀數(shù)(%)Na檢流計讀數(shù)(%)試驗編號試樣測定時K檢流計讀數(shù)(%