水泥氧化鎂作業(yè)指導(dǎo)書

1、水泥氧化鎂含量檢測(cè)細(xì)則1、目的為對(duì)水泥氧化鎂含量進(jìn)行檢驗(yàn)，特制定本標(biāo)準(zhǔn)2、適用范圍本方法適用于氧化鎂試驗(yàn)、氯離子含量試驗(yàn)。3、檢驗(yàn)檢測(cè)依據(jù)水泥化學(xué)分析方法GB/T176-20084、評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)通用硅酸鹽水泥GB/T 175-20075、儀器設(shè)備分析天平、滴定管、高溫電阻爐、移液管、燒杯、地摒等。6、檢驗(yàn)步驟所取的樣品采用四分法分至約100g,經(jīng)0.080mm方孔篩，用磁石吸去篩余物中金屬鐵，將篩余物經(jīng)研磨后使其全部通過 0.080mm方孔篩。將試樣充分混勻后，裝入帶有磨口瓶的瓶中密封。分析天平分析天平6.1 樣品的熔融稱取約0.5g試樣，精確至0.0001g。置于銀地摒中，加入 67g氫氧化鈉，

2、在650-700的高溫下 熔融20min取出冷卻，將堪摒放入已盛有100mL近沸騰水的300ml燒杯中，蓋上表面皿，于電熱板上適當(dāng)加熱，待熔塊完全浸出后，取出地摒，用水沖洗地摒和蓋，在攪拌下一次加入25-30mL鹽酸，再加入1mL硝酸用熱鹽酸（1+5）洗凈地摒和蓋，將溶液加熱至沸，冷卻，然后移入 250mL 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻此為溶液E。6.2 氧化鎂、氧化鈣的測(cè)定6.2.1 原理在PH10的溶液中，以酒石酸鉀鈉、三乙醇胺為掩蔽劑，用酸性銘藍(lán)K-蔡芬綠B混合指示劑用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。6.2.2 氧化鈣的測(cè)定從溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL燒杯中入7mL氟化鉀，攪拌

3、并放置 2min以上，力口 水稀釋至約200mL,加入5mL三乙醇胺（1+2）及少許的鈣黃綠素甲基百里香酚藍(lán)酚配混合 指示劑（CMP）,在攪拌下加入氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量58mL,此時(shí)溶液在 pH13以上，用c（EDTA）=0.015mol/LEDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色，記錄消耗的體 積Vi。6.2.3 氧化鎂的測(cè)定從溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL燒杯中加水稀釋至約 200mL,力口 1mL酒石酸鉀鈉 溶液，5mL三乙醇胺（1+2）,攪拌，然后加入25mLpH10緩沖溶液及少許酸性銘藍(lán) K-蔡酚綠B混 合指示劑，用c （EDTA） =0.015m

4、ol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色。 6.2.4Fe3+, Al 3+的干擾CaO和MgO含量的測(cè)定和含量的測(cè)定由于Fe3+, Al 3+干擾Ca2+, Mg2+的測(cè)定，須將它們預(yù)先分離。 為此，取試液100mL于200mL-1燒杯中，滴入（1+1）氨水至紅棕色沉淀生成時(shí) ， 再滴入2 mol L HCl溶液使沉淀剛好溶 解。然后加入25mL尿素溶液，加熱約20min,不斷攪拌， 使Fe3+, Al3+完全沉淀，趁熱過濾， 濾液用250mL燒杯承接，用1%NH4NO3熱水洗滌沉淀至無 Cl-為止（用AgNO3溶液檢查）。濾2+ 2+液冷卻后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀

5、釋至刻度，搖勻。 濾液用于測(cè)定Ca , Mg。用移液管移取25mL試液于250mL錐形瓶中，力口 12滴GBHA指示劑， 滴加200 g L-1NaOH 使溶液變?yōu)槲⒓t色后，加入 10mL pH=12.6的緩沖液和20mL水，用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至由紅 色變?yōu)榱咙S色，即為終點(diǎn)。記下消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。平行測(cè)定3次。計(jì)算的含量CaO。在測(cè)定CaO后的溶液中，滴加2 mol - L-1HCl溶液至溶液黃色褪去，此時(shí) pH約為10,加 入15mL pH=10的氨緩沖液，9滴銘黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至由紅色 變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)。記下消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶7«體積V。平行測(cè)

6、定3次。計(jì)算MgO的含量。 6.2.5計(jì)算1式中：氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鎂的滴定度，mg/mLV 滴定鈣、鎂總量時(shí)消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶7«的體積，mLVi滴定氧化鈣時(shí)消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，Mlm所取水泥的質(zhì)量，go注：以上公式適用于一氧化鎰含量 <0.5%時(shí)，當(dāng)水泥的一氧化鎰含量> 0.5%時(shí)則按下式計(jì)算，同時(shí) 三乙醇胺（1+2）應(yīng)加到10mL,并在滴定前加入0.5g-1.0g的鹽酸羥胺，其余步驟與 6.2.3相同1式中:氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鎂的滴定度，mg/mLV 滴定鈣、鎂總量時(shí)消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

7、7«的體積， mLVi滴定氧化鈣時(shí)消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶7«的體積， Mlm 所取水泥的質(zhì)量，g一氧化鎰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， 。7、注意事項(xiàng)試驗(yàn)中用于標(biāo)定和配制的試劑均為基準(zhǔn)試劑。要進(jìn)行空白試驗(yàn)。所用水應(yīng)為去離子水，要符 合實(shí)驗(yàn)室用水 規(guī)格的要求。因?yàn)樗鶞y(cè)的是氯離子本身含量很低，受周圍環(huán)境的影響比較大，所以 試驗(yàn)室要控制好環(huán)境8、檢驗(yàn)檢測(cè)報(bào)告格式、檢測(cè)記錄表附件 止水帶檢驗(yàn)檢測(cè)報(bào)告、止水帶記錄表*委托單位委托編號(hào)*工程名稱樣品編號(hào)*工程部位/用途判定依據(jù)樣品描述干燥、無結(jié)團(tuán)試驗(yàn)依據(jù)主要儀器設(shè)備及編號(hào)*生產(chǎn)單位*型號(hào)規(guī)格*批號(hào)樣品數(shù)量*生產(chǎn)日期*取樣日期*代表數(shù)量檢測(cè)日期試驗(yàn)環(huán)境要

8、求試驗(yàn)條件序號(hào)檢測(cè)項(xiàng)目技術(shù)指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果結(jié)果判定1比表面積（m/kg）>3002細(xì)度80 m m篩篩余（< 103凝結(jié)時(shí)間（min）初凝>45終凝<6004密度(kg/m 3)一5膠砂流動(dòng)度（mm）> 1806標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量（為一7安定性（沸煮法）（mm）< 5.08安定性（試餅法）一9燒失量（%）< 5.0 10堿含量（%）一11游離氧化鈣含量（）一12氧化鎂含量（）< 5.013三氧化硫含量（%）< 3.514氯離子含量（%）< 0.0615耐磨性（kg/m2）一1628d干縮率（%一17氧化鈣（%一結(jié)論備注報(bào)告編號(hào):試驗(yàn)室名稱:水

9、泥檢驗(yàn)檢測(cè)報(bào)告第頁，共頁JB010401試驗(yàn)室名稱:工程部位/用 途樣品編號(hào)樣品名稱樣品描述試驗(yàn)條件試驗(yàn)依據(jù)GB/T 176-2008品種強(qiáng)度等 級(jí)代表數(shù)量一出廠編號(hào)一試驗(yàn)日期主要儀器設(shè) 備高溫箱式電阻爐()、分析天平()等氯離子(硫氟酸鏤容量法)編號(hào)試樣質(zhì)量(g)每毫升硝酸銀標(biāo)準(zhǔn) 溶液對(duì)氯離子的滴 定度(mg/mL)滴定時(shí)消耗硫氟酸 鏤標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的 體積 V2o(mL)空白試驗(yàn)時(shí)消 耗硫氟酸鏤標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液的 體積 V2i(mL)氯離子 的質(zhì)量 分?jǐn)?shù) (%)平均值(%)12氧化鎂(EDTA滴定差減法)編號(hào)試樣質(zhì)量(g)標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鎂的滴定度TMgo(mL)滴定時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)滴 定溶液的體積V3o(mL)測(cè)定氧