沉香質(zhì)量標準及檢驗操作規(guī)程

1、xxxxxxxxx有限公司原料質(zhì)量標準及檢驗操作規(guī)程標 題沉香質(zhì)量標準及檢驗操作規(guī)程第1頁共 7 頁文件號起草人起草日期部門審閱日期QA審閱日 期批 準日期生效日期頒發(fā)部門分發(fā)部門義更記錄文件修訂號義更版本艾更時間交更原因1品名：1.1 中文名：沉香1.2 漢語拼音：Chenxiang2代碼：3取樣文件編號：4檢驗方法文件編號：5依據(jù)：中國藥典(2020年版一部)6質(zhì)量標準：項目法定標準內(nèi)控標準本品為瑞香禾斗植物白木香Aquilaria sinensis ( Lour.) Gilg含有樹脂的木材。全年均可采收，割取含樹脂的木材，除去不含樹脂的部分，陰干。同法定標準性狀本品呈不規(guī)則塊、片狀或盔帽

2、狀，有的為小碎塊。表面凹凸不平，有 刀痕，偶有孔洞，可見黑褐色樹脂與黃百色木部相間的斑紋，孔洞及凹 窩表面多呈朽木狀。質(zhì)較堅實 .斷囿刺狀。氣芳香，味苦。同法定標準鑒別(1)本品橫切面：射線寬12列細胞，充滿棕色樹脂。導管圓多角形，直徑42128師，有的含棕色樹脂。木纖維多角形，直徑2045師，壁稍厚，木化。木間韌皮部扁長橢圓狀或條帶狀.常與射線相交，細胞壁薄，非木化，內(nèi)含棕色樹脂；其間散有少數(shù)纖維，有的薄壁細胞含草酸鈣柱同法定標準晶。（2）取浸出物下醇溶性浸出物，進行微量升華，得黃褐色油狀物，香氣濃郁；于油狀物上加鹽酸1滴與香草醛少量，再滴加乙醇 12滴，漸顯櫻紅色，放置后顏色加深。（3）取

3、本品粉末0 .5g,加乙醛30ml,超聲處理60分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加三氯甲烷2ml使溶解，作為供試品溶液。另取沉香對照藥材0.5g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各10注分別點于同一硅膠 G薄層板上，以三氯甲烷-乙醛（10 :1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。特征圖譜照高效液相色譜法（通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠作為填充劑（柱長為 25cm,內(nèi)徑為 4.6mm,粒徑為 5um, Diamonsil C18 或 P

4、henomenexluna C18色譜柱）；以乙睛為流動相 A,以0.1%甲酸溶液為流動相 B,按卜表中的規(guī)定進行梯度洗脫，流速為每分鐘0.7ml;柱溫為30C；檢測波長為252nm。理論塔板數(shù)按沉香四醇峰計算應(yīng)不低于6000。時間（分鐘）流動相A （%）流動相B（%）01015 2085 80101920 2380 77192123 3377 6721393367394033 3567 654050356550.160955參照物溶液的制備 取沉香對照藥材約 0.2g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入乙醇10ml,稱定重量，超聲處理（功率250W,頻率40kHz）1小時，放冷，再稱定重量，

5、用乙醇補足減失重量，搖勻，靜置，取上清液濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取含量測定；#下的對照品溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備取含量測定項卜的供試品溶液，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀，測定，即得。供試品特征圖譜中應(yīng)呈現(xiàn)6個特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜峰中6個特征峰相對應(yīng)，其中峰1與對照品參照峰保留時間相一致。檢查二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測定法（通則 2331）測定，不得過 150mg/kg。同法定標準浸出物照醇溶性浸出物測定法（通則2201）項卜的熱浸法測定，用乙醇做溶劑,不得少于10.0%。同法定標準含量測定照圖效

6、液相色譜法（通則 0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠作為填充劑；以乙睛為流動相 A, 0.1%甲酸溶液為流動相B,按卜表中的規(guī)定進行梯度洗脫，柱溫為30 C；檢測波長為 252nm。理論塔板數(shù)按沉香四醇峰計算 應(yīng)/、低于6000。時間（分鐘）流動相A （%）流動相B （%）0-1015 2085 80101920 2380 77192123 3377 672125336725.135955對照品溶液的制備 取沉香四醇對照品適量，精密稱定，加乙醇制成沒 1ml含60ug的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過三號篩）約 0.2g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入

7、乙醇10ml,稱定重量，浸泡 0.5小時，超聲處理（ 250W,頻率40kHz） 1小時，放冷，再稱定重量，用乙醇補足減失 的重量，搖勻，靜置，取上清液濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含沉香四醇（Ci7H18。6）不得少于0.10%同法定標準復驗期36個月同法定標準貯藏常溫，密閉保存。同法定標準7檢驗操作規(guī)程：7.1 試藥與試劑：水、鹽酸、香草醛、乙醇、乙醍、三氯甲烷、氫氧化 鈉滴定液、甲基紅乙醇溶液指示劑。7.2 儀器與用具：電子天平、顯微鏡、硅膠 G薄層板、蒸發(fā)皿、高效液 相色譜儀、中藥二氧化硫測定儀。

8、7.3 性狀：本品呈不規(guī)則塊、片狀或盔帽狀，有的為小碎塊。表面凹凸不 平，有刀痕，偶有孔洞，可見黑褐色樹脂與黃白色木部相間的斑紋，孔洞及 凹窩表面多呈朽木狀。質(zhì)較堅實.斷面刺狀。氣芳香，味苦。7.4 鑒別：7.4.1 本品粉末綠褐色。下表皮細胞垂周壁稍彎曲，略成連珠狀增厚；氣 孔不等式，副衛(wèi)細胞34個。葉肉組織分化不明顯；葉肉細胞中含藍色細小 顆粒狀物，亦含橙皮甘樣結(jié)晶。本品橫切面：射線寬12列細胞，充滿棕色樹脂。導管圓多角形，直徑 42128 g,有的含棕色樹脂。木纖維多角形，直徑 2045皿 壁稍厚，木 化。木間韌皮部扁長橢圓狀或條帶狀.常與射線相交，細胞壁薄，非木化，內(nèi) 含棕色樹脂；其間

9、散有少數(shù)纖維，有的薄壁細胞含草酸鈣柱晶。7.4.2 取浸出物項下醇溶性浸出物，進行微量升華，得黃褐色油狀物， 香氣濃郁；于油狀物上加鹽酸1滴與香草醛少量，再滴加乙醇12滴，漸顯櫻 紅色，放置后顏色加深。7.4. 卿本品粉末0 .5g加乙醍30ml,超聲處理60分鐘，濾過，濾液蒸干， 殘渣加三氯甲烷2ml使溶解，作為供試品溶液。另取沉香對照藥材0.5g,同法 制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄7）試驗，吸取上述兩種溶液各10人 分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙醍（10 : 1）為展開劑，展開， 取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色 譜相應(yīng)的位置上，

10、顯相同顏色的熒光斑點。7.5 特征圖譜：照高效液相色譜法（附錄 8）測定。7.5.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠作為填充劑 （柱長為 25cm,內(nèi)徑為 4.6mm,粒徑為 5um, Diamonsil C18 或 Phenomenex lunaC18色譜柱）；以乙睛為流動相，以0.1%甲酸溶液為流動相B,按下表中的規(guī) 定進行梯度洗脫，流速為每分鐘 0.7ml;柱溫為30C；檢測波長為252nm。理 論塔板數(shù)按沉香四醇峰計算應(yīng)不低于 6000。時間（分鐘）流動相A （%）流動相B （%0-1015 - 2085 - 8010-1920 - 2380 - 7719-2123 -

11、 3377 - 6721-39336739-4033 - 3567 - 654050356550.1609557.5.2參照物溶液的制備取沉香對照約材約0.2g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入乙醇10ml,稱定重量，超聲處理（功率250W,頻率 40kHz)1小時，放冷，再稱定重量，用乙醇補足減失重量，搖勻，靜置，取上清液濾 過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取含量測定項下的對照品溶液， 作為對照品參照物溶液。7.5.3 供試品溶液的制備取含量測定項下的供試品溶液，即得。7.5.4 測定法 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各 10ul,注入液相 色譜儀，測定，即得。供試品特征圖譜中

12、應(yīng)呈現(xiàn)6個特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜峰中 6個特征峰相對應(yīng)，其中峰1與對照品參照峰保留時間相一致u 1 " "" 1 T _* ' f _| > - _* R _* F _1 " I -1 ' T _1 -r 、 g 5 0 I0.Q H,Q 20.0 Z5 O 30.0 35-0 的 0 <15 0 輒Q min對麗特征圖譜6個特普峰中 蟀1：尻育四肺*峰3,8* 2強革乙莫人5,6.7三靶基Y.九7azs堇色*峰54.4匚二空基-3'-甲羊乙基）色部7.6 二氧化硫殘留量：照二氧化硫殘留量測定法（附錄 58）

13、測定，不得過150mg/kg。7.7 浸出物：照醇溶性浸出物測定法（附錄 19）項下的熱浸法測定，用 稀乙醇作溶劑，不得少于10.0%。7.8 含量測定：7.8.1 照高效液相色譜法（附錄8）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠作為填充劑以乙睛為流動相A,以0.1%甲酸溶液為流動相B,按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫，柱 溫為30 C ；檢測波長為252nm。理論塔板數(shù)按沉香四醇峰計算應(yīng)不低于 6000時間（分鐘）流動相A （%）流動相B （%）0-1015 2085 80101920 2380 77192123 3377 672125336725.1359557.8.2 對照品溶液的制備取沉香四醇對照品適量，精密稱定，加乙醇制成 沒1ml含60ug的溶液，即得。供試品溶液的