紅外分光光度計驗證方案

1、紅外分光光度計驗證方案(Spectrum-TWO方案編號驗證類型驗證方案起草人日期方案審核人日期方案批準人日期實施日期頁碼共 頁2019 年1 .驗證儀器概述與目的2 .驗證范圍3 .驗證依據(jù)4 .術語縮寫5 .人員培訓6 .驗證時間7 .驗證內(nèi)容7.1 安裝確認7.2 運行確認7.3 性能確認7.4 品種確認8 .偏差分析及糾偏9 .結果分析及確認10 .再驗證計劃11 .附件1 .驗證目的：檢查并確認紅外分光光度11的軟件與硬件符合GMFW準及儀器計算機（或工作站）使用說明書要求,滿足分析測試需求，所指定的標準及文件符合GM嗖求，/I根據(jù) GM嗖求制定本驗證方案，作為對紅外分光光度計軟件與

2、硬件驗證的依據(jù)。2 .驗證范圍：本次驗證主要對用于我司由 型紅外分光光度計、臺式電腦及打印機所組成的紅外分光光 度計驗證系統(tǒng)的安裝、運行以及性能進行確認。3 .驗證依據(jù):驗證依據(jù)表名 稱編R或編與中國藥典2015年版四部0402國家藥典委員會藥品生產(chǎn)質量管理規(guī)范（2010年修訂）國家食品藥品監(jiān)督管理局JJG（蘇）75-2008 傅里葉變換紅外光譜儀國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局紅外分光光度計操作規(guī)程本公司4.術語縮寫:縮寫描 述OS操作系統(tǒng)CSV計算機化系統(tǒng)驗證Hardware硬件Software軟件Electronic record電子記錄IQ安裝確認OQ運行確認PQ性能確認5.人員培訓:培訓內(nèi)容

3、日期培訓人接受培訓人6.驗證時間:紅外分光光度計（型/編號：）驗證時間從： 年 月 日 至 年 月 日7.驗證內(nèi)容：7.1 安裝確認安裝確認包含以下內(nèi)容：項目編號檢查項目記錄名稱7.1.1PC信息確認PC信息列表7.1.2紅外分光光度計安裝確認紅外分光光度計安裝確認記錄7.1.3軟件程序確認軟件檢查程序文件報告7.1.4打印機安裝確認打印機測試頁7.1.5打印系統(tǒng)管理確認打印系統(tǒng)管理信息軟件基本情況:服務人員名稱聯(lián)系電話地址軟件提供者名 稱聯(lián)系電話地址軟件版本號復制光盤保存 份數(shù)光盤保存地址保存人7.1.1 PC信息確認目的：對計算機的系統(tǒng)配置清單及系統(tǒng)安全策略進行檢查，確認計算機配置能否滿足

4、相應文件管理及GC儀器使用要求。見IQ表1: PC信息列表7.1.2紅外分光光度計安裝確認目的：根據(jù)紅外分光光度計的安裝要求，對儀器安裝條件進行檢查，確認實驗室條件能滿足儀器安裝要 求。IQ表2:紅外分光光度計安裝確認記錄檢查項目檢查標準檢查方法是否符合標準電源采用220V穩(wěn)壓電源供電現(xiàn)場用力能表測試是否安放位置安放位置平整、環(huán)境潔凈現(xiàn)場查看是否數(shù)據(jù)線連接確認連接數(shù)據(jù)線為13串口現(xiàn)場查看是否1電源線連接電源線連接正確、無松動現(xiàn)場查看是一否設備性能檢查精度及紅外分光光度計范圍與設 計相符現(xiàn)場檢查名牌及設備資料 查有是否7.1.3 軟件程序確認目的：對紅外分光光度計驗證系統(tǒng)所安裝的軟件進行檢查，確

5、認所使用的版本正確及安裝已經(jīng)完成，并 操作系統(tǒng)的設置符合設計和供應商提供的技術要求。見IQ表3軟件檢查程序文件報告7.1.4 打印機安裝確認目的：對打印機安裝進行檢查，確認數(shù)據(jù)打印機能夠按照要求進行數(shù)據(jù)打印。見IQ表4:打印機測試頁7.1.5 打印系統(tǒng)管理確認目的：對紅外分光光度計軟件安全策略、系統(tǒng)連接信息、用戶列表、操作權限組列表進行查看驗證，確 認紅外分光光度計軟件設置能夠滿足管理文件需求。見IQ表5:打印系統(tǒng)管理信息（安全策略報告、用戶信息報告、權限組信息報告、）7.2 運行確認7.2.3 軟件運行確認包含以下內(nèi)容:項目編號檢查項目記錄名稱7.2.1.1用戶權限測試用戶權限測試記錄7.2

6、.1.2數(shù)據(jù)存放位置即可追蹤性檢查數(shù)據(jù)存放位置及可追蹤性檢查記錄7.2.1.3日志檢查日志檢測記錄7.2.1.4數(shù)據(jù)備份完整性確認數(shù)據(jù)備份完整性記錄7.2.1.5功能檢查功能檢查記錄7.2.1.1用戶權限測試目的：確認紅外分光光度計驗證系統(tǒng)的權限受控，未經(jīng)授權的人員不能進入本系統(tǒng)OQ表1:用戶權限測試記錄檢查內(nèi)容檢查方法合格標準是否符合標準電腦開機用戶名與密碼錯誤或漏空的時候，不能 進入計算機操作系統(tǒng)不能進入計算機操作系統(tǒng)是 否用戶名與密碼正確的時候，能進入計算 機操作系統(tǒng)能進入計算機操作系統(tǒng)是 否賬號設置檢查是否設置系統(tǒng)管理權限，從“設置”-“控制面板”-“用戶設置”中查看， 如設置成功，能

7、使用管理權限進入電腦 操作系統(tǒng)系統(tǒng)管理員使用權限設置： 進入電腦操作界面時，使用系 統(tǒng)管理員賬號登錄，用系統(tǒng)管 理員身份進入電腦系統(tǒng)。系統(tǒng)管理員身份進入電腦系 統(tǒng)，系統(tǒng)管理員賬號無法修改 電腦時間。確認使用系統(tǒng)管理員賬號可以 修改文件權限是 否系統(tǒng)使用者管理權限設置： 進入電腦操作界面，使用系統(tǒng) 使用者賬號登陸，用使用者身 份進入電腦系統(tǒng)，使用者身份 無法修改電腦時間。確認使用者賬戶不可以修改、 刪除更改的文件權限是 否在紅外分系統(tǒng)軟件 登錄雙擊氣相色譜操作軟件，在“用戶名” 與“密碼”輸入一個已知用戶，然后點 擊“登錄”系統(tǒng)提示“用戶ID或密碼錯 誤”是 否雙擊氣相色譜操作軟件，在“用戶名”

8、 與：“密碼”輸入一個已知用戶，然后任 意輸入未知密碼并點擊“登錄”。系統(tǒng)提示“用戶ID或密碼錯 誤”是 否雙擊紅外分光光度計操作軟件，在“用 戶名”與“密碼”輸入一個已知用戶， 并輸入正確的密碼，然后點擊“登錄”登陸到軟件操作界面是 否軟件系統(tǒng)管理員管理權限：登錄到軟件操作界面，登陸“ admin”軟 件系統(tǒng)管理員賬號，然后進行軟件系統(tǒng)管理員賬號密碼修改可以使用軟件系統(tǒng)管理員權限是 否紅外分光 光度計系 統(tǒng)軟件管 理權限測 試儀器管理員權限設置：登陸“ admin”軟 件系統(tǒng)管理員賬號，在上方點擊創(chuàng)建新“用戶”，創(chuàng)建儀器管理員用戶名及密 碼?？梢孕薷膬x器配置可以建立、修改方法及序列并保存調(diào)用

9、圖譜，打印報告導出、導入文件不可刪除文件、項目及審計追 蹤是 否儀器分析員權限設置：登陸“ admin”軟 件系統(tǒng)管理員賬號，在上方點擊創(chuàng)建新“用戶”，創(chuàng)建儀器分析員用戶名及密 碼。擁有受限制的權限可以建立、保存序列，運行序 列可以調(diào)用已儲存的序列和方法 調(diào)用圖譜，打印報告可導出圖譜文件/、可刪除文件、項目是 否儀器核查員權限設置：登陸“ admin”軟 件系統(tǒng)管理員賬號，在上方點擊創(chuàng)建新“用戶”，創(chuàng)建儀器核查員用戶名及密 碼。擁有受限制權限可以查看原始數(shù)據(jù)、報告、審計追蹤不可刪除文件、審計追蹤是 否7.2.1.2 數(shù)據(jù)存放位置即可追蹤性檢查目的：確認數(shù)據(jù)存放位置與具有可追溯性致，所儲存位置進

10、行相應權限控制。ooa 2：數(shù)據(jù)存放位置及可追蹤性檢查記錄檢查內(nèi)容檢查方法合格標準是否符合標準數(shù)據(jù)存放位置 確認數(shù)據(jù)默認存放位置為有固定存放路徑是 否原始數(shù)據(jù)是否 受控指定數(shù)據(jù)保存路徑受控文件受控，不得刪除、修改是 否7.2.1.3 日志檢查目的：確認氣相操作軟件審計追蹤已開啟，并能對儀器操作進行詳細記錄OQH 3:日志檢測記錄檢查內(nèi)容檢查方法合格標準是否符合標準創(chuàng)建用戶、用戶組，及用戶、用戶 組管理。進行日志記錄是否工作站日志檢權限設置及更改進行日志記錄是否查創(chuàng)建及運行分析方法、序列進行日志記錄是否工作站登進登出進行日志記錄是否關鍵詞搜索能使用關鍵詞搜索是否7.2.1.4 數(shù)據(jù)備份完整性確認

11、目的：確認數(shù)據(jù)庫在備份或轉移過程中有無缺失。OQ表4:數(shù)據(jù)備份完整性確認記3檢查內(nèi)容檢查方法合格標準是否符合標準數(shù)據(jù)備份完整 性檢查將“色譜數(shù)據(jù)文件”，“色譜方法文件”轉移 至另一臺計算機（已按要求正確裝好“紅外 分光光度計操作系統(tǒng)”軟件，并進行了正確 設置）上，查看“色譜數(shù)據(jù)”和“色譜方法”所有數(shù)據(jù)無缺失，并能 正常打開是 否審計追蹤、數(shù) 據(jù)完整性檢查將“審計追蹤日志”數(shù)據(jù)，轉移至另一臺計 算機（已按要求正確裝好“紅外分光光度計 操作系統(tǒng)”軟件，并進行了正確設置）上， 運行這臺計算機上的“紅外分光光度計系統(tǒng) 軟件”查看“審計追蹤日志”中的數(shù)據(jù)?！皩徲嬜粉櫲罩尽敝械?所有數(shù)據(jù)無缺失。是 否7.

12、2.1.5 功能檢查目的：確認儀器是否按照設置的方法、批處理序列進行數(shù)據(jù)分析、采集，并按照設置的報告模板出具檢驗報告OQ麥5:功能檢查記錄檢查內(nèi)容檢查方法合格標準是否符合標準方法檢查設置固定的分析方法及處理方法，并運行按照設置方法進行分 析是否批處理序列檢 查設置固定批處理序列并運行按照設定的序列進行 分析是否報告模板檢查制定相應的報告模板，并將電子數(shù)據(jù)導入報 告中按照設定的報告模板 出具報告是否標準曲線檢查配置相應梯度的樣品，按相同操作進行分 析，繪制標準曲線。峰面積曾梯度，并且相 關系數(shù)大于0.999是否7.2.2硬件運行確認OQ表6:硬件運行確認操作步驟合格標準結果系統(tǒng)復位開啟紅外分光光

13、度儀，點擊“程序圖標”進入，紅外分光光度儀提示系統(tǒng)復 位，點擊“確認”后，系統(tǒng)開始初始化檢測操作系統(tǒng)系統(tǒng)復位完畢，進入紅外分光光度儀操作系統(tǒng)退出系統(tǒng)點擊這一項時，系統(tǒng)將提示是否確定退出紅外操作系統(tǒng)，點擊“確認”，退出紅外操作系統(tǒng)7.3 性能確認：7.3.3 性能確認原則：整個驗證過程主要包括波數(shù)準確度與波數(shù)重復性測定、儀器分辨率及分辨深度測 定、品種確認。7.3.4 性能確認判斷標準：符合中國藥典 2015年版四部04027.3.5 性能確認方法：7.3.5.1 波數(shù)準確度與波數(shù)重復性測定調(diào)節(jié)紅外分光光度儀掃描范圍為4000 cm-1 -400cm -1,分辨率為2.0 cm -1 ,掃描單位

14、T%單次掃描次數(shù)15,待儀器預熱30min穩(wěn)定后，以空氣為背景，放入聚苯乙烯薄膜（厚度約為0.04mm）,重復測量3次，得光譜圖，用3027cm-1, 2851cm1, 1601cm1, 1028cm1 , 907cm1處的吸收峰對儀器的波數(shù)進行校正。傅里葉變換紅外光譜儀在3000cm1附近的波數(shù)誤差應不大于土5cm1,在1000cm-1附近的波數(shù)誤差應不大于土 1cm，波數(shù)重復性，取 3027cm1, 2851cm1, 1601cm-1, 1028cm1 , 907cm1處波數(shù)測量最大值減 去波數(shù)測量最小值計算出波數(shù)重復性，在3000 cm-1附近的波數(shù)重復性不大于 2.5 cm-1,在10

15、00 cm-1附近的波數(shù)重復性不大于0.5 cm -1 ,波數(shù)準確度測定表測試項目規(guī)定波婁/-1 (cm )實測波數(shù)（cm1） /次相差(cm1)規(guī)定相差/-1 (cm )123123波數(shù)準確度確 認3027士 52851士 51601士 11028士 1907士 1波數(shù)重復性 確認3000左右最大值（cm1）3000左右最小值/-1 (cm )相差（cm1）一一-1v 2.5 cm1000左右最大值（cm1）1000左右最小值 （cm1）相差（cm1）一一-1v 0.5 cm結論：檢查人：復核人： 日期：年 月 日日期：年 月 日6.2.2.2 儀器分辨率及分辨深度測定：取按6.2.2.1

16、方法測量光譜圖，在 3110 cm-1-2850cm-1范圍內(nèi)應能清晰地分辨出 7個峰，峰2851cm 與谷2870cm-1之間的分辨深度不小于 18磁光率，峰1583cm1與1589cm-1之間的分辨率不小于 12%儀器 的標稱分辨率，除另有規(guī)定外，應不低于2 cm-1。儀器透光率及分辨深度測定表測試 項目掃描次 數(shù)實測波數(shù)范圍（cm ） 規(guī)定 3110cm-1-2850cm-1規(guī)定能分辨的峰的個 數(shù)實測能分辨的峰 的個數(shù)分辨率 的確認13110cm-1 -2850cm-1723110cm1 -2850cm-1733110cm-1 -2850cm-17掃描次數(shù)吸收帶（cm-1）分辨深度（為透

17、光率規(guī)定值（為實測值（為12851cm”與 2870cm118%1583cm1 與 1589cm112%22851cm1 與 2870cm118%1583cm1 與 1589cm112%32851cm1 與 2870cm118%1583cm1 與 1589cm112%結論：檢查人：復核人：日期：年 月 日日期：年 月 日6.2.2.3 品種確認通過參照二羥丙茶堿的質量標準 （中國藥典2015年版二部P25）中鑒別3項目檢測磺芳西林鈉的紅外鑒別, 本品的紅外圖譜應與對照的圖譜（光譜集12圖）一致，見附圖。結論：檢查人：復核人：日期：年 月 日日期：年 月 日8.偏差分析及糾偏:是否產(chǎn)生偏差：是否

18、偏差編號偏差完成時間年月日報告人：確認人：日期：一年月日日期：年月日9.結果分析及確認:項目內(nèi)容及結果驗證概述島津GC-2010Plus （編號：EH020241）紅外分光光度計驗證參照 JJG 700-1999 紅外分光 光度計檢定規(guī)程、藥品生產(chǎn)質量管理規(guī)范 （2010年修訂）、中國藥典2015年版四部 0521進行驗證，旨在檢查并確認控制紅外分光光度計的計算機系統(tǒng)符合GM刖準及儀器計算機（或工作站）使用說明書要求，滿足分析測試需求，所指定的標準及文件符合GM嗖求，特根據(jù)GM嗖求制定本驗證方案，作為對紅外分光光度計軟件與硬件驗證的依據(jù)。安裝確認儀器安裝環(huán)境合理，符合儀器安裝要求，各關聯(lián)信息記錄完全有效運行確認計算機與軟件權限測試正常可控；數(shù)據(jù)存放位置具有可追溯性，所儲存位置具有相關權限控制；儀器各功能操作正常測試項測試結果判定標準判定結果3027cm1-1 5cm合格不合格沛粒準碓 -12851cm 5cm1合格不合格儀女乂 1叱次 度-11601cm 1cm1合格不合格 -11028cm 1cm1合格不合格907cm1 1cm1合格不合格性能確認波數(shù)重復 ,-1、3000 (cm )一一-1v 2.5 cm