pH計(jì)操作標(biāo)準(zhǔn)書

1、批準(zhǔn)：青島啤酒（廈門）有限公司Tsingtao Brewery Co.,Ltd技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：審核品管部： 發(fā)布日期：工程部：修訂狀態(tài)：編寫：羅正力修訂日期：路徑：技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)/檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)/檢驗(yàn)方法/pH計(jì)操作標(biāo)準(zhǔn)書題目：pH計(jì)操作標(biāo)準(zhǔn)書 1. 目的：通過對(duì)pH計(jì)的正確使用和維護(hù)，準(zhǔn)確測(cè)定樣品pH值，從而有效的調(diào)整、控制生產(chǎn)工藝，延長(zhǎng)pH計(jì)使用壽命，保證污水正常處理。2. 范圍：本操作標(biāo)準(zhǔn)適用于污水樣品的pH值的檢測(cè)。3. 相關(guān)文件和參考資料：pH計(jì)說明書污水處理管理規(guī)定：M0947-16-03-4-01海洋化學(xué)調(diào)查技術(shù)規(guī)程4. 原理：水在化學(xué)上是中性的，某些水分子自發(fā)地按照下式分解：H2O=H+OH

2、-，即分解成氫離子和氫氧根離子。在中性溶液中，氫離子H+和氫氧根離子OH-的濃度都是10-7mol/l，pH值是氫離子濃度以10為底的對(duì)數(shù)的負(fù)數(shù)：pH=-log，因此中性溶液的pH值等于7。如果有過量的氫離子，則pH值小于7，溶液呈酸性；反之，氫氧根離子過量，則溶液呈堿性。pH值用電位法測(cè)量，用一個(gè)恒定電位的參比電極和測(cè)量電極組成一個(gè)原電池，原電池電動(dòng)勢(shì)的大小取決于氫離子的濃度。從而測(cè)出溶液的pH值。5. 環(huán)境/安衛(wèi)因素： 項(xiàng)目要素內(nèi)容控制措施環(huán)境因素廢氯化鉀溶液、廢緩沖溶液回收統(tǒng)一處置。廢水樣排入下水道，用自來水沖洗。安衛(wèi)因素緩沖液和電極保護(hù)液的腐蝕1、 使用時(shí)佩戴防護(hù)眼鏡和防護(hù)手套2、 一

3、旦接觸皮膚或眼睛，立即用自來水沖洗灰塵、潮濕1、 測(cè)量前擦拭實(shí)驗(yàn)臺(tái)和pH測(cè)量?jī)x2、 保證儀器和電源插座的干燥，電極測(cè)量頭除外6. 準(zhǔn)備：6.1 儀器和設(shè)備：名稱最小分度值數(shù)量用途取樣瓶8取水樣聚乙烯瓶1裝蒸餾水，沖淋探頭1000mL 容量瓶2配置緩沖溶液500-1000mL 試劑瓶2存放緩沖溶液上海雷磁PHS-3CpH計(jì)0.01 1檢測(cè)pH值 上海雷磁PHS-3CpH計(jì) 采樣籃 采樣瓶顯示設(shè)定溫度顯示pH值 蒸餾水瓶 試劑瓶 顯示屏 按“定位”鍵屏幕的顯示 按“溫度”鍵屏幕顯示 按斜“率鍵”屏幕顯示測(cè)量電極插頭保險(xiǎn)絲參比電極電源開關(guān)電源插頭pH/mV轉(zhuǎn)換鍵 溫度調(diào)節(jié)鍵 斜率調(diào)節(jié)鍵 定位調(diào)節(jié)鍵

4、確定鍵 蒸餾水淋洗電極探頭 測(cè)量水樣6.2 試劑： 電極保護(hù)液：3mol/L氯化鉀溶液，精確稱取22.4g氯化鉀，用無二氧化碳水定容到100mL，保質(zhì)期一年。6.2.2 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（緩沖溶液的pH值與溫度的關(guān)系見附表1）6.2.2.1 0.025mol/L磷酸二氫鉀和0.025mol/L磷酸氫二鈉混合標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（25時(shí)，pH=6.864）：稱取3.39g經(jīng)115±5烘箱中烘2h，于干燥器中冷卻至室溫的磷酸二氫鉀和3.55g經(jīng)115±5烘箱中烘2h，于干燥器中冷卻至室溫的磷酸氫二鈉，使用無二氧化碳水溶解并稀釋的到1000mL，加1.0mL三氯甲烷，混勻，保存于聚乙烯瓶中。

5、使用期3個(gè)月。6.2.2.2 四硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液C（Na2B4O710H2O）=0.010mol/L（25時(shí)pH=9.182）：稱取3.80g置于盛有蔗糖飽和溶液的干燥器中48h的十水四硼酸鈉溶于剛煮沸冷卻的蒸餾水并稀釋的到1000mL，加1.0mL三氯甲烷，混勻，保存于聚乙烯瓶中，瓶口用石蠟溶封?？煞€(wěn)定3個(gè)月。開瓶后，試用期不得超過一個(gè)星期。6.2.2.3 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：C（KHC8H4O4）=0.050 mol/L（25時(shí)pH=4.003）稱取10.21g經(jīng)115±5烘箱中烘2h，于干燥器中冷卻至室溫的鄰苯二甲酸氫鉀使用無二氧化碳水溶解并稀釋的到1000mL，加1

6、.0mL三氯甲烷，混勻，保存于聚乙烯瓶中。使用期3個(gè)月。6.2.2.4 若使用購(gòu)買的相近濃度的商品緩沖劑，根據(jù)要求用無二氧化碳水稀釋定溶后使用，保質(zhì)期1個(gè)月。6.2.2.5 當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液出現(xiàn)渾濁，沉淀，顏色變化等現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新制備。6.3 樣品準(zhǔn)備： 把從各個(gè)取樣點(diǎn)取好的樣品依次放好待測(cè)，測(cè)量前預(yù)先估算各樣品pH值高低，按從低到高的順序依次測(cè)量。7. 操作：7.1儀器標(biāo)定： 儀器使用前首先要標(biāo)定。一般情況下儀器在連續(xù)使用時(shí)，每天要標(biāo)定一次。在測(cè)量電極插座處拔掉Q9短路插頭；在測(cè)量電極插座處插入復(fù)合電極；打開電源開關(guān)預(yù)熱半小時(shí)，按按鈕，使儀器進(jìn)入pH測(cè)量狀態(tài)；按按鈕，使顯示為標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度值

7、，然后按鍵，儀器確定溫度后回到pH測(cè)量狀態(tài)。把用蒸餾水淋洗并用濾紙吸干過的電極插入0.025mol/L磷酸二氫鉀和0.025mol/L磷酸氫二鈉混合標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（25時(shí)，pH=6.864）中待讀數(shù)穩(wěn)定后按鍵，然后按鍵（此時(shí)顯示屏上閃爍，表明儀器在定位標(biāo)定狀態(tài)）再按鍵，儀器進(jìn)入pH測(cè)量狀態(tài)。把用蒸餾水淋洗并用濾紙吸干過的電極插入鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（25時(shí)pH=4.003）或四硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（25時(shí)pH=9.182）。選用接近待測(cè)溶液pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。待讀數(shù)穩(wěn)定后按鍵，再按（此時(shí)顯示屏上閃爍，表明儀器在斜率標(biāo)定狀態(tài)）再按鍵，儀器進(jìn)入pH測(cè)量狀態(tài)，儀器標(biāo)定完成。注：上述三種緩沖溶液儀

8、器具有自動(dòng)識(shí)別功能，若用其它緩沖溶液則需按定位鍵或斜率鍵調(diào)節(jié)到該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值。7.2 測(cè)量溶液pH值 用蒸餾水淋洗電極頭部，用濾紙吸干后，再用被測(cè)溶液潤(rùn)洗。 被測(cè)溶液與標(biāo)定溶液溫度相同時(shí):.1 把電極浸入被測(cè)溶液中，攪勻溶液，待讀數(shù)穩(wěn)定后，在顯示屏上讀出溶液的pH值。 被測(cè)溶液與標(biāo)定溶液溫度不同時(shí):.1 用溫度計(jì)測(cè)出被測(cè)溶液的溫度值;.2 按“溫度”鍵，使儀器顯示為被測(cè)溶液溫度值，然后按“確認(rèn)”鍵。.3 把電極浸入被測(cè)溶液中，攪勻溶液，待讀數(shù)穩(wěn)定后，在顯示屏上讀出溶液的pH值。7.2.3.4 測(cè)完后關(guān)閉電源，把電極探頭放入電極保護(hù)液中。.5 測(cè)量時(shí)若不考慮溫度，把溫度設(shè)定為25。

9、7.3 操作程序與關(guān)鍵點(diǎn)提示：操作程序關(guān)鍵點(diǎn)提示1. 儀器標(biāo)定1. 打開電源開關(guān)預(yù)熱半小時(shí)2. 蒸餾水淋洗并用濾紙吸干電極2. 把電極浸入被測(cè)溶液中，攪勻溶液，待讀數(shù)穩(wěn)定后，在顯示屏上讀出溶液的pH值。1.勿將電極用作攪拌器，有保護(hù)頭的除外。2. 避免電極的玻璃球泡與硬物觸碰。3. 讀數(shù)應(yīng)等穩(wěn)定后。3. 若要檢測(cè)另一樣品，則用蒸餾水淋洗并用濾紙吸干電極后執(zhí)行第2步操作，若完成檢測(cè)工作則執(zhí)行第4步操作。勿擦拭電極的敏感玻璃球泡4.測(cè)量完成，用蒸餾水淋洗并用濾紙吸干電極，浸入電極保護(hù)液中，關(guān)閉電源開關(guān)。1.切勿把電極球泡浸泡在蒸餾水中7.4 流程圖把用蒸餾水淋洗并用濾紙吸干過的電極插入0.025m

10、ol/L磷酸二氫鉀和0.025mol/L磷酸氫二鈉混合標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中待讀數(shù)穩(wěn)定后按“定位”鍵，然后按“確定”鍵，再按“確定”鍵。被測(cè)溶液與標(biāo)定溶液溫度是否相同否用溫度計(jì)測(cè)出被測(cè)溶液的溫度值按“溫度”鍵，使儀器顯示為被測(cè)溶液溫度值，然后按“確認(rèn)”鍵。打開電源開關(guān)，預(yù)熱半小時(shí)選用接近待測(cè)溶液pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液測(cè)完后關(guān)閉電源，把電極探頭放入電極保護(hù)液中是是否考慮溫度按“溫度”按鈕，使顯示為標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度值，按“確認(rèn)”鍵是用蒸餾水淋洗電極頭部，用濾紙吸干后，再用被測(cè)溶液潤(rùn)洗把用蒸餾水淋洗并用濾紙吸干過的電極插入鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液或四硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，待讀數(shù)穩(wěn)定后按“斜率”鍵，然后按“確定

11、”鍵，再按“確定”鍵，儀器標(biāo)定完成。按“pH/mV”鍵，進(jìn)入pH測(cè)量狀態(tài)把電極浸入被測(cè)溶液中，攪勻溶液，待讀數(shù)穩(wěn)定后，在顯示屏上讀出溶液的pH值。否不考慮溫度時(shí)設(shè)為25溫度為溶液的，非氣溫8. 異常結(jié)果排查：是按要求進(jìn)行藥品配制和儲(chǔ)存報(bào)告結(jié)果儀器顯示結(jié)果是否正常操作過程是否正常檢測(cè)結(jié)束結(jié)果是否在控制范圍內(nèi)藥品配置、標(biāo)定是否正常藥品到配制和存放是否符合要求否否用標(biāo)準(zhǔn)液對(duì)溶液進(jìn)行測(cè)試是否存在儀器故障水樣量取是否準(zhǔn)確嚴(yán)格按要求進(jìn)行每一步到操作否否是是是9. 結(jié)束/清理： 檢驗(yàn)后，關(guān)閉電源，將被測(cè)溶液倒入下水道中，用蒸餾水淋洗并用濾紙吸干電極，浸入電極保護(hù)液中。10. 維護(hù)：10.1復(fù)合電極不用時(shí)，可

12、充分浸泡3 mol/L氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液蒸餾水或其他吸水性試劑浸洗。 10.2 使用前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應(yīng)該透明而無裂紋；球泡內(nèi)要充滿溶液，不能有氣泡存在。10.3測(cè)量濃度較大的溶液時(shí)，盡量縮短測(cè)量時(shí)間，用后仔細(xì)清洗，防止被測(cè)液粘附在電極上而污染電極。10.4 清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應(yīng)用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染，影響測(cè)量精度。10.4 測(cè)量中注意電極的銀氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中，避免電計(jì)顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時(shí)，注意將電極輕輕甩幾下。10.5 電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。10.6 嚴(yán)禁在脫

13、水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。10.1 電極的敏感玻璃球泡應(yīng)避免與硬物接觸，因?yàn)槿魏蔚狡茡p與擦毛都會(huì)使電極失效。10.7活化：被測(cè)溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物質(zhì)，而使電極鈍化，象是敏感梯度降低，或電極斜率值下降很快，抑或響應(yīng)緩慢或不精確，可依次操作下列步驟：10.7.1蘸有丙酮或肥皂水的脫脂棉擦去電極膜表面的污垢。10.7.2電極頭浸在0.1 mol/L HCl中過夜，然后浸泡在3 mol/L KCl溶液中（不小于4小時(shí)）或使用儀器公司提供的電極活化液。10.3.3如果有蛋白質(zhì)積聚，請(qǐng)將電極浸入0.1mol/L HCl+10%胃蛋白酶中除去沉淀物或使用儀器公司提供的電極清洗液。附表1：標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液于050的標(biāo)準(zhǔn)pH值 溫度（