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文檔簡介
1、pH計的校準與使用2005級化學一班()XX一、實驗?zāi)康?、掌握用玻璃電極測量溶液pH值的基本原理;2、了解pH計的整個實驗操作過程。二、實驗原理1、pH計的原理示意圖2、pH計的原理玻璃電極使用前,必須在水中浸泡,使之生成一個三層結(jié)構(gòu),即中間的干玻璃層和兩邊的水化硅膠層。當球狀玻璃膜的內(nèi)外玻璃表面與水溶液接觸時,Na2SiO3晶體骨架中的Na+與水中的H+發(fā)生交換:G-Na+H+=G-H+Na+因為平衡常數(shù)很大,因此,玻璃膜內(nèi)外表層中的Na+的位置幾乎全部被H+所占據(jù),從而形成所謂的水化層”。E(電池)=E(SCE+E(液接)+E(膜)+E(Ag/AgCD=K+E膜)=K0.059pH3、p
2、H電極的使用原理該實驗用復(fù)合電極(一根電極)測定PH值,其優(yōu)點是使用方便,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,且平衡速度較快。使用時,將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。其校準方法均采用兩點校準法,即選擇兩種標準緩沖液:一種是pH7標準緩沖液, 第二種是pH9標準緩沖液或p+M標準緩沖液。 先用pH-7標準緩沖液對電計進行定位,再根據(jù)待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性,則選用pH-4標準緩沖液;如果待測溶液呈堿性,則選用pH-9標準緩沖液。若是手動調(diào)節(jié)的pH計,應(yīng)在兩種標準緩沖液之間反復(fù)操作幾次,直至不需再調(diào)節(jié)其零點和定位(斜率)旋鈕
3、,pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值。則校準過程結(jié)束。此后,在測量過程中零點和定位旋鈕就不應(yīng)再動。若是智能式pH計, 則不需反復(fù)調(diào)節(jié), 因為其內(nèi)部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準。但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性。其次,在校準前應(yīng)特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調(diào)節(jié)電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標準緩沖溶液的pH值是不一樣的。三、實驗儀器與試劑pH酸度計、pH為6.88、4.00、9.23的混合磷酸鹽、鄰苯二甲酸氫鉀、四硼酸鈉標準溶液,待測的HCL-KCL溶液、HAc-NaAc溶液、NH3-NH4+
4、溶液四、實驗操作1、開PH計的電源,測室內(nèi)溫度是20C,所以選用PH值為6.88,4.00,9.23的標準緩沖溶液。2、校準儀器。使用前要用蒸儲水清洗電極并用濾紙吸干。然后先用PH值為6.88的混合磷酸鹽標準緩沖溶液對電極進行定位,然后又用蒸儲水清洗電極并用濾紙吸干,再用PH值為6.89的鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖對電極進行定位。用手動調(diào)節(jié)pH計,在兩種標準緩沖液之間反復(fù)操作幾次,直至不需再調(diào)節(jié)其零點和定位(斜率)旋鈕,即pH計可準確顯示兩種標準緩沖液pH值,這時校準過程結(jié)束。3、用蒸儲水清洗電極并用濾紙吸干后,測HAc-NaAc未知溶液的PH值。用同樣的方法反復(fù)測三次。 又測HCl-KC未知溶液
5、的PH值, 還是同樣的方法反復(fù)測三次并記錄數(shù)據(jù)。4、跟步驟2一樣的方法再校準儀器。先用PH值為6.88的混合磷酸鹽標準緩沖溶液對電極進行定位,然后又用蒸儲水清洗電極并用濾紙吸干,再用PH值為9.23的四硼酸鈉標準緩沖對電極進行定位。用手動調(diào)節(jié)pH計,在兩種標準緩沖液之間反復(fù)操作幾次,直至不需再調(diào)節(jié)其零點和定位(斜率)旋鈕,pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值,這時校準過程結(jié)束。5、用蒸儲水清洗電極并用濾紙吸干后,測未知NH3-NH4+溶液的PH值,反復(fù)測三次并記錄數(shù)據(jù)。6、撤電源,把復(fù)合電極充分浸泡3M氯化鉀溶液中。然后把實驗臺收拾干五、數(shù)據(jù)記錄與處理當室溫為23時測得以下數(shù)據(jù):待測樣品溶液
6、HCL-KC溶液HAc-NaAc溶液NH3-NH4+溶液pH2.544.568.892.544.588.912.544.58平均pH2.544.57標準偏差ss=0%s=0.579%s=0.15%K、注意事項.儀器的輸入端(包括玻璃電極插座與插頭)必須保持干燥清潔。.在使用復(fù)合電極時,溶液一定要超過電極頭部的陶瓷孔。電極頭部若沾污可用醫(yī)用棉花輕擦。.用標準溶液標定時,首先要保證標準緩沖溶液的精度,否則將引起嚴重的測量誤差。.新玻璃pH電極或長期干儲存的電極, 在使用前應(yīng)在pH浸泡液中浸泡24小時后才能使用。pH電極在停用時,就將電極的敏感部分浸泡在pH浸泡液中。這對改善電極響應(yīng)遲鈍和延長電極壽命是非常有利的。
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