如何使用當(dāng)前方法

1、第三章 如何使用當(dāng)前方法章節(jié)概論 Clarus 500氣相色譜儀被一系列的操作參數(shù)所控制，這些操作參數(shù)中的一部分參數(shù)組合起來(lái)就可以編輯一個(gè)儀器的當(dāng)前方法。用戶可以編輯并保存五個(gè)方法，并且可以設(shè)定其中任何一個(gè)為當(dāng)前的方法。然而，第五個(gè)方法為系統(tǒng)所保護(hù)，不可以刪除，可以覆寫。Clarus 500氣相色譜儀的操作參數(shù)包括有：柱箱的溫度程序；進(jìn)樣口的溫度和進(jìn)樣口的溫度程序；檢測(cè)器的溫度和檢測(cè)器的溫度程序；載氣氣路的壓力程序，載氣氣路的流速程序，或載氣氣路的線速度程序；閥的設(shè)定（例如，氣體采樣閥的操作或者毛細(xì)管柱的分流/不分流操作）；時(shí)間事件表和控制檢測(cè)信號(hào)的輸出等一系列參數(shù)。用戶關(guān)閉Clarus 50

2、0氣相色譜儀時(shí)，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)保存當(dāng)前方法的參數(shù)；用戶重新開(kāi)啟Clarus 500氣相色譜儀時(shí)，這些參數(shù)又會(huì)自動(dòng)的重新登陸。當(dāng)前方法的編輯如果用戶已經(jīng)根據(jù)要求，有順序的閱讀了本說(shuō)明書(shū)，并且按照本說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行了一些實(shí)際的操作嘗試，那么用戶可能已經(jīng)安裝并設(shè)置了一個(gè)或兩個(gè)色譜柱并裝配了一個(gè)或兩個(gè)檢測(cè)器。同樣，用戶也很可能會(huì)不經(jīng)意的更改某些當(dāng)前方法的設(shè)定參數(shù)。如果儀器上的已經(jīng)設(shè)定好的操作參數(shù)，不是編輯方法中所需要使用的參數(shù)，那么用戶現(xiàn)在就需設(shè)定操作參數(shù)來(lái)編輯當(dāng)前的分析方法。有關(guān)用戶如何操作下面任務(wù)列表中各項(xiàng)任務(wù)的詳細(xì)介紹，將分別在接下來(lái)的段落中舉例說(shuō)明。當(dāng)然，用戶可以用自己設(shè)定的參數(shù)來(lái)代替我們預(yù)先給出

3、的參數(shù)。· 設(shè)定柱箱的溫度程序· 設(shè)定進(jìn)樣口溫度/程序(PSS和POC)· 設(shè)定檢測(cè)器的溫度· 檢查/設(shè)定載氣氣路的壓力/程序（PPC）· 檢查/設(shè)定載氣氣路的流速/程序(PPC)· 設(shè)定閥· 設(shè)定FID, PID, NPD, 或 FPD的檢測(cè)范圍· 設(shè)定TCD燈絲電流大小· 調(diào)整檢測(cè)器輸出量· 衰減檢測(cè)器的輸出信號(hào)· 檢測(cè)器自動(dòng)回零· 建立一個(gè)時(shí)間事件表準(zhǔn)備進(jìn)行當(dāng)前方法的編輯1. 關(guān)閉柱箱的門 打開(kāi)系統(tǒng)的狀態(tài)界面。在這個(gè)界面上，用戶可以點(diǎn)擊各式各樣的圖標(biāo)來(lái)改變或設(shè)定當(dāng)前的方

4、法。注釋：用戶一旦改變了一個(gè)當(dāng)前方法的參數(shù)，這個(gè)改變就會(huì)立即生效。例如，如果系統(tǒng)已經(jīng)準(zhǔn)備就緒（READY），而用戶改變了一個(gè)進(jìn)樣口的設(shè)定溫度，在新的設(shè)定溫度到達(dá)之前，狀態(tài)界面上將會(huì)一直顯示著未準(zhǔn)備就緒（NOT RDY）。設(shè)定柱箱和進(jìn)樣口的溫度程序Clarus 500氣相色譜儀的軟件允許用戶設(shè)置四種溫度程序，它們是：0（初始溫度），1，2，和3。1用戶點(diǎn)擊狀態(tài)屏幕上的柱箱圖標(biāo)按鈕，可以改變柱箱的溫度程序。2. 只要用戶點(diǎn)擊了柱箱圖標(biāo)按鈕，即可以看到下面的設(shè)定界面。3用戶可以點(diǎn)擊標(biāo)簽欄里不同的按鈕，每個(gè)被點(diǎn)擊的按鈕就會(huì)凸現(xiàn)出來(lái)?？梢允褂眉訙p按鈕來(lái)更改溫度，儀器的平衡穩(wěn)定時(shí)間和柱箱溫度程序的升溫速率

5、等參數(shù)。如界面里顯示的圖形說(shuō)明了一個(gè)典型的溫度升溫程序過(guò)程。圖3-1.典型的溫度升溫程序用戶在實(shí)際設(shè)定一個(gè)柱箱的溫度程序之前，需要首先確定好儀器所需要的平衡穩(wěn)定時(shí)間。如果用戶有其它選擇，可以根據(jù)需要改變系統(tǒng)的時(shí)間默認(rèn)值（2分鐘）。（見(jiàn)下文）設(shè)定平衡穩(wěn)定時(shí)間一旦用戶改變柱箱的溫度程序的設(shè)定值，系統(tǒng)就會(huì)加熱或冷卻柱箱的溫度到達(dá)新的設(shè)定溫度。然后在儀器準(zhǔn)備就緒之前，柱箱溫度到達(dá)預(yù)定溫度后，色譜柱會(huì)按照預(yù)先設(shè)定好的平衡時(shí)間平衡穩(wěn)定一段時(shí)間。注釋：系統(tǒng)的溫度程序中推薦使用的最小平衡穩(wěn)定時(shí)間是2分鐘。如果初始的柱箱溫度小于50攝氏度時(shí)，則推薦使用較長(zhǎng)的平衡穩(wěn)定時(shí)間。如果柱箱選擇使用恒溫程序，則系統(tǒng)的平衡穩(wěn)

6、定時(shí)間是0分鐘。設(shè)定一個(gè)冷卻劑暫停時(shí)間值（如果您的儀器配有冷卻劑） 設(shè)定冷卻劑暫停時(shí)間值的目的是為了節(jié)省冷卻劑。如果用戶在設(shè)定Clarus 500氣相色譜儀時(shí)，選擇了一個(gè)冷卻劑暫停時(shí)間值，那么在柱箱溫度程序準(zhǔn)備就緒（到達(dá)初始設(shè)定溫度）之后，如果此時(shí)還沒(méi)有開(kāi)始注射樣品，冷卻劑的閥就會(huì)自動(dòng)關(guān)閉。如果冷卻劑關(guān)閉，Clarus 500氣相色譜儀就轉(zhuǎn)變?yōu)槲礈?zhǔn)備就緒狀態(tài)，然后就會(huì)出現(xiàn)以下的信息。冷卻劑暫停：若繼續(xù)，請(qǐng)點(diǎn)擊OK。注釋：設(shè)定的冷卻劑的暫停時(shí)間必須比設(shè)定的儀器平衡穩(wěn)定的時(shí)間長(zhǎng)。注釋：當(dāng)使用配有環(huán)境輔助設(shè)備的POC或PSS進(jìn)樣口時(shí)，設(shè)定的進(jìn)樣口的溫度不能低于柱箱的設(shè)定溫度。如果用戶已經(jīng)安裝了的PS

7、S或POC進(jìn)樣口，但是沒(méi)有設(shè)定它們的參數(shù)，那么可以通過(guò)使用柱箱的環(huán)境輔助設(shè)備來(lái)使冷卻劑的消耗量降到最低。設(shè)定一個(gè)冷卻劑的啟動(dòng)溫度冷卻劑的啟動(dòng)溫度是指低于冷卻劑開(kāi)始冷凝柱箱時(shí)的起始溫度。啟動(dòng)溫度的默認(rèn)值是60攝氏度。系統(tǒng)允許的可以啟動(dòng)的溫度范圍是30攝氏度到110攝氏度。我們推薦的啟動(dòng)溫度是高于的室溫（20攝氏度）的任何溫度。用戶通過(guò)以1攝氏度每次的方式來(lái)逐漸的增加啟動(dòng)溫度。例如：如果室溫是20攝氏度時(shí)，設(shè)定啟動(dòng)溫度的默認(rèn)值是60攝氏度，如果室溫是25攝氏度時(shí)，則設(shè)定啟動(dòng)溫度是65攝氏度。有關(guān)設(shè)定恒溫程序、一階溫度程序、二階溫度程序的舉例說(shuō)明請(qǐng)見(jiàn)下文。注釋：如果設(shè)定較高的啟動(dòng)溫度會(huì)消耗過(guò)多的冷卻

8、劑，但是這樣可以更快速的將柱箱溫度冷卻到初始溫度。設(shè)定一個(gè)恒溫程序設(shè)定一個(gè)恒溫溫度程序，用戶需要按照以下順序來(lái)輸入下列信息：l 初始的柱箱溫度（TEMP 1）l 儀器在初始柱箱溫度時(shí)的總運(yùn)行時(shí)間（TEMP 1）l 儀器的升溫速率是0（RATE）設(shè)定一個(gè)恒溫溫度程序：1在柱箱光標(biāo)處，用戶可以通過(guò)使用加減符號(hào)按鈕來(lái)設(shè)定柱箱的起始溫度。2輸入一個(gè)溫度，這個(gè)溫度是用戶用于進(jìn)行樣品分析的設(shè)定溫度，例如，100攝氏度。注釋 ：柱箱的狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)槲礈?zhǔn)備就緒（NOT RDY）.在柱箱被加熱升溫到新的設(shè)定溫度的過(guò)程中，屏幕的最上端顯示正在變化的柱箱的實(shí)際溫度。在柱箱的溫度到達(dá)新的設(shè)定溫度以后，系統(tǒng)按照程序中設(shè)定好

9、的平衡時(shí)間平衡穩(wěn)定一段時(shí)間，然后轉(zhuǎn)變?yōu)闇?zhǔn)備就緒狀態(tài)（READY）。在運(yùn)行一個(gè)恒溫溫度程序時(shí)，TIME 1相當(dāng)于總的運(yùn)行時(shí)間。在時(shí)間TIME 1運(yùn)行結(jié)束后，系統(tǒng)轉(zhuǎn)變成未準(zhǔn)備就緒狀態(tài)，儀器開(kāi)始平衡穩(wěn)定，然后變成準(zhǔn)備就緒狀態(tài)。改變分析時(shí)間：1在柱箱的光標(biāo)處，用戶輸入一個(gè)分析時(shí)間，這個(gè)保留時(shí)間是用戶用于樣品分析的總保留時(shí)間，例如，25分鐘。注釋：在恒溫操作中，如果使柱箱的溫度保持不變，用戶就必須設(shè)定升溫速率為0。如果用戶正在編輯的當(dāng)前方法就是恒溫程序方法，則升溫速率參數(shù)值可能已經(jīng)被設(shè)定為0，并且在其后面會(huì)顯示出“End”的字樣。注釋：在儀器運(yùn)行的過(guò)程中，用戶在任何時(shí)候都可以將升溫速率設(shè)定為0。但是一旦

10、升溫速率被設(shè)定為0，如果還有程序沒(méi)有運(yùn)行完，這些還沒(méi)有運(yùn)行的程序，會(huì)被從當(dāng)前的方法中全部刪除。如何設(shè)置一個(gè)一階升溫程序設(shè)置一個(gè)一階升溫程序，用戶需要按以下順序輸入下面的信息：l 初始的柱箱溫度(Init 1)l 柱箱在初始的柱箱溫度的保持時(shí)間(Init 1)l 柱箱從升溫開(kāi)始到第一次升溫結(jié)束的初始升溫速率(Init Rate 1)l 最終的柱箱設(shè)定溫度(Init 2)l 柱箱在最終的柱箱溫度的保持時(shí)間(Init 2)l 當(dāng)柱箱的溫度以0攝氏度/分鐘升高時(shí)，表明升溫程序結(jié)束，柱箱已經(jīng)達(dá)到設(shè)定的溫度。下面舉例說(shuō)明：用戶如何使用先前的恒溫程序方法中的柱箱溫度參數(shù)值做為起始升溫點(diǎn)，將一個(gè)恒溫溫度程序轉(zhuǎn)

11、變成一個(gè)一階升溫程序。參數(shù)值Initial Temp： 起始溫度（第一個(gè)設(shè)定溫度），50 °C。Initial Time： 柱箱在起始溫度的保持時(shí)間，5 min。Initial Rate： 柱箱的起始升溫速率， 2 °C/min。TEMP 2： 第一次升溫結(jié)束后到達(dá)的第二個(gè)設(shè)定溫度， 70 °C。TEMP 2 ：柱箱在第二個(gè)設(shè)定溫度時(shí)的保持時(shí)間 ，10 min。RATE 2： 柱箱的第二次升溫速率為 0 °C/min，升溫結(jié)束。如何設(shè)定一個(gè)一階升溫溫度程序：1在柱箱的光標(biāo)處，用戶使用加減符號(hào)按鈕輸入柱箱的初始溫度，例如輸入50攝氏度。2輸入柱箱在起始溫度

12、的保持時(shí)間，5min。3輸入柱箱的起始升溫速率，即第一次升溫速率，2 °C/min。4輸入第一次升溫結(jié)束后到達(dá)的第二個(gè)設(shè)定溫度，70 °C。5輸入柱箱在第二個(gè)設(shè)定溫度時(shí)的保持時(shí)間，10min。如何設(shè)定一個(gè)多階升溫溫度程序下面舉例說(shuō)明：用戶如何將一個(gè)一階升溫溫度程序延展為一個(gè)二階升溫溫度程序。將要在例子中使用的參數(shù)值說(shuō)明如下：參數(shù)值RATE 2 柱箱的第二次升溫速率，4 °C/min。TEMP 3 柱箱在的第二次升溫結(jié)束后達(dá)到的第三個(gè)設(shè)定溫度，100 °C。TIME 3 柱箱在第三點(diǎn)設(shè)定溫度的保持時(shí)間，5 min。RATE 3 柱箱的第三次升溫速率為 0

13、°C/min，升溫結(jié)束。1在柱溫箱的光標(biāo)處，用戶使用加減符號(hào)按鈕輸入柱溫箱的第二次升溫速率4 °C/min。2輸入第二次升溫結(jié)束后到達(dá)的第三個(gè)定點(diǎn)設(shè)定溫度，100 °C。3輸入柱溫箱在第三個(gè)定點(diǎn)設(shè)定溫度時(shí)的保持時(shí)間， 5min。注釋：用戶可以繼續(xù)的輸入柱箱的第三次升溫速率RATE 3，和第四點(diǎn)的設(shè)定溫度TEMP 4，和柱箱在第四個(gè)設(shè)定溫度的保持時(shí)間，這樣可以繼續(xù)設(shè)定一個(gè)三階升溫的溫度程序。如何跳轉(zhuǎn)柱箱的溫度當(dāng)一個(gè)溫度程序正在運(yùn)行時(shí)，用戶可以通過(guò)某些操作使柱箱的溫度快速升高并保持在指定步驟的設(shè)定溫度。在溫度程序運(yùn)行過(guò)程中，如何跳轉(zhuǎn)柱箱的溫度：1在系統(tǒng)狀態(tài)屏幕上，用戶

14、點(diǎn)擊柱箱的圖標(biāo) .2點(diǎn)擊柱溫箱圖標(biāo)后，會(huì)顯示出柱箱設(shè)定界面。點(diǎn)擊按鈕進(jìn)入溫度程序選擇屏幕。3在這個(gè)窗口上，用戶通過(guò)點(diǎn)擊溫度程序的階別選項(xiàng)按鈕，來(lái)確定柱箱的溫度要跳轉(zhuǎn)到多少度。然后點(diǎn)擊OK按鈕。使用加減符號(hào)按鈕在柱箱溫度輸入?yún)^(qū)改變?cè)O(shè)定的溫度。完成以后，回到系統(tǒng)狀態(tài)屏幕。柱箱被連續(xù)直接快速的加熱到柱箱的第二點(diǎn)設(shè)定溫度，并維持在這個(gè)溫度不變。原來(lái)的柱箱升溫程序在第二點(diǎn)設(shè)定溫度無(wú)效。圖32.柱箱升溫程序的第一步升溫程序在運(yùn)行中或是運(yùn)行前，通過(guò)使用柱箱HOLD時(shí)間事件可以在指定的時(shí)間內(nèi)使柱箱的溫度保持不變。（參看時(shí)間事件部分）如何設(shè)定進(jìn)樣口的溫度填充柱進(jìn)樣口，毛細(xì)管柱進(jìn)樣口（分流/不分流），柱頭進(jìn)樣口和

15、可編程分流/不分流進(jìn)樣口這部分的相關(guān)內(nèi)容是：通過(guò)在位置A處（前進(jìn)樣口）安裝并設(shè)定毛細(xì)管柱進(jìn)樣口，在位置B處（后進(jìn)樣口）安裝并設(shè)定填充柱進(jìn)樣口，來(lái)編輯當(dāng)前的方法。這部分包括的內(nèi)容有：如何顯示進(jìn)樣口的溫度界面如何改變進(jìn)樣口的溫度如何關(guān)閉進(jìn)樣口加熱器如何打開(kāi)進(jìn)樣口加熱器如何設(shè)定柱箱溫度程序模式如何設(shè)定進(jìn)樣口程序模式如何顯示進(jìn)樣口程序界面1在系統(tǒng)狀態(tài)屏幕上，點(diǎn)擊進(jìn)樣口圖標(biāo)，用戶會(huì)進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定界面。這個(gè)例子是點(diǎn)擊進(jìn)樣口A的。如果要訪問(wèn)進(jìn)樣口B，則在設(shè)定界面點(diǎn)擊injector B圖標(biāo)。如何改變進(jìn)樣口的溫度1 在選擇的進(jìn)樣口制表符頁(yè)面中，用戶可以使用加減符號(hào)按鈕來(lái)改變溫度輸入?yún)^(qū)的溫度。如上圖的例子中的溫

16、度是255 ºC。如何打開(kāi)或關(guān)閉進(jìn)樣口加熱器1在進(jìn)樣口設(shè)定界面，用戶點(diǎn)擊加熱關(guān)閉按鈕。如圖所示：加熱器會(huì)關(guān)閉。如果再點(diǎn)擊該按鈕，加熱器會(huì)繼續(xù)運(yùn)行。在進(jìn)樣口冷卻下來(lái)的過(guò)程中，在屏幕上方顯示進(jìn)樣口的實(shí)際溫度。柱箱溫度程序模式在這個(gè)模式下，POC或PSS進(jìn)樣口是做為柱箱的配置。設(shè)定進(jìn)樣口的溫度是：柱箱的溫度再加上5攝氏度。這個(gè)模式是系統(tǒng)的默認(rèn)模式，并且是最簡(jiǎn)單的操作模式。例如，如果柱箱程序設(shè)定參數(shù)如下所示：參數(shù)值Temp 1：起始溫度（第一個(gè)定點(diǎn)設(shè)定溫度），50 °C。Time 1：柱溫箱在起始溫度時(shí)的保持時(shí)間， 2 min。Rate 1：柱溫箱的起始升溫速率， 5 °

17、C/min。Temp 2：第一次升溫結(jié)束后到達(dá)的第二個(gè)定點(diǎn)溫度，240 °C。Time 2：柱溫箱在第二個(gè)定點(diǎn)溫度時(shí)的保持時(shí)間 ，10 min。這樣進(jìn)樣口的起始溫度是55°C。一旦氣相色譜儀運(yùn)行開(kāi)始時(shí)，進(jìn)樣口的溫度將會(huì)保持在該溫度2分鐘不變，然后它將會(huì)直接快速的以55 °C/min的升溫速率升溫到245 °C，并且進(jìn)樣口在該溫度下保持10分鐘不變。圖33. PSS柱箱模式升溫程序注釋：如果打開(kāi)柱箱門，系統(tǒng)會(huì)關(guān)閉柱箱和進(jìn)樣口的加熱器。在系統(tǒng)升溫運(yùn)行過(guò)程中，重新設(shè)定柱箱的溫度，進(jìn)樣口的溫度也會(huì)隨之而改變。進(jìn)樣口溫度程序模式當(dāng)POC或PSS被設(shè)定為實(shí)際進(jìn)樣口時(shí)

18、，系統(tǒng)就會(huì)調(diào)用進(jìn)樣口溫度程序模式。在這個(gè)模式中，進(jìn)樣口的溫度程序就是方法中設(shè)定好的進(jìn)樣口溫度程序。進(jìn)樣口溫度程序參數(shù)的起始默認(rèn)值是：起始溫度是50°C，保持時(shí)間是999分鐘，進(jìn)樣口的升溫速率是0攝氏度每分鐘。對(duì)于普通的進(jìn)樣口，起始溫度輸入值是0攝氏度則會(huì)關(guān)閉加熱區(qū)域。對(duì)于可編程的進(jìn)樣口，輸入升溫速率0攝氏度/分鐘是可行的（只適用于帶有冷卻裝置的氣相色譜）。因此，當(dāng)進(jìn)樣口的溫速被設(shè)定為0攝氏度時(shí)，就會(huì)顯示下面的信息：1 在所選擇的進(jìn)樣口設(shè)定界面上，確認(rèn)進(jìn)樣口是否關(guān)閉。2 設(shè)定進(jìn)樣口的初始溫度為50 °C。如何設(shè)定進(jìn)樣口一階升溫程序如果設(shè)定進(jìn)樣口的一階升溫程序，用戶需要按照下面

19、的順序輸入以下信息：· 進(jìn)樣口起始溫度（起始溫度Initial Temp） · 進(jìn)樣口在起始溫度時(shí)的保持時(shí)間（起始時(shí)間Initial Time）· 從進(jìn)樣口起始溫度到進(jìn)樣口最終溫度的升溫速率（起始速率Initial Rate）· 進(jìn)樣口最終溫度（第一次升溫到第二點(diǎn)的設(shè)定溫度Temp 2）· 進(jìn)樣口在最終溫度的保持時(shí)間（時(shí)間2 Time 2）· 第二階的升溫速率為0°C/min，這說(shuō)明升溫程序到此結(jié)束。下面舉例說(shuō)明，用戶如何建立POC或PSS進(jìn)樣口的一階升溫溫度程序。例子中將要使用到的參數(shù)說(shuō)明如下：參數(shù)值Initial Tem

20、p ：起始溫度（第一個(gè)定點(diǎn)設(shè)定溫度），60 °C。Initial Time： 進(jìn)樣口在起始溫度的保持時(shí)間 ，0min。Initial Rate ：進(jìn)樣口的起始升溫速率 ，100 °C/min。Inj TEMP 2：第一階升溫結(jié)束后到達(dá)的第二個(gè)設(shè)定溫度 ，250 °C。Inj TEMP 2： 進(jìn)樣口在第二個(gè)設(shè)定溫度的保持時(shí)間 ，15 min。Inj RATE 2： 進(jìn)樣口的第二次升溫速率為 0 °C/min，升溫結(jié)束。如何建立進(jìn)樣口的一階升溫程序：1在選擇的進(jìn)樣口設(shè)定界面上，點(diǎn)擊柱箱程序圖標(biāo)。2在柱箱設(shè)定界面上顯示所選擇的進(jìn)樣口。使用加減符號(hào)按鈕來(lái)編輯進(jìn)樣

21、口的溫度，時(shí)間和升溫速率。選擇前一頁(yè)的列表里的參數(shù)值來(lái)舉例，設(shè)定一個(gè)進(jìn)樣口一階升溫程序。3當(dāng)用戶已經(jīng)將進(jìn)樣口的溫度程序設(shè)定完畢，點(diǎn)擊系統(tǒng)圖標(biāo)返回到系統(tǒng)狀態(tài)界面。注釋：用戶可以繼續(xù)輸入第二階升溫速率Rate 2，第三點(diǎn)設(shè)定溫度Time 3，和第三點(diǎn)設(shè)定溫度的等溫時(shí)間Time 3，來(lái)設(shè)定一個(gè)進(jìn)樣口二階升溫程序。如果輸入速率Rate 1或速率Rate 2為999，將會(huì)使進(jìn)樣口的溫度以最快的速率上升。 注釋：如果進(jìn)樣口的時(shí)間被設(shè)定為默認(rèn)值999，在柱溫箱溫度程序被執(zhí)行完畢之前，進(jìn)樣口的溫度將會(huì)在當(dāng)前的溫度保持不變。如果時(shí)間被設(shè)定為其它的值，進(jìn)樣口溫度將會(huì)在用戶設(shè)定過(guò)的時(shí)間內(nèi)保持不變。如果運(yùn)行時(shí)間長(zhǎng)于該

22、時(shí)間，則在運(yùn)行結(jié)束之前保持不變。注釋：如果用戶已經(jīng)在儀器上設(shè)置了周圍環(huán)境選擇，POC和PSS進(jìn)樣口會(huì)被連接到柱溫箱周圍選項(xiàng)上；因此，用戶在設(shè)定進(jìn)樣口的溫度時(shí)，進(jìn)樣口的溫度不能低于環(huán)境溫度。檢查/設(shè)定載氣的壓力/流量/線速度注釋：有關(guān)可編程電子氣路控制系統(tǒng)PPC的使用說(shuō)明，請(qǐng)參閱硬件使用指南，“PPC的基本原理”。如果用戶的Clarus 500氣相色譜儀配備了可編程壓力控制系統(tǒng)程序，用戶可以選擇并設(shè)定載氣壓力，流量，或是線速度。在所有的三種設(shè)定模式下，用戶可以在恒溫，恒流，和恒線速度，或者在一個(gè)程序壓力，流量，和線速度模式下操作儀器。用戶也可以設(shè)置一種壓力脈沖模式，流量脈沖模式，或者線速度脈沖模

23、式進(jìn)樣口。在這種設(shè)置下，進(jìn)樣時(shí)進(jìn)樣口的起始?jí)毫χ?，流量值，線速度值都相當(dāng)?shù)母?。這樣在液體樣品蒸發(fā)時(shí)，會(huì)使樣品在進(jìn)樣口襯管處的膨脹降到最小，并且縮短樣品進(jìn)入到色譜柱的時(shí)間。在寬沸點(diǎn)樣品的不分流操作時(shí)，我們推薦使用這種設(shè)置。在這種情況下，為了保證氣相色譜儀可以正常地進(jìn)行下一次的運(yùn)行，用戶需要準(zhǔn)確的編程壓力，流量和線速度使儀器在運(yùn)行之后降至正常的柱壓力，流量和線速度。使用PPC可編程電子氣路控制系統(tǒng)程序進(jìn)行分析時(shí)，用到的術(shù)語(yǔ)如下：Zero從氣相色譜方法中刪除流速控制程序并設(shè)定流量為0。Flow _在氣相色譜方法中激活流速控制程序，并且設(shè)定起始線速度為規(guī)定的最大線速度（由安裝的流速范圍元件和載氣的類型

24、決定）的30。操作者可以選擇輸入不同的線速度并且自由的編輯一個(gè)流速程序。在流速模式下，可編程電子氣路控制程序系統(tǒng)同樣監(jiān)測(cè)色譜柱的入口壓力。如果壓力下降到了所選擇的范圍之外，系統(tǒng)就會(huì)自動(dòng)進(jìn)行漏氣檢查。Pressure _控制色譜柱的入口壓力，并且從流速控制器的流量傳感器上讀取線速度。方法默認(rèn)值的起始?jí)毫κ?磅/平方英尺（psi）。操作者可以選擇輸入一個(gè)起始?jí)毫Σ⒆杂傻木庉嬕粋€(gè)壓力程序。載氣流量控制操作如果載氣控制模式已經(jīng)被選定，操作者可以在當(dāng)前的氣相色譜方法中更改當(dāng)前的默認(rèn)值，在儲(chǔ)存的方法中編輯載氣定點(diǎn)值，或者建立新的方法并且輸入載氣的定點(diǎn)值?？刂戚d氣的參數(shù)如下。載氣起始值設(shè)置載氣流量控制器接收

25、到的流量和壓力設(shè)定值，由設(shè)置的載氣控制模式?jīng)Q定。它從當(dāng)前的氣相色譜方法中獲得起始定點(diǎn)值。在建立一個(gè)方法，結(jié)束一次運(yùn)行或重新設(shè)定Clarus 500氣相色譜儀時(shí)，初始設(shè)定的參數(shù)值會(huì)被改變。如果在氣相色譜方法中沒(méi)有輸入其它的載氣流速程序，則載氣的線速度以起始線速度保持不變。在壓力控制模式下操作時(shí)，控制器會(huì)接收到壓力的設(shè)定值。載氣程序氣相色譜方法載氣程序中包括維持時(shí)間，增長(zhǎng)速率和溫度設(shè)定值。接下來(lái)的設(shè)定值可能高于或者低于先前的設(shè)定值。壓力控制程序系統(tǒng)將會(huì)根據(jù)需要，用一個(gè)上升的或下降的載氣線速度來(lái)編輯載氣流速控制程序。氣相色譜柱箱溫度程序運(yùn)行結(jié)束后，即使載氣程序正在繼續(xù)運(yùn)行載氣的線速度也將會(huì)重新回到初

26、始設(shè)定值。如果載氣程序運(yùn)行在柱溫箱程序運(yùn)行結(jié)束之前結(jié)束，載氣的線速度也同樣回到初始定點(diǎn)設(shè)置值。載氣時(shí)間事件在進(jìn)行程序設(shè)定時(shí)，用戶也可以編程載氣時(shí)間事件來(lái)建立速度逐步改變式的載氣程序。載氣時(shí)間事件可以在系統(tǒng)運(yùn)行開(kāi)始之前發(fā)生或也可以在系統(tǒng)運(yùn)行之后發(fā)生。在載氣時(shí)間事件發(fā)生時(shí)，載氣時(shí)間事件可以取代方法初始設(shè)定值。然而，如果在一個(gè)載氣定時(shí)時(shí)間事件運(yùn)行結(jié)束之后，方法中運(yùn)行的載氣程序到達(dá)一個(gè)新的階段，則新的程序階段或過(guò)程開(kāi)始控制載氣。漏氣檢查Clarus 500氣相色譜儀使用載氣流速控制器來(lái)監(jiān)測(cè)進(jìn)樣口的壓力。在設(shè)置中選擇一種載氣流速模式后，用戶可以輸入一個(gè)載氣進(jìn)樣口壓力值。如果進(jìn)樣口壓力值低于設(shè)定的承載范圍

27、或者高于設(shè)定的承載范圍，并且時(shí)間持續(xù)超過(guò)一分鐘，氣相色譜儀上會(huì)顯示一個(gè)警告信息。用戶在繼續(xù)使用氣相色譜儀之前，必須按下CE鍵清除這個(gè)信息。在可編程電子氣路控制系統(tǒng)PPC上設(shè)定載氣壓力查看或設(shè)定載氣壓力：1在系統(tǒng)狀態(tài)屏幕上，用戶點(diǎn)擊進(jìn)樣口圖標(biāo)設(shè)定進(jìn)樣口的載氣壓力。選擇的進(jìn)樣口的設(shè)定界面顯示如下：在這個(gè)例子中，Clarus 500氣相色譜儀的載氣壓力系統(tǒng)配置了毛細(xì)管模式。在進(jìn)行系統(tǒng)的配置中，如果毛細(xì)管控制系統(tǒng)選項(xiàng)被選擇了，用戶就可以通過(guò)這三個(gè)值（壓力，流速和線速度）的任何一個(gè)值來(lái)編輯載氣程序。在進(jìn)樣口設(shè)定界面上，載氣程序區(qū)域顯示設(shè)定值。在這個(gè)區(qū)下面的標(biāo)簽欄里，顯示當(dāng)前載氣程序的進(jìn)程。屏幕的左邊顯示

28、的是當(dāng)前的真實(shí)值，這些值都是只能讀取不能改變。2 點(diǎn)擊載氣的程序按鈕。載氣壓力程序的窗口顯示如下：3 點(diǎn)擊每個(gè)獨(dú)立的輸入?yún)^(qū)域，從起始區(qū)到第四步的區(qū)域，使用加減符號(hào)按鈕來(lái)輸入壓力值，平衡時(shí)間和載氣線速度。注釋：壓力程序的速率范圍是從0到99。速率999是一個(gè)最大設(shè)定。小心 不推薦使用程序的最大模式（The ballistic mode of programming is not recommended.） 推薦使用設(shè)定一個(gè)載氣壓力流速程序。4點(diǎn)擊 關(guān)閉 Close。使用手動(dòng)氣路控制系統(tǒng)檢查或調(diào)節(jié)載氣壓力檢查 和/或 調(diào)節(jié)載氣的壓力：1 用戶點(diǎn)擊系統(tǒng)狀態(tài)屏幕上的進(jìn)樣口圖標(biāo)，調(diào)節(jié)載氣壓力。所選擇的進(jìn)

29、樣口設(shè)定界面顯示如下：從上面的屏幕上可以看到，載氣程序區(qū)的定點(diǎn)設(shè)置值是可以編輯的。臨近設(shè)定區(qū)的數(shù)值顯示的是當(dāng)前的真實(shí)壓力值。2觸摸載氣程序輸入?yún)^(qū)，并使用加減符號(hào)按鈕來(lái)輸入一個(gè)新的設(shè)定值，例如，20。3使用壓力控制旋鈕來(lái)調(diào)節(jié)壓力到定點(diǎn)設(shè)置值（僅僅適用非PPC系統(tǒng)的儀器）。圖3-4 壓力控制旋鈕注釋：輸入載氣定點(diǎn)設(shè)置值為“0”時(shí)將會(huì)使未準(zhǔn)備就緒或準(zhǔn)備就緒（ready not/ready）模式失效。÷如何在可編程電子氣路控制系統(tǒng)界面設(shè)定載氣流量無(wú)論Clarus 500氣相色譜儀使用的是PPC控制系統(tǒng)，還是手動(dòng)控制系統(tǒng)，用戶都要根據(jù)Clarus 500氣相色譜儀所使用的系統(tǒng)類型來(lái)檢查/設(shè)定載

30、氣流量。檢查或設(shè)定載氣流量：1 在系統(tǒng)狀態(tài)屏幕上，用戶點(diǎn)擊進(jìn)樣口圖標(biāo)，設(shè)定載氣流量。所選擇的進(jìn)樣口設(shè)定界面顯示如下：在這個(gè)例子中，Clarus 500氣相色譜儀的載氣流速系統(tǒng)配置了毛細(xì)管模式。在進(jìn)行系統(tǒng)的設(shè)置中，如果毛細(xì)管控制系統(tǒng)選項(xiàng)被選擇了，用戶就可以通過(guò)這三個(gè)參數(shù)（壓力，流速和線速度）的任何一個(gè)參數(shù)來(lái)編輯載氣程序。在進(jìn)樣口設(shè)定界面上，載氣程序區(qū)域顯示設(shè)定值。在這個(gè)區(qū)下面的標(biāo)簽欄里，顯示當(dāng)前載氣程序的進(jìn)程。屏幕的左邊顯示的是選用的配置選項(xiàng)的當(dāng)前的真實(shí)值，這些值都是只可以讀取，不可以改變。2 點(diǎn)擊載氣程序按鈕。載氣流量程序窗口顯示如下：3點(diǎn)擊每個(gè)獨(dú)立的輸入?yún)^(qū)，從起始區(qū)到第四步的區(qū)，使用加減符號(hào)

31、按鈕來(lái)輸入流量值，平衡時(shí)間值和載氣線速度值。注釋：載氣的線速度的范圍是從0到99。速率999是一個(gè)最大的設(shè)定值。小心 不推薦使用程序的最大模式 推薦使用設(shè)定一個(gè)載氣壓力速率程序。4點(diǎn)擊 關(guān)閉 Close。使用手動(dòng)氣控系統(tǒng)檢查或調(diào)節(jié)載氣流量查看顯示：1在系統(tǒng)狀態(tài)屏幕上點(diǎn)擊進(jìn)樣口圖標(biāo)，調(diào)節(jié)載氣流量。所選擇的進(jìn)樣口制表符頁(yè)面顯示如下：從上面的屏幕上可以看到，載氣程序區(qū)的設(shè)定值是可以編輯的。臨近設(shè)定區(qū)的數(shù)值顯示的是當(dāng)前真實(shí)值。2點(diǎn)擊載氣輸入?yún)^(qū)，并使用加減符號(hào)按鈕來(lái)輸入一個(gè)新的設(shè)定值，例如，25。3使用流量控制旋鈕調(diào)節(jié)流量到設(shè)定的值。圖3-5 流量控制旋鈕如何在可編程電子氣路控制系統(tǒng)設(shè)定界面查看/設(shè)定載

32、氣線速度用戶需要根據(jù)Clarus 500氣相色譜儀使用的版本來(lái)檢查/設(shè)定載氣線速度。用戶只要配置了可編程電子氣路控制系統(tǒng)PPC，就可以設(shè)定載氣的線速度。檢查或設(shè)定載氣線速度：1點(diǎn)擊系統(tǒng)狀態(tài)界面上的進(jìn)樣口圖標(biāo)，設(shè)置載氣線速度。所選擇的進(jìn)樣口設(shè)定界面顯示如下：在這個(gè)例子中，Clarus 500氣相色譜儀的載氣線速度中配置了毛細(xì)管模式。在進(jìn)行系統(tǒng)的設(shè)置時(shí)如果毛細(xì)管控制系統(tǒng)選項(xiàng)被選擇了，就可以通過(guò)三個(gè)參數(shù)（壓力，流速和線速度）的任何一個(gè)參數(shù)來(lái)編輯載氣程序。在進(jìn)樣口設(shè)定界面上，載氣程序區(qū)域顯示設(shè)定值。在這個(gè)區(qū)下面的標(biāo)簽欄里，顯示當(dāng)前載氣程序的進(jìn)程。屏幕的左邊顯示的所有參數(shù)當(dāng)前的真實(shí)值，這些值都只是可以讀

33、取，不可以改變。2.點(diǎn)擊載氣程序按鈕。載氣線速度程序窗口如下所示：3點(diǎn)擊每個(gè)獨(dú)立的輸入?yún)^(qū)，從起始區(qū)到第四步的區(qū)，使用加減符號(hào)按鈕來(lái)輸入載氣壓力值，平衡時(shí)間值和載氣線速度值。注釋：載氣速率的范圍是從0到99。速率999是一個(gè)最大的設(shè)定值。小心 不推薦使用程序的最大模式 推薦使用設(shè)定一個(gè)載氣壓力速率程序。4點(diǎn)擊 關(guān)閉Close。設(shè)定隔膜吹掃模式和吹掃氣體流速設(shè)定隔膜吹掃氣體流速：1點(diǎn)擊System 和Enter按鈕。2重復(fù)的點(diǎn)擊Enter按鈕 ，直到出現(xiàn)下面的設(shè)定界面：Auto是系統(tǒng)的默認(rèn)值，在分流操作時(shí)，尤其是在分流口的流速是50 mL/min或低于50 mL/min時(shí)，系統(tǒng)推薦使用此默認(rèn)值。3

34、 按 Set選擇固定的隔膜吹掃模式。輸入流速，單位mL/min：注釋：Clarus 500可編程電子氣路系統(tǒng)的分流流速模式（split pneumatics）把分流口的氣體流量設(shè)定值加上隔膜吹掃氣體流量得到總分流流速。詳細(xì)說(shuō)明請(qǐng)見(jiàn)第七章。The Clarus 500PPC split pneumatics adds the septum purge offset to the split vent setpoint to obtain the total split system flow rate. See Chapter 7 for more details.如何設(shè)定分流閥Clarus 5

35、00氣相色譜儀最多可以操控六個(gè)內(nèi)部閥。系統(tǒng)共有六個(gè)閥設(shè)定界面，每個(gè)界面可以對(duì)一個(gè)閥進(jìn)行設(shè)定。依次點(diǎn)擊Valve按鈕，從一到六次，每個(gè)閥設(shè)定界面會(huì)依次顯示。第一次點(diǎn)擊Valve按鈕，會(huì)顯示第一個(gè)閥的設(shè)定界面，然后點(diǎn)擊Enter按鈕，再次的點(diǎn)擊Valve按鈕會(huì)顯示第二個(gè)閥設(shè)定界面，依此類推，每個(gè)閥的設(shè)定界面都會(huì)顯示。通過(guò)手動(dòng)氣路系統(tǒng)，對(duì)配置了毛細(xì)管進(jìn)樣口（CAP 或 PSS）的分流閥界面進(jìn)行設(shè)定，例子說(shuō)明如下：Ø用戶可以重復(fù)不斷的點(diǎn)擊Inject Prog按鈕，直到想要看到的界面出現(xiàn)為止，然后輸入PPC系統(tǒng)的分流流速值。步H1：如何使用PPC系統(tǒng)設(shè)定進(jìn)樣口分流模式設(shè)定分流模式：1按Inj

36、ect Prog鍵。如果毛細(xì)管進(jìn)樣口被設(shè)定在位置1處，就會(huì)顯示下面的設(shè)定界面：2再次點(diǎn)擊Inject Prog按鈕。例如，如果毛細(xì)管進(jìn)樣口被設(shè)定在位置1處，并且用戶在PPC系統(tǒng)的設(shè)定軟件上選擇了分流流速，就會(huì)顯示下面的設(shè)定界面：在屏幕的右上角處，顯示總的流速（分流口的流量值隔膜吹掃值柱子處的值（split vent + septum purge + column)）。在屏幕右上角的下方，顯示分流口流速設(shè)定值。3點(diǎn)擊 Set按鈕會(huì)顯示分流比的設(shè)定界面：如果用戶選擇分流比，就會(huì)顯示下面的設(shè)定界面：點(diǎn)擊 Set按鈕顯示下面的設(shè)定界面：隔膜吹掃處的流速的出廠預(yù)設(shè)定是3.0毫升/分鐘。用戶不可以改變這個(gè)

37、設(shè)定值。如果用戶將分流流速設(shè)定為0毫升/分鐘，則顯示的值是色譜柱的流速加上隔膜處的流速。應(yīng)當(dāng)注意的是，所顯示的值是否大于總的流速（分流流速隔膜處的吹掃流速色譜柱的流速）。如果出現(xiàn)這種情況說(shuō)明在氣路系統(tǒng)中有氣體泄漏。通常容易漏氣的地方有：隔膜的帽處，O圈處，色譜柱的連接處等等。有關(guān)漏氣的更詳細(xì)的介紹請(qǐng)參閱第七章。步H2：如何使用手動(dòng)氣路系統(tǒng)設(shè)定分流模式設(shè)定分流操作的閥1點(diǎn)擊Valve按鈕。如果毛細(xì)管進(jìn)樣口被設(shè)定在位置1處，就會(huì)顯示下面的設(shè)定界面：如果毛細(xì)管進(jìn)樣口被設(shè)定在位置2處，再次點(diǎn)擊Valve按鈕。注釋：如果用戶是第一次使用Clarus 500氣相色譜儀，則閥1和2是關(guān)閉的。2通過(guò)點(diǎn)擊 On

38、/Yes 1 Enter按鈕來(lái)打開(kāi)分流口處的閥。顯示如下：注釋：用戶設(shè)定的任何閥值都會(huì)變成當(dāng)前的方法的一部分，并且被系統(tǒng)自動(dòng)保存。測(cè)量和調(diào)節(jié)分流口流速測(cè)量和調(diào)節(jié)分流口流速：1打開(kāi)檢測(cè)器的蓋子。圖3-6 檢測(cè)器的蓋子2找到分流口。圖3-7 分流口3在分流口上接上流量計(jì)。4逆時(shí)針?lè)较虺浞值匦D(zhuǎn)分流口處螺旋鈕的外部（如下圖），然后測(cè)量流速。5移開(kāi)分流口螺旋鈕處的螺旋帽，然后分流口處的針型閥就會(huì)顯露出來(lái)。圖3-8 分流螺旋鈕和針狀管6重復(fù)的多次測(cè)量閥處的流速，然后用一個(gè)小螺絲起子調(diào)節(jié)針型閥，繼而調(diào)節(jié)氣體的流速到指定值。注釋：系統(tǒng)推薦的起始點(diǎn)流速是100毫升/分鐘。7移開(kāi)流量計(jì)。8將螺旋帽重新蓋回分流螺

39、旋鈕上。9將準(zhǔn)備使用的色譜柱裝配到這個(gè)檢測(cè)器上。注釋：如果進(jìn)樣口的壓力改變了，分流流速也會(huì)隨著改變。注釋：當(dāng)使用高的分流流速時(shí)，打開(kāi)分流口重新核對(duì)進(jìn)樣口的壓力。因?yàn)檫M(jìn)樣口的壓力可能會(huì)有輕微的下降。步I：設(shè)定CAP或PSS進(jìn)樣口的不分流模式儀器在進(jìn)行微量樣品分析時(shí)，使用不分流模式。在大部分的樣品被轉(zhuǎn)移到柱子里后，分流口打開(kāi)，從而除去殘留在進(jìn)樣口襯管上的樣品。關(guān)于如何設(shè)定PPC系統(tǒng)的分流模式和如何設(shè)定手動(dòng)氣路系統(tǒng)，請(qǐng)參見(jiàn)Clarus 500氣相色譜儀的可編成程電子氣路系統(tǒng)和手動(dòng)氣路系統(tǒng)的相關(guān)程序說(shuō)明。步I1：如何使用PPC模式來(lái)設(shè)定不分流模式。步I2：如何使用手動(dòng)氣路模式來(lái)設(shè)定不分流模式。注釋：在

40、不分流模式下，在樣品進(jìn)入色譜柱以后（運(yùn)行開(kāi)始后0.5-2.0分鐘），分流口必須打開(kāi)。接下來(lái)的程序默認(rèn)為載氣程序已經(jīng)被設(shè)定了（參見(jiàn)本章）。注釋：在進(jìn)樣口上默認(rèn)裝配一個(gè)寬口徑進(jìn)樣口襯管。用戶也可以安裝一個(gè)窄口徑進(jìn)樣口襯管。在進(jìn)行樣品分析之前，兩種襯管都必須塞滿石英玻璃棉。程序上的細(xì)節(jié)，請(qǐng)參見(jiàn)本章中色譜柱和進(jìn)樣口的程序連接在一起的說(shuō)明的步驟B。步驟 I1：如何使用PPC系統(tǒng)來(lái)設(shè)定配備壓力脈沖（流量脈沖，線速度脈沖）技術(shù)的不分流進(jìn)樣口的不分流模式在不分流進(jìn)樣時(shí)（尤其在分析寬沸程的混合物和/或大體積進(jìn)樣時(shí)）系統(tǒng)推薦使用脈沖進(jìn)樣方式。在進(jìn)樣時(shí)，這項(xiàng)技術(shù)增加了系統(tǒng)壓力，這樣可以減小進(jìn)樣時(shí)進(jìn)樣口襯管處的氣體膨

41、脹擴(kuò)散并最大程度的將氣體樣品轉(zhuǎn)移到色譜柱中。因此，用戶應(yīng)該使用儀器允許使用的最大壓力。這樣會(huì)得到更好的峰形，更高的回收率，并且對(duì)高沸點(diǎn)和低沸點(diǎn)化合物都沒(méi)有歧視現(xiàn)象。用戶可以把這項(xiàng)技術(shù)添加到Clarus 500氣相色譜儀的方法中去。它的起始?jí)毫Γ髁?，線速度）很高（例如，70 psig），并且使系統(tǒng)在這個(gè)高壓下保持足夠長(zhǎng)時(shí)間（例如，0.25到2.0分鐘），確保將樣品盡可能全部轉(zhuǎn)移到色譜柱中。這個(gè)保持時(shí)間需要經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)確定。它與樣品的理化性質(zhì)，進(jìn)樣口的溫度，和使用的進(jìn)樣口內(nèi)襯管類型有關(guān)。設(shè)定的時(shí)間應(yīng)該允許大部分樣品進(jìn)入到色譜柱中，同時(shí)又可以得到良好的色譜峰形（所分析化合物的）。如果保持時(shí)間太短，就

42、會(huì)造成樣品丟失。如果保持時(shí)間太長(zhǎng)，就會(huì)出現(xiàn)拖尾峰，并且可能得到分離不好的峰或影響早出來(lái)的所分析化合物的峰形。用戶在進(jìn)樣時(shí)，分流口是關(guān)閉的（分流0）。使用可編輯的壓力程序，使壓力（流量，線速度）在設(shè)定好的降壓線速度下運(yùn)行下降到正常的色譜柱操作壓力（流量，線速度）。同時(shí)，分流口被設(shè)定變回正常流量，這樣可以清除殘留在進(jìn)樣口襯套處的樣品，同時(shí)釋放進(jìn)樣口處的壓力。色譜柱的壓力不能降的太快，或者是無(wú)規(guī)律的降低，因?yàn)檫@樣會(huì)引起流速相在色譜柱的倒流。這意味著樣品可能流回到進(jìn)樣口/在分流口處丟失或者使色譜峰加寬。如何創(chuàng)建一個(gè)壓力（流量，線速度）脈沖程序點(diǎn)擊Carrier Prog按鈕，顯示下面的設(shè)定界面：Pre

43、ss 110Initial ¦ 10Psi2輸入新的壓力值（例如，70），然后點(diǎn)擊Enter按鈕。顯示Time 1設(shè)定界面：Press 170Time 1 ¦0.25 m注釋：確認(rèn)時(shí)間事件被設(shè)定為：在0.25分鐘時(shí)打開(kāi)分流口。3一個(gè)Time 1的值，然后按Enter鍵顯示Rate 1設(shè)定界面：Press 170Rate 1 ¦ 99.9psi/min4 一個(gè)線速度值，使壓力降至操作壓力，單位 psi/min,然后點(diǎn)擊Enter鍵.Press 170Step 2 ¦ 10Psi5 輸入色譜柱操作壓力，然后點(diǎn)擊Enter按鈕。6 用戶可以繼續(xù)輸入一個(gè)壓力程序

44、用來(lái)繼續(xù)分析樣品。注釋：用戶如果選擇流速或線速度，就應(yīng)該按照以上的程序進(jìn)行設(shè)定。不同的地方只是在輸入設(shè)定值的時(shí)候，應(yīng)該輸入用戶自己的流速和線速度。注釋：在毛細(xì)管模式下，如果用戶首先設(shè)定了壓力模式，則可以輸入值70 psi和/或10 psi。分別的讀取對(duì)應(yīng)的流速值或線速度值。這么做可以幫助設(shè)定相關(guān)的分析參數(shù)值。這項(xiàng)技術(shù)同樣被推薦在TurboMass Gold檢測(cè)器上使用。用戶在使用質(zhì)譜儀時(shí)，必須注意不能使真空泵超載。為了避免這種情況發(fā)生，設(shè)定的程序與上面的程序稍微有所不同。在進(jìn)行程序設(shè)定時(shí)，不要將初始?jí)毫υO(shè)定的過(guò)高，因?yàn)樵跉庀嗌V儀每次運(yùn)行結(jié)束后，所有的參數(shù)值都會(huì)變回到起始狀態(tài)時(shí)的設(shè)定值。較高的

45、壓力可能會(huì)引起真空系統(tǒng)的損壞。TurboMass Gold的起始?jí)毫χ当辉O(shè)定為正常的操作壓力（流量，線速度），并且方法中會(huì)添加一個(gè)帶有高壓力（流量，線速度）的運(yùn)行前時(shí)間事件。在儀器準(zhǔn)備就緒之前，這會(huì)引起壓力（流量，線速度）的升高（例如，在進(jìn)樣之前）。系統(tǒng)進(jìn)樣過(guò)程中（即樣品被轉(zhuǎn)移到色譜柱所需的必要時(shí)間里），所設(shè)定的氣相色譜儀的方法會(huì)維持在這個(gè)壓力（流量，線速度）不變。需要經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)確定這個(gè)壓力值（流量，線速度）應(yīng)該設(shè)定為多少，然后編輯一個(gè)線速度壓力程序，將壓力降低到色譜柱起始操作壓力（流量，線速度）（即正常的操作壓力）。如果用戶使用自動(dòng)進(jìn)樣器，完成序列表中的最后一個(gè)樣品后，TurboMass G

46、old將會(huì)進(jìn)入未準(zhǔn)備就緒狀態(tài)（Not Ready），然后Clarus 500氣相色譜儀會(huì)接受這個(gè)信號(hào)，使儀器保持在這個(gè)狀態(tài)不進(jìn)入準(zhǔn)備就緒狀態(tài)（Ready）。（外部的準(zhǔn)備就緒狀態(tài)必須被連接。參見(jiàn)Clarus 500氣相色譜安裝說(shuō)明書(shū)，0993-6590.）這樣可以保持氣相色譜儀不執(zhí)行運(yùn)行前時(shí)間事件，并且使儀器維持在一個(gè)較低的壓力設(shè)定值不變。如何建立TurboMass Gold系統(tǒng)的壓力（流量，線速度）脈沖方法1 點(diǎn)擊Carrier Prog按鈕.就會(huì)顯示下面的設(shè)定界面。2輸入正常操作壓力值（例如，5），然后點(diǎn)擊Enter按鈕.顯示Time 1的設(shè)定界面。3. 輸入Time 1的設(shè)定值。輸入一個(gè)時(shí)

47、間設(shè)定值，在這個(gè)時(shí)間里系統(tǒng)可以將樣品最大量轉(zhuǎn)移到色譜柱中，并且可以保證得到良好的峰形。然后點(diǎn)擊Enter按鈕。顯示Rate 1設(shè)定界面：4輸入一個(gè)降壓線速度值，使壓力降到正常操作壓力，單位psi/min。然后點(diǎn)擊Enter按鈕。5輸入色譜柱的操作壓力，然后點(diǎn)擊Enter按鈕。6輸入一個(gè)時(shí)間設(shè)定值，在這個(gè)時(shí)間里系統(tǒng)可以將樣品最大量轉(zhuǎn)移到色譜柱中，并且可以保證得到良好的峰形。然后點(diǎn)擊Enter按鈕。顯示Rate 1設(shè)定界面：7按Enter按鈕，方法建立完畢。然后點(diǎn)擊Status Escape按鈕。如果用戶準(zhǔn)備在樣品注射前升高系統(tǒng)的壓力，可以設(shè)定一個(gè)運(yùn)行前時(shí)間事件。舉例如下：有關(guān)設(shè)定時(shí)間事件的詳細(xì)說(shuō)

48、明，見(jiàn)第九章“時(shí)間事件列表”。如何設(shè)定不分流進(jìn)樣口的分流量如果要設(shè)定一個(gè)不分流進(jìn)樣口，首先用一個(gè)進(jìn)樣口時(shí)間事件關(guān)閉進(jìn)樣口的分流。氣相色譜運(yùn)行時(shí)，設(shè)定在0.25到0.5分鐘用另一個(gè)時(shí)間事件打開(kāi)進(jìn)樣口的分流量，并且保持進(jìn)樣口處在開(kāi)著的狀態(tài)。當(dāng)氣相色譜運(yùn)行完畢后，Clarus 500 氣相色譜儀的分流量變回初始的設(shè)定值。設(shè)定不分流操作：1重復(fù)點(diǎn)擊Inject Prog按鈕，直到顯示分流設(shè)定界面：2輸入分流量，單位mL/min，然后點(diǎn)擊Enter按鈕。如何設(shè)定時(shí)間事件1按Events按鈕。2在Clarus 500氣相色譜儀準(zhǔn)備就緒之前，輸入一個(gè)時(shí)間事件發(fā)生的時(shí)間值（例如，1.00分鐘）。然后點(diǎn)擊Ent

49、er按鈕。指針轉(zhuǎn)移到事件Event上。3點(diǎn)擊Inject Prog按鈕設(shè)定分流流速。然后點(diǎn)擊Enter按鈕。指針轉(zhuǎn)移到參數(shù)設(shè)定值Value上。4輸入0，然后點(diǎn)擊Enter按鈕。在Clarus 500氣相色譜儀準(zhǔn)備就緒之前，分流流量此時(shí)將會(huì)關(guān)閉，所以在進(jìn)樣時(shí)分流流量是關(guān)閉的。5再次點(diǎn)擊Events按鈕，并輸入下一個(gè)時(shí)間事件的時(shí)間。然后點(diǎn)擊Enter按鈕。指針轉(zhuǎn)移到事件Event上。注釋：這個(gè)時(shí)間是指在氣相色譜儀運(yùn)行時(shí)，用戶設(shè)定的自動(dòng)打開(kāi)閥的時(shí)間。它是由用戶的樣品的理化性質(zhì)，溶劑的性質(zhì)和色譜柱性質(zhì)等條件決定的。一般這個(gè)時(shí)間的設(shè)定值在0.25和2.0分鐘之間。最合適的時(shí)間是指用可以得到最大的峰面積并

50、受到最小拖尾作用影響的時(shí)間（由用戶的數(shù)據(jù)處理設(shè)備得出）。6點(diǎn)擊Inject Prog按鈕設(shè)定分流流速。然后點(diǎn)擊Enter按鈕。指針轉(zhuǎn)移到設(shè)定值Value處。7輸入50。然后點(diǎn)擊Enter按鈕。小心 如果使用壓力脈沖式進(jìn)樣口，用戶就必須設(shè)定進(jìn)行分流事件的時(shí)間。這個(gè)分流事件的發(fā)生時(shí)間在樣品注射后進(jìn)樣口的壓力值開(kāi)始下降之前的一點(diǎn)。例如，如果進(jìn)樣口的壓力被設(shè)定為在進(jìn)樣一分鐘后開(kāi)始下降，則分流時(shí)間事件的時(shí)間值設(shè)定為0.98分鐘。系統(tǒng)運(yùn)行結(jié)束后，分流流量回到起始設(shè)定值。在冷凝過(guò)程中需要保持分流口是處于打開(kāi)狀態(tài)的，設(shè)定50毫升/分鐘的分流流速來(lái)防止進(jìn)樣口受到污染。注釋：如果要節(jié)省載氣，設(shè)定初始流速為0。步驟

51、I2：如何使用手動(dòng)氣路系統(tǒng)設(shè)定不分流模式設(shè)定不分流進(jìn)樣口，首先用運(yùn)行前時(shí)間事件關(guān)閉進(jìn)樣口的分流流速。然后在氣相色譜儀運(yùn)行過(guò)程中，設(shè)定一個(gè)運(yùn)行后時(shí)間事件用來(lái)在0.5到2.0分鐘打開(kāi)進(jìn)樣口的分流流速。當(dāng)氣相色譜儀運(yùn)行完畢后，分流流量變回初始設(shè)定值。設(shè)定CAP和/或PSS進(jìn)樣口不分流操作的閥值設(shè)定不分流操作：1點(diǎn)擊Valve按鈕.如果毛細(xì)管進(jìn)樣口在位置1處，就會(huì)顯示下面的設(shè)定界面：如果毛細(xì)管進(jìn)樣口在位置2處，點(diǎn)擊Valve按鈕。注釋：（1）如果用戶第一次使用配有AutoSystem的氣相色譜儀，管1和管2將都會(huì)是關(guān)閉的。（2）如果用戶先前在分流模式下使用過(guò)這個(gè)系統(tǒng)，則相應(yīng)的閥將會(huì)是開(kāi)著的。2使用相應(yīng)

52、的菜單，通過(guò)點(diǎn)擊On/Yes 1 Enter 按鈕確定閥是開(kāi)著的。在系統(tǒng)進(jìn)樣之前，設(shè)定時(shí)間事件來(lái)關(guān)閉閥在運(yùn)行開(kāi)始之前，需要用一個(gè)時(shí)間事件來(lái)關(guān)閉閥。1點(diǎn)擊Events按鈕：點(diǎn)擊負(fù)1 Enter按鈕來(lái)輸入1分鐘的時(shí)間值。點(diǎn)擊Valve按鈕，設(shè)定界面轉(zhuǎn)變成：如果需要，再次點(diǎn)擊Valve按鈕，選擇閥2。點(diǎn)擊On/Yes Enter按鈕.設(shè)定界面轉(zhuǎn)變成：Time EventValue-1.00 Split 1 ¦OFF在進(jìn)樣完畢后，設(shè)定用一個(gè)時(shí)間事件打開(kāi)閥注釋：這個(gè)時(shí)間事件是指氣相色譜運(yùn)行過(guò)程中，設(shè)定的用來(lái)自動(dòng)打開(kāi)閥的時(shí)間事件。它的時(shí)間是由樣品的理化性質(zhì)，溶劑的性質(zhì)，色譜柱等等因素決定的。一般

53、的設(shè)定時(shí)間事件的發(fā)生時(shí)間是在0.5和2.0分鐘之間。最合適的時(shí)間是指：可以得到最大的峰面積并受到最小的拖尾作用影響的時(shí)間（通常由用戶的數(shù)據(jù)處理設(shè)備得出）。下面的例子使用火焰離子化檢測(cè)器，但如果用戶有另外可以選擇的檢測(cè)器，請(qǐng)點(diǎn)擊指定的檢測(cè)器圖標(biāo)，使用說(shuō)明如下：1點(diǎn)擊系統(tǒng)屏幕上的FID檢測(cè)器圖標(biāo)2顯示FID的設(shè)定界面。點(diǎn)擊標(biāo)簽欄里的Events按鈕。3點(diǎn)擊數(shù)值的輸入?yún)^(qū)，并使用下拉列表選擇1.0。4點(diǎn)擊Insert，并輸入一個(gè)值。5點(diǎn)擊OK按鈕，返回到FID設(shè)定界面。6設(shè)定與這個(gè)色譜柱聯(lián)合使用的檢測(cè)器。有關(guān)如何設(shè)定檢測(cè)器的詳細(xì)內(nèi)容請(qǐng)參見(jiàn)本說(shuō)明書(shū)的第四章“檢測(cè)器的設(shè)定”。儀器運(yùn)行結(jié)束后，分流值回到初始

54、這定值。在冷凝過(guò)程中，通過(guò)保持分流口處于打開(kāi)狀態(tài)，設(shè)值為ON來(lái)防止污染。注釋：如果要節(jié)省載氣，設(shè)定初始分流口為關(guān)閉OFF。注釋：用戶設(shè)定的時(shí)間事件或者設(shè)定的閥值將成為方法的一部分。如果用戶正在編輯當(dāng)前的方法，時(shí)間事件會(huì)被系統(tǒng)自動(dòng)保存。注釋：當(dāng)在不分流模式下操作時(shí)，系統(tǒng)推薦使用的出口流速是30 50毫升/分鐘。此時(shí)分流口是打開(kāi)的。如何控制自動(dòng)進(jìn)樣器注釋：如果自動(dòng)取樣器的門是開(kāi)著的，則自動(dòng)進(jìn)樣器不會(huì)響應(yīng)指令。只有當(dāng)匹配的樣品瓶和自動(dòng)進(jìn)樣針被安裝好后，它才可以與氣相色譜儀聯(lián)用。 注意：進(jìn)樣針之間的活塞是不可以互換的。自動(dòng)進(jìn)樣器包括三個(gè)基本的組成部分：一個(gè)進(jìn)樣塔，一個(gè)旋轉(zhuǎn)帶和一個(gè)樣品盤（見(jiàn)下面的兩個(gè)圖

55、形）。進(jìn)樣塔包含0.5-, 5.0-或50.0-等規(guī)格的進(jìn)樣器。樣品盤可以容納82個(gè)2毫升的進(jìn)樣小瓶。轉(zhuǎn)盤上有1個(gè)優(yōu)先進(jìn)樣瓶，4個(gè)4毫升的廢液瓶，和4個(gè)4毫升的洗針瓶。圖3-9 . 進(jìn)樣塔外觀圖旋轉(zhuǎn)帶自動(dòng)進(jìn)樣器塔樣品托盤圖3-10. 樣品托盤和旋轉(zhuǎn)帶使用自動(dòng)進(jìn)樣器觸摸屏設(shè)定自動(dòng)進(jìn)樣器1 用戶可以選擇系統(tǒng)點(diǎn)擊屏幕上的運(yùn)行按鈕來(lái)訪問(wèn)自動(dòng)進(jìn)樣器。顯示下面的設(shè)定界面。2在下面的屏幕上點(diǎn)擊Run Type后面的Autosampler按鈕。3如果自動(dòng)進(jìn)樣器是激活的，點(diǎn)擊運(yùn)行按鈕顯示下面的設(shè)定。自動(dòng)進(jìn)樣器包括三個(gè)對(duì)話框。點(diǎn)擊前兩個(gè)對(duì)話框顯示同樣的設(shè)定界面，這個(gè)界面是用來(lái)設(shè)定程序1和程序2的，這樣可以允許用戶按順序輸入兩個(gè)方法。點(diǎn)擊Task對(duì)話框顯示用來(lái)執(zhí)行任務(wù)的按鈕。例如停止、洗進(jìn)樣針或指定一個(gè)優(yōu)先進(jìn)樣小瓶。所有的對(duì)話框界面都顯示儀器的狀態(tài)信息。在方法區(qū)域可以允許用戶使用一個(gè)方法來(lái)運(yùn)行氣相色譜儀，此時(shí)的儀器的控制方法不是當(dāng)前的方法，而是其它的控制方法。開(kāi)始按鈕點(diǎn)擊開(kāi)始按鈕開(kāi)始運(yùn)行儀器。無(wú)論系統(tǒng)是否準(zhǔn)備就緒，開(kāi)始按鈕都是激活的。系統(tǒng)在準(zhǔn)備就緒之前就可以運(yùn)行開(kāi)始命令，這樣使用戶可以靈活的對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行設(shè)定，并且在系統(tǒng)達(dá)到準(zhǔn)備就緒狀態(tài)前就可以運(yùn)行一個(gè)方法。無(wú)論系統(tǒng)是否準(zhǔn)備就緒，只要點(diǎn)擊OK按鈕，開(kāi)始按鈕就轉(zhuǎn)變成Stop按鈕。在系統(tǒng)正式運(yùn)行