間甲苯酚工藝制備

1、化工過程設(shè)計(jì)課程設(shè)計(jì)間甲苯酚制備工藝流程設(shè)計(jì)姓 名學(xué) 號(hào)學(xué) 院化工學(xué)院專 業(yè)化學(xué)工程 2010年4月15號(hào)1.工藝過程原理在高溫、高壓條件下，間甲苯胺與磷酸和水反應(yīng)，生成間甲苯酚和磷酸二氫銨，化學(xué)反應(yīng)式如下：除上述主反應(yīng)以外，在高溫、高酸度反應(yīng)條件下，還伴隨有重質(zhì)焦油物產(chǎn)生等副反應(yīng)，其中最主要的副反應(yīng)是產(chǎn)物間甲苯酚與反應(yīng)物間甲苯胺之間脫水生成3,3-二甲基二苯胺：影響上述主副反應(yīng)的主要因素包括反應(yīng)物料比、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力等。在弄清上述這些因素對(duì)反應(yīng)的影響之后，最佳工藝的確定還需要對(duì)這些變量進(jìn)行協(xié)同優(yōu)化，強(qiáng)化主反應(yīng)速度、提高反應(yīng)底物的轉(zhuǎn)化率和目標(biāo)產(chǎn)物的選擇性、抑制副反應(yīng)的發(fā)生將是降低

2、原材料消耗、減化反應(yīng)后處理程序和提高技術(shù)先進(jìn)性的關(guān)鍵。制備間甲苯酚的主反應(yīng)是一個(gè)強(qiáng)放熱反應(yīng)，而副反應(yīng)則是一個(gè)吸熱反應(yīng)，因此，需要保證反應(yīng)的溫度適中，在保證適度的反應(yīng)速率的情況下，盡量降低溫度，為了反應(yīng)能在恒溫的條件下進(jìn)行，要移走多余的反應(yīng)熱。2.設(shè)計(jì)基礎(chǔ)在進(jìn)行間甲苯酚制造過程的工藝流程設(shè)計(jì)之前，需要明確一些基本數(shù)據(jù)，例如裝置構(gòu)成及規(guī)模、原材料及產(chǎn)品規(guī)格和基本物理化學(xué)性質(zhì)、主要的反應(yīng)工藝條件、公用工程等。(1).間甲苯酚制造過程反應(yīng)裝置包括：反應(yīng)物配料裝置、中和反應(yīng)裝置、加壓水解裝置、萃取分離裝置、精餾裝置等；(2).間甲苯酚制造中試線的設(shè)計(jì)按照間歇式生產(chǎn)方式，年產(chǎn)量為間甲苯酚1.8 t

3、3;a-1(0.25 kg·h-1)；(3).間甲苯酚制造過程中涉及的化學(xué)品包括：間甲苯胺(固體)、濃度為85%的磷酸、氮?dú)?、甲苯及其產(chǎn)生的廢水、廢氣，這些物質(zhì)的規(guī)格及理化學(xué)性質(zhì)可查閱相關(guān)手冊(cè)；(4). 根據(jù)間甲苯酚制備小試究結(jié)果，最佳反應(yīng)條件如下：在溫度280285，反應(yīng)時(shí)間1220h，H3PO4/胺摩爾比為1.962.55，水/胺摩爾比為2035條件下，間甲苯酚收率83.2%84.6%。根據(jù)上述結(jié)果，選擇采用如下條件來設(shè)計(jì)間甲苯酚產(chǎn)品中試裝置：間甲苯胺投料3.6Kg/次，H3PO4/胺摩爾比2.20，水/胺摩爾比=29.80；反應(yīng)溫度280；反應(yīng)時(shí)間14h。具體見表2.5.2。表

4、1 間甲苯酚產(chǎn)品設(shè)計(jì)采用的主要反應(yīng)工藝條件項(xiàng) 目R2101（間甲苯酚）反應(yīng)配料比例(mol)磷酸/間甲苯胺2.20水/間甲苯胺29.80甲苯/間甲苯胺4.85氮?dú)?用于置換裝置內(nèi)的空氣)適量反應(yīng)溫度280285反應(yīng)壓力(a)MPa3.05.0反應(yīng)時(shí)間h14(5). 在進(jìn)行工藝流程設(shè)計(jì)之前，應(yīng)對(duì)公用工程的條件做必要的了解，并針對(duì)本設(shè)計(jì)的公用工程供應(yīng)提出要求；另外，在流程設(shè)計(jì)中還要對(duì)產(chǎn)品儲(chǔ)存、“三廢”排放等作相應(yīng)考慮。3.工藝流程說明設(shè)計(jì)間甲苯胺在磷酸作用下的直接水解反應(yīng)采用間歇式工藝，磷酸與間甲苯胺之間的中和反應(yīng)以及反應(yīng)液進(jìn)一步水解反應(yīng)分開進(jìn)行，其中水解反應(yīng)采用折葉式攪拌鼓泡反應(yīng)工藝。由原料計(jì)量

5、、酸胺中和、高壓水解、甲苯萃取、副產(chǎn)物分離、間甲苯酚產(chǎn)品精餾、甲苯再生等單元構(gòu)成。生產(chǎn)過程大致如下：先將濃度為85%的磷酸加水稀釋溶解，然后加入間甲苯胺進(jìn)行酸胺中和反應(yīng)。將上述混合物轉(zhuǎn)入高壓釜中，密閉后通入氮?dú)庖灾脫Q高壓釜內(nèi)的空氣，緩慢升溫至設(shè)定的反應(yīng)溫度，攪拌反應(yīng)一定時(shí)間使水解反應(yīng)完全。反應(yīng)結(jié)束后，從高壓釜內(nèi)取出反應(yīng)混合物冷卻至設(shè)定溫度后，加入溶劑甲苯萃取。水相經(jīng)濃縮結(jié)晶可得到副產(chǎn)物磷酸二氫銨；有機(jī)相經(jīng)減壓蒸餾，分離出主產(chǎn)物間甲苯酚并回收溶劑甲苯。4.物料平衡及操作條件間甲苯酚裝置物料平衡見表2，部分物料的物理性質(zhì)匯總于表3。表2 間甲苯酚裝置物料平衡表入 方kg/ht/天t/年出 方kg/

6、ht/天t/年間甲苯胺0.29500.00702.124間甲苯酚0.25000.00601.80085%磷酸0.69700.01655.0184磷酸二氫銨0.35000.00842.5200去離子水*4.4800.107532.26冷凝水甲苯1.2300.02928.8811反應(yīng)排放氣氮?dú)?1.11450.02758.2448廢液2.50000.06018.00冷卻水801.92576損失蒸汽1253900合計(jì)合計(jì)*：包括甲苯萃取液水洗用；*：氮?dú)饬髁恳砸欢螘r(shí)間內(nèi)的消耗累計(jì)與時(shí)間的比值來表示。表3 部分物料的物理性質(zhì)表物質(zhì)正常沸點(diǎn)/真空下沸點(diǎn)/-0.030MPa(表壓)-0.072MPa(表壓

7、)-0.096MPa(表壓)甲苯110.8926533間甲苯酚2021931751525.1水解反應(yīng)釜物料衡算水解反應(yīng)釜進(jìn)口物料組成按照上述的條件對(duì)間甲苯酚產(chǎn)品進(jìn)行物料恒算，具體見表2（其中間甲苯胺每天投料兩次，一天生產(chǎn)24個(gè)小時(shí)，一年300個(gè)工作日）。間甲苯胺：3.6kg/次×2次×1000/(107g/mol×24h)=2.80mol/h=0.3kg/h反應(yīng)磷酸/間甲苯胺比為2.2磷酸：2.80mol/h×2.2=6.16 mol/h=0.6kg/h反應(yīng)水/間甲苯胺比29.8水：2.80mol/h×29.8=83.44 mol/h=1.5k

8、g/h水解反應(yīng)釜出口物料組成間甲苯酚：2.75 mol/h×84%=2.31 mol/h =0.25kg/h磷酸二氫銨：2.75 mol/h×84%=2.31 mol/h =0.27kg/h水：83.44 mol/h-2.31 mol/h=81.13 mol/h =1.46kg/h表2 間甲苯酚裝置物料平衡表入 方kg/hkg /天t/年間甲苯胺0.37.22.16磷酸0.614.44.32水1.536.010.8出 方kg/hkg /天t/年間甲苯酚0.256.01.8磷酸二氫銨0.276.481.94水1.4635.0410.515.2精餾塔物料衡算工藝要求：塔頂甲苯含

9、量98%，塔底甲苯含量為0.5%；已知甲苯摩爾質(zhì)量92kg/kmol；間甲苯酚摩爾質(zhì)量108kg/kmol由高壓反應(yīng)釜的物料平衡數(shù)據(jù)可知，進(jìn)入精餾塔的混合物中甲苯：1.23kg/h，間甲苯酚：0.25kg/h，所以原料液中甲苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為W=1.23/(1.23+0.25)=83.11原料液組成（摩爾分?jǐn)?shù)，下同）：=0.8524=85.24%塔頂組成：=0.9829=98.29%塔底組成：=0.00586=0.586%原料液的平均摩爾質(zhì)量：=0.8524×92+(1-0.8524)×108=94.36kg/kmol進(jìn)料量：=（1.23+0.25）/94.36kg/h=15.

10、68 mol/h物料衡算式：=+，= 其中為塔頂產(chǎn)品流量，mol/h;為塔釜?dú)堃毫髁浚琺ol/h聯(lián)立解得：=13.59mol/h,=2.09mol/h5.3 熱量衡算水解反應(yīng)釜熱量衡算由上圖知，涉及物料的比熱容如表3所示（取定性溫度為155）。表3 物料比熱容間甲苯胺間甲苯酚水磷酸磷酸二氫銨比熱容/(J/mol.K)238.326977.18 182.28148.4所以，水解反應(yīng)釜的熱負(fù)荷為355.3kJ/h。6、選擇適當(dāng)?shù)脑O(shè)備來完成各個(gè)單元過程6.1 高壓水解反應(yīng)釜的設(shè)計(jì)間甲苯胺的直接水解反應(yīng)在水解反應(yīng)釜R-2102中進(jìn)行。根據(jù)中試規(guī)模，設(shè)計(jì)R-2102的容積為30L，設(shè)計(jì)壓力10MPa，工

11、作壓力3.05.0MPa，最高工作溫度350；由于水解反應(yīng)在高溫、高壓和酸性條件下進(jìn)行，因此選用不銹鋼材料制作，并在釜內(nèi)壁襯鋯材，增強(qiáng)設(shè)備的抗腐蝕性能力。工藝上要求滿足氣、液兩相攪拌及傳熱傳質(zhì)需要，所以采用四片折葉式攪拌器，達(dá)到鼓泡攪拌的效果，以促進(jìn)氣、液的充分混合，并在反應(yīng)器內(nèi)壁設(shè)有四塊擋板以強(qiáng)化攪拌效果；釜外設(shè)蒸汽加熱夾套，為強(qiáng)化傳熱，在冷卻夾套內(nèi)設(shè)導(dǎo)流板。此外在內(nèi)構(gòu)件上還設(shè)有測(cè)溫套管、視鏡等。在密封上要求嚴(yán)格不泄漏，所以采用機(jī)械密封或磁力攪拌，其潤(rùn)滑和冷卻方式由工程設(shè)計(jì)單位同制造廠家商定，原則上是為了不造成釜內(nèi)物料的污染。如果采用密封液，最好是用自身工藝介質(zhì)。6.1.1反應(yīng)釜罐體的設(shè)計(jì)【

12、1】反應(yīng)釜可視為內(nèi)壓容器。其各種設(shè)計(jì)參數(shù)如下：. 設(shè)計(jì)壓力該反應(yīng)釜在高壓下操作，設(shè)計(jì)壓力取為10MPa. 設(shè)計(jì)溫度由于反應(yīng)釜中的水解反應(yīng)在高溫下進(jìn)行，最高工作溫度為350，因此設(shè)計(jì)溫度定為350。. 許用應(yīng)力由于水解反應(yīng)在高溫、高壓和酸性條件下進(jìn)行，因此選用不銹耐酸鋼材料制作，并在釜內(nèi)壁襯鋯材，增強(qiáng)設(shè)備的抗腐蝕性能力。在鋼中加入Ti元素可顯著提高鋼材對(duì)高溫蠕變的抗力，故可提高使用溫度。因此材料選擇0Cr18Ni10Ti，根據(jù)GB-4237，查得： 在反應(yīng)溫度280下的許用應(yīng)力. 焊縫系數(shù)按照GB150規(guī)定，焊縫系數(shù)主要考慮焊縫形式與對(duì)焊縫進(jìn)行無損檢驗(yàn)長(zhǎng)度兩個(gè)因素，本設(shè)計(jì)采用全焊透對(duì)接焊，對(duì)焊縫

13、作局部無損探傷，則=0.85表4 反應(yīng)釜罐體的設(shè)計(jì)參數(shù)設(shè)計(jì)壓力/MPa設(shè)計(jì)溫度/許用應(yīng)力/MPa焊縫系數(shù)103501180.85反應(yīng)釜的工作壓力為3.05.0MPa，所以最大允許工作壓力=5.0MPa，計(jì)算壓力=1.1=1.15.0MPa=5.5MPa 反應(yīng)釜筒體直徑和高度的確定表5 幾種攪拌罐的長(zhǎng)徑比種類設(shè)備內(nèi)物料類型H/一般攪拌罐液固相或液液相物料11.3發(fā)酵罐類1.72.5本設(shè)計(jì)中取長(zhǎng)徑比為1.2罐體的全容積V和罐體的公稱容積（即操作時(shí)盛裝物料的容積）有如下的關(guān)系：=V（為裝料系數(shù)）根據(jù)所查資料，本設(shè)計(jì)中取=0.8罐體的內(nèi)徑=0.32m=320mm查公稱直徑表將計(jì)算直徑圓整為標(biāo)準(zhǔn)直徑=3

14、50mm罐體高度壁厚的確定：計(jì)算厚度由計(jì)算厚度查得，鋼板負(fù)偏差=0.8mm該系統(tǒng)中間甲苯胺和磷酸對(duì)筒體腐蝕相對(duì)較小，腐蝕裕量取2mm則筒體的設(shè)計(jì)厚度。則筒體的名義厚度取圓整值=1.33，則筒體壁厚則筒體的有效厚度=校核水壓試驗(yàn)強(qiáng)度：強(qiáng)度校核的思路：式子是否成立式中=11.20mm 查表得=270MPa= = 可見，所以水壓試驗(yàn)強(qiáng)度足夠。6.1.2 封頭1本設(shè)計(jì)采用標(biāo)準(zhǔn)橢圓形封頭，除封頭的拼接焊縫需100%探傷外，其余均為對(duì)接焊縫局部探傷，則=0.85封頭的名義厚度取圓整值=0.85，則封頭壁厚則封頭的有效厚度=標(biāo)準(zhǔn)橢圓形封頭滿足條件=2，所以封頭高度hi=87.5mm，取直邊高度h=8mm6.

15、1.3 視鏡的設(shè)計(jì)視鏡可用來觀察設(shè)備內(nèi)部情況，也可用做物料液面指示鏡。視鏡的直徑d取100mm，在封頭上開口，視鏡玻璃容易因沖擊、振動(dòng)或溫度劇變而發(fā)生事故，故采用雙層玻璃安全視鏡，材料選擇高合金鋼板0Cr18Ni10Ti。6.1.4 軸的設(shè)計(jì)攪拌軸直徑的設(shè)計(jì)：電機(jī)的功率2.2 ，一般攪拌軸的轉(zhuǎn)速85，查文獻(xiàn)取用材料為1Cr18Ni9Ti ， 40，剪切彈性模量8.1×104，許用單位扭轉(zhuǎn)角1°/m。 由得：=（） 利用截面法得：=（）由 得：= 攪拌軸為實(shí)心軸，則：= 31.38mm 取40mm攪拌軸剛度的校核：由得： =0.17（）因?yàn)樽畲髥挝慌まD(zhuǎn)角max0.17 1攪拌

16、抽臨界轉(zhuǎn)速校核計(jì)算由于反應(yīng)釜的攪拌軸轉(zhuǎn)速=85200，故不作臨界轉(zhuǎn)速校核計(jì)算。葉輪的長(zhǎng)度應(yīng)小于筒體的半徑，取100mm。6.1.5 反應(yīng)釜夾套的設(shè)計(jì) 夾套的、的確定夾套的確定：由夾套的筒體內(nèi)徑與釜體筒體內(nèi)徑之間的關(guān)系可知：350+100=450 考慮到450一般不在取值范圍，故取=500mm夾套的確定由設(shè)備設(shè)計(jì)條件知，夾套內(nèi)介質(zhì)的工作壓力為高壓，取5 夾套筒體的設(shè)計(jì)夾套筒體壁厚的設(shè)計(jì)因?yàn)楣ぷ鳝h(huán)境是高壓，所以需要根據(jù)剛度條件設(shè)計(jì)筒體的最小壁厚。 5003800，取min2 /1000且小于3 另加腐蝕裕量，min1+2=3，圓整=5。對(duì)于碳鋼制造的筒體壁厚取6。 夾套封頭的設(shè)計(jì)夾套的下封頭選標(biāo)準(zhǔn)

17、橢球型，內(nèi)徑與筒體相同（500）。夾套的上封頭選帶折邊錐形封頭，且半錐角?？紤]到封頭的大端與夾套筒體對(duì)焊，小端與釜體筒體角焊，因此取封頭的壁厚與夾套筒體的壁厚一致，即6。圖3 下封頭的結(jié)構(gòu)夾套的液壓試驗(yàn)液壓試驗(yàn)壓力的確定：液壓試驗(yàn)的壓力：且不小于(+0.1) ，查=1.0 =1.25×5.5×0.1×1.0=0.6875，(+0.1)= 5.6(+0.1)， 取=0.6875液壓試驗(yàn)的強(qiáng)度校核 由 得： = 43.31（） 43.31 0.9 =0.9×270×0.85=206.6（） 液壓強(qiáng)度足夠6.1.6 支座的選型及設(shè)計(jì)查文獻(xiàn)得出選耳式B

18、型支座，支座數(shù)量為4個(gè)。標(biāo)記： JB/T4725-92 耳座B3 材料：Q235-A·F6.1.7 反應(yīng)釜的軸封裝置設(shè)計(jì)反應(yīng)釜中應(yīng)用的軸封結(jié)構(gòu)主要有兩大類，填料箱密封和機(jī)械密封?？紤]到釜內(nèi)的物料具有一定的腐蝕性，因此選用機(jī)械密封。根據(jù)5、350、。查文獻(xiàn)選用d型釜用機(jī)械密封。6.2 精餾塔的設(shè)計(jì) 設(shè)計(jì)方案的確定和結(jié)構(gòu)介紹塔板類型精餾塔的塔板類型主要有三種：泡罩塔板，篩孔塔板，浮閥塔板。篩孔塔板是一種帶有降液管的塔板，其上開以篩孔，氣體通過篩孔上升，穿越液層，形成鼓泡區(qū)，進(jìn)行傳質(zhì)。其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作容易，壓降低，通量大，效率高，設(shè)計(jì)方法成熟，而且安裝檢修容易。尤其是導(dǎo)向篩板，壓降更小，效

19、率更高，有一定彈性范圍，是近年來被廣泛應(yīng)用的板型。因此，本設(shè)計(jì)采用篩孔塔板。加料方式加料方式共有兩種：高位槽加料和泵直接加料。采用泵直接加料，具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，安裝方便等優(yōu)點(diǎn)，而且可以引入自動(dòng)控制系統(tǒng)來實(shí)時(shí)調(diào)節(jié)流量及流速。因此，本設(shè)計(jì)采用泵直接加料。進(jìn)料狀況進(jìn)料方式一般有兩種：冷液進(jìn)料及泡點(diǎn)進(jìn)料。對(duì)于冷液進(jìn)料，當(dāng)進(jìn)料組成一定時(shí)，流量也一定，但受環(huán)境影響較大；而采用泡點(diǎn)進(jìn)料，不僅較為方便，而且不受環(huán)境溫度的影響，同時(shí)又能保證精餾段與提餾段塔徑基本相等，制造方便。因此，本設(shè)計(jì)采用泡點(diǎn)進(jìn)料。塔頂冷凝方式苯與甲苯不反應(yīng)，且容易冷凝，故塔頂采用全凝器，用水冷凝。塔頂出來的氣體溫度不高，冷凝后的回流液和產(chǎn)品無

20、需進(jìn)一步冷卻，所以，選用全凝器符合要求?；亓鞣绞交亓鞣绞娇煞譃橹亓亓骱蛷?qiáng)制回流。為便于檢修和清理，本設(shè)計(jì)可以采用強(qiáng)制回流。加熱方式加熱方式分為直接蒸氣和間接蒸氣加熱。直接蒸氣加熱在一定回流比條件下，塔底蒸氣對(duì)回流液有稀釋作用，從而會(huì)使理論塔板數(shù)增加，設(shè)備費(fèi)用上升。因此，本設(shè)計(jì)采用間接蒸氣加熱方式。操作壓力甲苯和間甲苯酚在常壓下相對(duì)揮發(fā)度相差比較大，因此在常壓下容易分離，因此，本設(shè)計(jì)采用常壓精餾。綜上所述，本設(shè)計(jì)任務(wù)為分離甲苯-間甲苯酚混合物，對(duì)于二元混合物的分離，應(yīng)采用連續(xù)精餾的工藝流程，由于甲苯和間甲苯酚屬于易分離的體系，所以采用常壓精餾。由于冷液進(jìn)料加大提餾段的回流液流量，從而增大其負(fù)荷

21、，所以本設(shè)計(jì)中采用泡點(diǎn)進(jìn)料，將原料液通過預(yù)熱器加熱至泡點(diǎn)后送入精餾塔內(nèi)，塔頂上升蒸汽采用全凝器冷凝，冷凝液在泡點(diǎn)下一部分回流至塔內(nèi)，其余部分經(jīng)產(chǎn)品冷卻器冷卻后送至儲(chǔ)罐。塔釜采用間接蒸汽加熱，塔底產(chǎn)品經(jīng)產(chǎn)品冷卻后送至儲(chǔ)罐。 精餾塔的工藝設(shè)計(jì)（1）.精餾塔全塔物料衡算已知甲苯摩爾質(zhì)量92kg/kmol；間甲苯酚摩爾質(zhì)量108kg/kmol原料液組成（摩爾分?jǐn)?shù)，下同）：=0.8304=83.04%塔頂組成：=0.9899=98.99%塔底組成：=0.0101=1.01%原料液的平均摩爾質(zhì)量：=0.8304×92+(1-0.8304)×108=94.71kg/kmol進(jìn)料量：=15

22、25g/h=1525/94.71mol/h=16.10mol/h物料衡算式：=+，=+ 其中為塔頂產(chǎn)品流量，mol/h；為塔釜?dú)堃毫髁?，mol/h聯(lián)立解得：=13.40mol/h,=2.61mol/h（2）.基本數(shù)據(jù)（1） 常壓下甲苯-間甲苯酚氣液平衡組成（摩爾）與溫度關(guān)系表3-1 常壓下甲苯-間甲苯酚氣液平衡組成（摩爾）與溫度關(guān)系苯的摩爾分?jǐn)?shù)溫度/K苯的摩爾分?jǐn)?shù)溫度/K液相（%）氣相（%）液相（%）氣相（%）0.00.0475.3523.486.0419.252.527.3462.1525.387.0418.355.846.6454.1527.888.5415.357.853.5448.95

23、33.090.9410.759.758.8446.9549.395.1400.9510.3608446.0552.895.8398.9511.967.4440.8566.597.2393.9512.569.4438.9576.598.2390.1515.075.6432.95100100383.8517.378.2430.25利用表中數(shù)據(jù)由拉格朗日插值法求得下列溫度-：， =114.7 tD:：， tD=110.97tW：=， tW=198.51 精餾段平均溫度： =112.84 提餾段平均溫度： =156.61 氣體溫度： ，=114.24； ：，=201.71 精餾段平均組成液相組成: ，

24、=0.9202氣相組成: ，=0.9939提餾段平均組成液相組成: ，=0.1757氣相組成: ，=0.78556密度已知密度，其中對(duì)比溫度= ，為飽和液體的密度，A和B為物質(zhì)特性常數(shù)，Yaws從飽和液體密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)回歸得到有機(jī)化合物特性常數(shù)A、B值對(duì)于甲苯：A=0.2906，B=0.265；對(duì)于間甲苯酚：A=0.304，B=0.240已知混合液密度和混合氣的密度分別為： 2 其中a為質(zhì)量分率，為平均相對(duì)分子質(zhì)量。(1) 精餾段：= =92×0.9202108×(10.9202)=93.28 kg/kmol=92×0.9939108×(1-0.9939)

25、=92.098kg/kmol， (2) 提餾段：156.61= =92×0.1757108×(10.1757)=105.19kg/kmol=92×0.7855108×(1-0.7855)=95.43kg/kmol， 6.2.2.3 粘度查物質(zhì)粘度共線圖，可得:(1) 精餾段：112.840.0135mPa·s =0.0245mPa·s 則精餾段粘度：=0.0135×0.9202+0.0245×(1-0.9202)=0.01438mPa·s(2) 提餾段：156.610.009mPa·s =0.0

26、20mPa·s則提餾段粘度：0.009×0.17570.020×(10.1757)=0.01807mPa·s6.2.2.4 相對(duì)揮發(fā)度3(1)精餾段：=0.9202 =1-=0.0798=0.9939 =1-=0.0061 則1=14.13(2)提餾段：=0.1757 =1-=0.8243=0.7855 =0.2145則2=17.186.2.2.5 實(shí)際回流比的確定（1）最小回流比3根據(jù)甲苯和間甲苯酚的汽液平衡數(shù)據(jù)用Excel畫出平衡曲線，即x-y圖，如圖4所示： 圖4甲苯和間甲苯酚的平衡曲線圖用Excel對(duì)曲線進(jìn)行五次方擬合得曲線方程為：y = x5

27、- x4 + 0.007x3 0.3519x2 + 8.6818x + 3.6565從點(diǎn)（，）做垂線，即為進(jìn)料線q線（因?yàn)槭桥蔹c(diǎn)進(jìn)料，所以q線是x= ），由圖可讀得：該線與平衡線即曲線y = x5 - x4 + 0.007x3 0.3519x2 + 8.6818x + 3.6565的交點(diǎn)坐標(biāo)為=0.9091 =0.8304（2） 實(shí)際回流比3在實(shí)際操作中，常取最小回流比的（1.12.0）倍作為實(shí)際回流比，在本設(shè)計(jì)系統(tǒng)中，當(dāng)回流比最小時(shí)，塔板數(shù)為無窮大，故設(shè)備費(fèi)為無窮大。當(dāng)R稍大于時(shí)，塔板數(shù)便從無窮多銳減到某一值，塔的設(shè)備費(fèi)隨之銳減。當(dāng)R繼續(xù)增加時(shí)，塔板數(shù)固然仍隨之減少，但已較緩慢。另一方面，由

28、于R的增加，上升蒸汽量隨之增加，從而使塔徑、蒸餾釜、冷凝器等尺寸相應(yīng)增大，故R增加到某一數(shù)值以后，設(shè)備費(fèi)又回升。精餾過程的操作費(fèi)用主要包括再沸器加熱介質(zhì)和冷凝器冷卻介質(zhì)的費(fèi)用。當(dāng)回流比增加時(shí)，加熱介質(zhì)和冷卻介質(zhì)消耗量隨之增加，使操作費(fèi)用相應(yīng)增加?？傎M(fèi)用是設(shè)備費(fèi)用與操作費(fèi)用之和，在設(shè)計(jì)時(shí)，當(dāng)總費(fèi)用最小時(shí)的R即為適宜的回流比。查閱相關(guān)資料得，本設(shè)計(jì)中當(dāng)R/=1.9時(shí)，設(shè)備費(fèi)用和操作費(fèi)用的和相對(duì)較小，故本課程設(shè)計(jì)中取R/=1.9。6.2.2.6 氣液相體積流量（1）精餾段液相流量：氣相流量：液相體積流量：氣相體積流量：（2）提餾段由前言中所述，本系統(tǒng)為泡點(diǎn)進(jìn)料，則：液相流量：=氣相流量：液相體積流量

29、：氣相體積流量：表7 精餾段提餾段數(shù)據(jù)總匯精餾段提餾段平均溫度t/112.84156.61平均液相摩爾質(zhì)量ML/kgkmol-193.28105.19平均氣相摩爾質(zhì)量MV/kgkmol-192.09895.43平均液相密度L/kgm-3749.3922.7平均氣相密度V/kgm-32.912.71粘度/mPas0.014380.01807平均氣相組成y0.99390.7855平均液相組成x0.92020.1757液相摩爾流量L/kmolh-126.2242.32液相體積流量L/m3h-13.2644.825氣相摩爾流量V/kmolh-139.6239.62氣相體積流量V/m3h-11.2541

30、.564相對(duì)揮發(fā)度14.1317.186.2.3 理論塔板的計(jì)算6.2.3.1理論塔板數(shù)4理論板：指離開這種板的氣、液兩相互成平衡，而且塔板上的液相組成也可視為均勻的。本系統(tǒng)平衡線已經(jīng)畫出，故采用圖解法求理論塔板數(shù)如圖5所示精餾段操作線方程：提餾段操作線方程：圖5 理論塔板數(shù)分別在圖中做出兩條操作線，在平衡線與操作線之間畫階梯，從圖中可看出，共得到理論板數(shù)=4(包括再沸器)，加料板在第2塊板。即=1塊,=3塊（包括再沸器）6.2.3.2實(shí)際塔板數(shù)【4】已知Oconnell公式塔板效率ET=0.49 （1.4）其中為平均相對(duì)揮發(fā)度，為平均粘度（1）精餾段塔板效率塊（2）提餾段塔板效率塊則實(shí)際塔板

31、數(shù)=2+4=6塊，加料板在第3塊板。6.2.4塔徑和塔高的初步設(shè)計(jì)5，66.2.4.1 塔徑的計(jì)算塔徑計(jì)算可依據(jù)流量公式： （1.5）式中 塔徑，m 氣體體積流量，m3/s 空塔氣速，m/s。表觀空塔氣相速度（按全塔截面計(jì)）按下式進(jìn)行計(jì)算： （1.6）安全系數(shù)（0.60.8）。安全系數(shù)的選取與分離物系的發(fā)泡程度密切相關(guān)。對(duì)于不發(fā)泡的物系，可取較高的安全系數(shù)，對(duì)于直徑較小及減壓操作的以及嚴(yán)重起泡的物系，應(yīng)取較低的安全系數(shù)。本設(shè)計(jì)中取0.7。其中， （1.7） 其中（為液相密度，為氣相密度，kg/m3 C為負(fù)荷因子，為極限空塔氣速，m/s）。C值可由Smith關(guān)聯(lián)圖查得：在關(guān)聯(lián)圖中，橫坐標(biāo)為；參數(shù)

32、反映了液滴沉降空間高度對(duì)負(fù)荷因子的影響（為板間距，為板上液層高度）設(shè)計(jì)中，板上液層高度由設(shè)計(jì)者選定，對(duì)常壓塔一般取為0.050.08m，對(duì)減壓塔一般取為0.0250.03m。本設(shè)計(jì)取0.07m。（1）精餾段= 查圖得：=4.6× 經(jīng)過圓整，=300mm （2）提餾段= 查圖得：=4.9× 經(jīng)過圓整，=300mm 6.2.4.2塔高的確定板式塔有效段（氣、液接觸段）高度由實(shí)際板層數(shù)和板間距決定。即其中Z為塔的有效段高度，為實(shí)際的板層數(shù)，為板間距。板間距的數(shù)值大都是經(jīng)驗(yàn)值。按規(guī)定應(yīng)選取整數(shù)，參看化學(xué)工程手冊(cè)得表8表8 板間距的確定塔徑D，m0.30.50.50.80.81.61

33、.62.02.02.42.4板間距，mm200300300350350450450600500800800所以本設(shè)計(jì)取=0.28m所以塔頂及塔釜高度之和取為0.5m，全塔高度之和應(yīng)為有效段、塔頂及塔釜三部分高度之和。所以全塔高度H= + = 6.2.5 溢流裝置3溢流裝置包括降液管、溢流堰、受液盤等幾個(gè)部分，它們都是液體的通道，其結(jié)構(gòu)和尺寸對(duì)塔的性能有著非常重要的影響，因此它的設(shè)計(jì)就顯得極為重要。6.2.5.1 降液管降液管是液體自上層塔板流到本層塔板的通道。塔內(nèi)液體從上一層塔板的降液管進(jìn)入該塔板的受液盤上，在上層塔板降液管內(nèi)清液層靜壓作用下，液體穿過降液管底隙，越過入口堰，進(jìn)入塔板傳質(zhì)區(qū)內(nèi)，

34、液體橫向流過塔板，經(jīng)溢流堰溢流至降液管，進(jìn)入下一層塔板?？梢姡狄汗苁撬彘g液體的通道，也是溢流液體夾帶氣體得以分離的場(chǎng)所。降液管類型有圓形和弓形兩種，前者制造比較方便，但流通截面積較小，沒有足夠的空間分離液體中的氣泡，氣相夾帶較為嚴(yán)重，從而降低塔板效率。同時(shí)，溢流周邊的利用也不充分，影響塔的生產(chǎn)能力。所以，除了小塔外，一般不采用圓形降液管。弓形降液管具有較大的容積又能充分利用塔板面積，應(yīng)用較為普遍，故一般都采用弓形。但是，在本課程設(shè)計(jì)中選用圓形降液管。因?yàn)樗闹睆奖容^小，僅為300mm，它的制造比較方便，降低生產(chǎn)的成本。6.2.5.2溢流堰溢流堰（外堰）又稱出口堰，它設(shè)置在塔板上的液體出口處

35、，為了保證塔板上有一定高度的液層并使液流在板上能均勻流動(dòng)，降液管上端必須超出塔板板面一定高度，這一高度稱為堰高，以表示。為使上一層板流入的液體能在板上均勻分布，并減少進(jìn)入處液體水平?jīng)_擊，常在液體的進(jìn)入口處設(shè)置內(nèi)堰，當(dāng)降液管為圓形時(shí)，應(yīng)有內(nèi)堰。板上液層高度為堰高與堰上液層高度之和，即： =+式中板上液層高度，m堰高，m堰上液層高度，m。堰高則由板上液層高度及堰上液層高度而定。溢流堰的高度直接影響塔板上的液層厚度。過小，液層過低使相際傳質(zhì)面積過小不利于傳質(zhì)；但過大，液層過高將使液體夾帶量增多而降低塔板效率，且塔板阻力也增大。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，對(duì)常壓和加壓塔，一般采取=5080mm。對(duì)減壓塔或要求塔板阻力很

36、小的情況，可取為25mm左右。6.2.5.3受液盤塔板上接受降液管流下液體的那部分區(qū)域稱為受液盤。它有平形和凹形兩種形式，前者結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，最為常用。為使液體更均勻地橫過塔板流動(dòng)，也可考慮在其外側(cè)加設(shè)進(jìn)口堰。凹形受液盤易形成良好的液封，也可改變液體流向，起到緩沖和均勻分布液體的作用，但結(jié)構(gòu)稍復(fù)雜，多用于直徑較大的塔，特別是液體流率較小的場(chǎng)合，它不適用于易聚合或含有固體雜質(zhì)的物系，容易造成死角而堵塞。對(duì)于600mm以上的塔，多采用凹形受液盤，其深度一般在50mm以上。本課程設(shè)計(jì)中，選取平形受液盤。6.2.6 精餾塔的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)6.2.6.1 筒體與封頭71. 筒體【8,9】精餾塔可視為內(nèi)壓容器。其各種

37、設(shè)計(jì)參數(shù)如下：a. 設(shè)計(jì)壓力和設(shè)計(jì)溫度該精餾塔在常壓下操作，設(shè)計(jì)壓力取為0.5MPa，設(shè)計(jì)溫度取為150b. 許用應(yīng)力該精餾塔筒體采用鋼板卷焊而成，材料選擇0Cr18Ni10Ti，根據(jù)GB-13296，查得： c. 焊縫系數(shù)按照GB150規(guī)定，焊縫系數(shù)主要考慮焊縫形式與對(duì)焊縫進(jìn)行無損檢驗(yàn)長(zhǎng)度兩個(gè)因素，本設(shè)計(jì)采用全焊透對(duì)接焊，對(duì)焊縫作局部無損探傷，則=0.85表9 筒體的設(shè)計(jì)參數(shù)設(shè)計(jì)壓力/MPa設(shè)計(jì)溫度/許用應(yīng)力/MPa焊縫系數(shù)0.51501030.85壁厚的確定：計(jì)算厚度由計(jì)算厚度查得，鋼板負(fù)偏差=0.5mm該系統(tǒng)中甲苯和間甲苯酚對(duì)筒體腐蝕相對(duì)較小，腐蝕裕量取2mm則筒體的設(shè)計(jì)厚度。則筒體的名

38、義厚度取圓整值=0.64，則筒體壁厚則筒體的有效厚度=2. 封頭8,9本設(shè)計(jì)采用標(biāo)準(zhǔn)橢圓形封頭，材料選用0Cr18Ni10Ti,除封頭的拼接焊縫需100%探傷外，其余均為對(duì)接焊縫局部探傷，則=0.85封頭的名義厚度取圓整值=0.64，則封頭壁厚則封頭的有效厚度=6.2.6.2 裙座7對(duì)于較高的立式容器，為抵抗風(fēng)載荷及地震載荷，同時(shí)為了安裝方便，一般安裝性能較好的裙式支座。裙座較其他的支座的結(jié)構(gòu)性能好，連接處產(chǎn)生的局部阻力小，所以它是塔設(shè)備的主要支撐形式。為了制作方便，一般采用圓筒形。由于裙座對(duì)整個(gè)塔器而言是個(gè)至關(guān)重要的元件，支撐整個(gè)塔器，如它破壞將直接影響塔器的正常使用，并且裙座所耗費(fèi)材料對(duì)整個(gè)塔而言不多，所以裙座材料選為Q235-A。裙座結(jié)構(gòu)主要有座圈，基礎(chǔ)環(huán)，螺栓座。座圈是裙式支座的基本構(gòu)件，通常為一用鋼板卷制的圓筒，其上端與塔的底封頭相焊，下端焊在基礎(chǔ)環(huán)上。座圈承受著塔的各種外載荷，并把它全部傳給基礎(chǔ)環(huán)?；A(chǔ)環(huán)的作用是承受