電化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)及操作

1、目1電化學(xué)分析簡(jiǎn)介2操作方法3應(yīng)用 電化學(xué)分析(electrochemical analysis)，是儀器分析的重要組成部分之一。它是根據(jù)溶液中物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)及其變化規(guī)律，建立在以電位、電導(dǎo)、電流和電量等電學(xué)量與被測(cè)物質(zhì)某些量之間的計(jì)量關(guān)系的基礎(chǔ)之上，對(duì)組分進(jìn)行定性和定量的儀器分析方法。電化學(xué)分析簡(jiǎn)介什么是電化學(xué)分析？什么是電化學(xué)分析？電化學(xué)分析的分類和特點(diǎn)電導(dǎo)分析法電位分析法庫(kù)侖分析法極譜分析法伏安分析法分類分類：準(zhǔn)確度和靈敏度都較高;重現(xiàn)性和穩(wěn)定性都較好;便宜;可用于常量組分、微量組分和痕量組分的測(cè)定;選擇性高，應(yīng)用范圍廣。特點(diǎn)特點(diǎn)：電化學(xué)體系通常分兩類：1）原電池：電化學(xué)中兩電極與外電

2、路中的負(fù)載接通后自發(fā)地將電流送到外電路做功2）電解池：與外電源組成回路，強(qiáng)迫電流在電化學(xué)體系中通過(guò)并促使電化學(xué)反應(yīng)發(fā)生電化學(xué)分析基本都是運(yùn)用電解池電化學(xué)體系的基本單元電極指與電解質(zhì)溶液接觸的電子導(dǎo)體或半導(dǎo)體。電極：電極：電化學(xué)體系分為二電極、三電極體系、四電極體系。三電極體系工作電極參比電極對(duì)電極簡(jiǎn)介T(mén)EXT 02TEXT 03TEXT 04TEXT 05工作電極又稱研究電極，其上面發(fā)生的反應(yīng)過(guò)程是我們的研究對(duì)象，是三極中最為重要的一個(gè)。最常見(jiàn)的電極有金電極、熱解石墨電極、玻碳電極1、工作電極（Work electrode）絕對(duì)電極電位無(wú)法得到，因此只能以一共同參比電極的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)為參照進(jìn)行

3、測(cè)量。常用的參比電極有飽和甘汞電極、Ag/AgCl電極 參比電極具有已知恒定的電位，為研究對(duì)象提供一個(gè)電位標(biāo)準(zhǔn)。測(cè)量時(shí)，參比電極上通過(guò)的電流極小，不致引起參比電極的極化。2、參比電極（reference electrode）又叫輔助電極，陰極材料。比如鉑對(duì)電極、碳對(duì)電極等。用的最多的就是Pt對(duì)電極！對(duì)電極的作用是和工作電極組成回路以通過(guò)電流。對(duì)電極應(yīng)該不影響工作電極上的反應(yīng)，故常選擇鉑這類惰性貴金屬材料。3、對(duì)電極（counter electrode ）電化學(xué)工作站 磨電極（金電極） 3000目砂紙5000目砂紙綢緞（1.0鋁粉）麂皮（0.3鋁粉）無(wú)水乙醇超聲3min蒸餾水超聲3min水虎魚(yú)溶

4、液3min蒸餾水沖洗氮?dú)獯蹈?掃硫酸 10ml的小燒杯中加入5ml0.5M的硫酸，打開(kāi)電化學(xué)工作站，連接三電極體系，設(shè)置實(shí)驗(yàn)技術(shù)、實(shí)驗(yàn)參數(shù)。電勢(shì)01.6V,靈敏度為10-4，掃20段。操作方法TEXT 02TEXT 03TEXT 06Initial potentialFinal potentialiE曲線曲線蛋白酶的電化學(xué)研究蛋白酶的電化學(xué)研究蛋白酶的直接電化學(xué)研究蛋白酶的間接電化學(xué)研究蛋白酶的直接電化學(xué)研究 蛋白酶尤其是氧化還原酶，如過(guò)氧化物酶、葡萄糖氧化酶等，是電化學(xué)研究的主要對(duì)象之一這類蛋白酶的共同點(diǎn)是：內(nèi)部都含有一個(gè)或多個(gè)電子活性中心，如血紅素、黃素腺嘌呤二核苷酸、黃素單核苷酸等，并在自然體系中參與電子傳遞過(guò)程，其活性中心與酶分子表面之間存在電子傳遞通道，從而來(lái)表征蛋白酶的活性。蛋白酶的間接電化學(xué)研究新型電化學(xué)探針 對(duì)于不含電活性中心的非氧化還原酶類，以及一些電活性中心埋藏較深的氧化還原酶。 將具有電化學(xué)活性的探針?lè)肿油ㄟ^(guò)共價(jià)、靜電等作用標(biāo)記到蛋白酶本身或其底物上由于探針?lè)肿釉诿复呋^(guò)程中會(huì)因濃度、位置等的變化而導(dǎo)致電子傳遞性能的改變，因此，可以間接地對(duì)蛋白酶的催化過(guò)程進(jìn)行電化學(xué)表征，從而用于酶活的電化學(xué)檢測(cè)。一段末端為半胱氨酸的多肽鏈?zhǔn)紫韧ㄟ^(guò)-的共價(jià)作用自組裝到金電極上，在的作用下，肽鏈上的絲氨酸被磷酸化，從而使肽鏈帶上負(fù)