氧化鉀和氧化鈉的測(cè)定

1、氧化鉀和氧化鈉的測(cè)定1 、溫度及濕度要求： 溫度 20± 2，濕度 50%。2 、儀器設(shè)備及試劑：（ 1）、氫氟酸： 1.15g/cm3-1.18 g/cm3 ，質(zhì)量分?jǐn)?shù) 40%；（ 2）、硫酸（ 1+1）：硫酸與水的體積比為 1： 1；（ 3）、甲基紅指示劑溶液： 0.2g 甲基紅溶于 100ml 乙醇中；（4）、碳酸銨溶液：10g 碳酸銨溶解于 100ml 水中（用時(shí)現(xiàn)配制！ ）；（5）、其它化學(xué)藥品：氫氟酸 5ml-7ml ，硫酸（ 1+1）15-20 滴，甲 基紅指示劑溶液（1 滴），氨水（1+1），碳酸銨溶液 10ml ，鹽酸（1+1）；（6）、PF6400火焰光度計(jì)；（7

2、）、加熱板，鉑皿；（8）、玻璃棒一支，燒杯，容量瓶（ 50mL1 0個(gè)、250mL 2 個(gè)），吸 量管（ 10mL 2支）， 吸移管（ 25mL 2支）。3、試驗(yàn)前準(zhǔn)備 ：（1）、Na 2O 及K 2O 溶液的配制： 、將含 1000ppm 的 Na 2O 標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋，配制 100ppm 的 Na 2O 標(biāo) 準(zhǔn)溶液 250ml 。 配制 Na 2O 的標(biāo)準(zhǔn)系列：分別取 2.5、5、10、15、25和 35mL ， 100ppm 的 Na 2O 標(biāo)準(zhǔn)溶液定容于 50mL 容量瓶中，即配制成了 5、 10、20、30、 50、70和 100ppm 的 Na 2O 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，待測(cè)。 取含 Na

3、 +未知濃度液 10mL 定容于 50mL 容量瓶中。待測(cè)。 將含 1000ppm 的 K 2O 標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋，配制 200ppm 的 K 2O 標(biāo)準(zhǔn) 溶液 250ml 配制 K 2O 的標(biāo)準(zhǔn)系列：分別取 200ppm 的 K 2O 標(biāo)準(zhǔn)溶液 5、10、 15、25和35mL 定容于 50mL 容量瓶中。即配制成了 20、40、60、100、 140和200ppm 的K 2O 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，待測(cè)。 取含 K +未知濃度液 10mL 定容于 50mL 容量瓶中，待測(cè)。 取含有 K +、Na +混合未知液 10mL 定溶于 50mL 容量瓶中，待測(cè)。（2）、儀器校準(zhǔn)： 、預(yù)熱儀器達(dá)穩(wěn)定之后，根據(jù)所

4、用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，選擇 K 、 Na 量 程旋鈕某一合適量程檔位。一般使用 1 或 2 檔，以濃度最大的標(biāo) 準(zhǔn)溶液能調(diào)足滿度為準(zhǔn)。濃度較低時(shí)采用“ 3”檔，選擇“ 2”、 “3”檔時(shí)，要在觀察窗上按避光罩，以免室內(nèi)外雜散光干擾測(cè)試 讀數(shù)。 、接著以空白溶液（蒸餾水）進(jìn)樣，緩慢旋動(dòng)“調(diào)零”旋鈕，使 表的指針指示 0%刻度。然后，以最大濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，緩慢旋 動(dòng)“滿度”旋鈕，使表的指針指示 100%刻度，重復(fù)幾次，直至基本 穩(wěn)定，則可開(kāi)始測(cè)試工作。 、連續(xù)測(cè)試樣品時(shí)，應(yīng)在每 35 只樣品間進(jìn)行一次標(biāo)準(zhǔn)溶液的校 正。每只樣品間亦可用蒸餾水沖洗校零，排除樣品互相干擾。 、在坐標(biāo)紙上作工作曲線。 Y

5、軸指示讀數(shù)值 X 軸溶液濃 度（ppm ） 未知溶液濃度按插入法查得。4 、試驗(yàn)步驟：（ 1）、制備水泥可溶性堿含量溶液： 稱取樣品 0.2000g ，精確至 0.0001g ，放置鉑皿中加少量蒸餾水溶解，加入氫氟酸 5mL-7mL ， 硫酸（ 1+1）15-20 滴，放在加熱板上低溫加熱。加熱過(guò)程中一定要 通風(fēng)，直至第三氧化硫白煙全部驅(qū)盡， 取下冷卻至室溫。加入 40-50mL 熱水，壓碎殘?jiān)蛊淙芙?，加入一滴甲基紅指示劑溶液（ 1 滴），用 氨水（ 1+1）中和至黃色，再加入碳酸銨溶液 10mL ，攪拌均勻并放 在加熱板上加熱，微沸 20-30min ，用快速濾紙過(guò)濾，以熱水充分回 收溶液

6、，并裝置于 100mL 容量瓶中，冷卻至室溫。用鹽酸（ 1+1）中 和溶液至微紅色，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放在火焰光度計(jì)上試驗(yàn)。 （2）、火焰光度計(jì)操作： 、開(kāi)機(jī)檢驗(yàn) 接通電源，打開(kāi)主機(jī)開(kāi)關(guān) （見(jiàn)圖一） ，電源指示燈亮。 K 、 Na 量程旋鈕放置“ 2”檔，調(diào)節(jié)調(diào)零和滿度旋鈕，表頭有指示。 開(kāi)啟空壓機(jī)開(kāi)關(guān)，空壓機(jī)啟動(dòng)，進(jìn)樣壓力表指示在 0.06MPa 0.08MPa 左右。此時(shí)將進(jìn)樣口軟管放入一盛有蒸餾水的燒杯中， 在排液口下放 一燒杯盛廢液。霧化器內(nèi)應(yīng)有水珠撞擊。 、點(diǎn)火 打開(kāi)液化石油氣開(kāi)關(guān)閥，用右手按點(diǎn)火按鈕，從觀察窗中 觀察電極絲亮，然后用左手慢慢旋動(dòng)（逆時(shí)針）點(diǎn)火閥，直至電極上 產(chǎn)生

7、明火（明火高度一般在 40mm 60mm左 右），此時(shí)右手放開(kāi)點(diǎn) 火按鈕，旋動(dòng)（逆時(shí)針）燃?xì)忾y。直至燃燒頭產(chǎn)生火焰（高度為 40 mm 60mm） ，然后關(guān)閉點(diǎn)火閥，點(diǎn)火步驟完成。 、調(diào)節(jié)火焰形狀至最佳狀態(tài) 點(diǎn)火后，由于進(jìn)樣空氣的補(bǔ)充，使燃 氣得到充分燃燒。此時(shí)，一邊察看火焰形狀，一邊慢慢調(diào)節(jié)燃?xì)忾y，使進(jìn)入燃燒室的液化氣達(dá)到一定值（此時(shí)以蒸餾水進(jìn)樣），火焰呈最佳狀態(tài)，即外形為錐形、呈蘭色，尖端擺動(dòng)較小，火焰底部中間有十 二個(gè)小突起，周?chē)胁ɡ诵蔚膱A環(huán)，整個(gè)火焰高度約 50mm左 右，火 焰中不得有白色亮點(diǎn)。 讀取顯示屏上 K 值和 Na 值 、查表算得 Na 2O 及 K 2O 含量。5、計(jì)算

8、：W=0.658*w(K2O)+w(Na2O) 精確至 0.01% w 水泥堿含量( %)；w(K2O) 水泥中 K 2O 的含量( %)；w(Na2O) 水泥中 Na 2O 的含量( %)堿含量測(cè)定方法（火焰光度法）（GB/T 176-2008 17）1 目的和適用范圍本方法的目的主要是為橋隧與道路工程的勘察、 設(shè)計(jì)、施工與養(yǎng)護(hù) 提供必須的水質(zhì)化學(xué)分析指標(biāo)，適用于飲用水、地面水、地下水、生 活污水及工業(yè)廢水。2 定義總堿度是指水中能與強(qiáng)酸作用的物質(zhì)含量。 水中的總堿度主要是碳酸 鹽、重碳酸鹽及氫氧化物、有機(jī)堿以及其他弱堿鹽的總含量。3 原理試樣經(jīng)以氨水和碳酸銨分離鐵、鋁、鈣、鎂。濾液中的鉀、

9、鈉用火焰 光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。4 試劑分析中僅使用分析純?cè)噭┘罢麴s水或去離子水。4.1 鹽酸（ 11）4.2 氨水（ 11）4.3 氫氟酸（ HF）1.15g/cm3 1.18g/cm3, 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 404.4 碳酸銨溶液（ 100g/l ）將 10g 碳酸銨溶解于 100ml 水中，用時(shí)現(xiàn)配。4.5 甲基紅指示劑溶液 （ 2g/l ）將 0.2g 甲基紅溶于 100ml 乙醇 中。4.6 氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液4.6.1 氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取 1.5829g 已于 105110烘過(guò) 2h 的氯化鉀（光譜純） 及 1.8859 已于 105 110烘過(guò) 2h 的氯化鈉（光譜純），精確至

10、 0.0001g ，置于燒杯中，加水溶解后，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀 釋至標(biāo)線，搖勻。 貯存于塑料瓶中，此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含 1mg氧化鉀 及 1mg氧化鈉。4.6.2 工作曲線的繪制吸取 標(biāo)準(zhǔn)溶液放入 1000ml 容量瓶中，用水 稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯存于塑料瓶中此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含 0.05mg 氧 化鉀和 0.05mg 氧化鈉。吸取每毫升含 0.05mg 氧化鉀及 0.05mg氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液 0ml；2.50ml ；5.00ml ；10.00ml ；15.00ml ；20.00ml ； 25.00ml 分別 放入 500ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯存于塑料瓶中，然

11、后分別于火焰光度計(jì)上按儀器使用規(guī)程進(jìn)行測(cè)定， 根據(jù)測(cè)得的檢流計(jì) 讀數(shù)與溶液的濃度關(guān)系，分別繪制氧化鉀及氧化鈉的工作曲線。5 分析步驟5.1 總堿度的測(cè)定方法5.1.1 吸取一定量的試樣置于 150ml 的瓷蒸發(fā)皿中，置于電熱板上加 熱蒸發(fā)，保持微沸 5min后取下，冷卻，加 1 滴甲基紅指示劑，滴加 氨水（ 11），使溶液呈黃色，加入 10ml 碳酸銨溶液，攪拌，置于 電熱板上加熱并保持微沸 20min，用中速濾紙過(guò)濾，以熱水洗滌，濾 液及洗液盛于 100ml 容量瓶中，冷卻至室溫，以鹽酸（ 11）中和至 溶液呈紅色，然后用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，以火焰光度計(jì)按儀器使用 規(guī)程進(jìn)行測(cè)定。5.1.2

12、插上空氣壓縮機(jī)電源插頭，啟動(dòng)空氣壓縮機(jī)，拔起空氣過(guò)濾減 壓閥上的調(diào)節(jié)旋鈕，壓力調(diào)整至 0.15MPa左右。將吸管插入溶液，溶 液隨吸管進(jìn)入霧化室， 不久在廢液皿內(nèi)有溶液流出， 廢液皿下方放一 個(gè)容器，收集廢液。插上主機(jī)電源線，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，套上煙囪蓋， 然后打開(kāi)液化石油氣瓶上的開(kāi)關(guān)， 將氣閥調(diào)到適當(dāng)位置按點(diǎn)火按鍵點(diǎn) 燃火焰，旋動(dòng)燃?xì)忾y調(diào)節(jié)火焰高度，使火焰呈淺藍(lán)色的錐形火焰，儀 器進(jìn)入預(yù)熱（若火點(diǎn)不著儀器顯示 Err1, 在使用中因燃?xì)庥猛昊蚱渌?原因引發(fā)熄火將聲光報(bào)警顯示 Err2 并且自動(dòng)關(guān)閉燃?xì)怆姶砰y，防止 燃?xì)庖绯觯?。預(yù)熱時(shí)間約需 30min（讀數(shù)穩(wěn)定為好），采用蒸餾水連 續(xù)進(jìn)樣較好，若

13、用戶樣品少，又無(wú)時(shí)間，可以邊標(biāo)定邊測(cè)量，以節(jié)約 燃?xì)夂蜁r(shí)間。5.1.3 空白液、標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定及樣品檢測(cè)：空白溶液進(jìn)樣，按一下 【校正】鍵，低標(biāo)指示燈亮，按【】或【】鍵使 K、Na 顯示值為 00，然后按【確認(rèn)】鍵，開(kāi)始倒計(jì)時(shí) 6、5 1、0 儀器完成低標(biāo)，此 時(shí)高標(biāo)指示燈亮 。完成 才能拿掉 空白液，將 0.06mmol/lK 與 0.3mmol/lNa 的混合標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)樣，按【】或【】鍵使 K、Na 顯示 值為 60，然后按【確認(rèn)】鍵，開(kāi)始倒計(jì)時(shí) 6、 5 1、0 儀器完成高標(biāo)，此時(shí)工作指示燈亮，進(jìn)入工作狀態(tài)。反復(fù)幾 次，只要讀數(shù)基本不變，即可進(jìn)行線性液測(cè)試。用 配制好的標(biāo) 準(zhǔn)溶液由低到高分別進(jìn)樣，待讀數(shù)基本穩(wěn)定后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。最后 檢測(cè) 處理過(guò)的樣品溶液。5