pH計的校準(zhǔn)及使用

1、pH計的校準(zhǔn)與使用2005級化學(xué)一班（）XX一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握用玻璃電極測量溶液pH值的基本原理；2、了解pH計的整個實(shí)驗(yàn)操作過程。二、實(shí)驗(yàn)原理1、pH計的原理示意圖2、pH計的原理玻璃電極使用前，必須在水中浸泡，使之生成一個三層結(jié)構(gòu)，即中間的干玻璃層和兩邊的水化硅膠層。當(dāng)球狀玻璃膜的內(nèi)外玻璃表面與水溶液接觸時，Na2SiO3晶體骨架中的Na+與水中的H+發(fā)生交換：G-Na+H+=G-H+Na+因?yàn)槠胶獬?shù)很大，因此，玻璃膜內(nèi)外表層中的Na+的位置幾乎全部被H+所占據(jù)，從而形成所謂的水化層”。E（電池）=E（SCE+E（液接）+E（膜）+E（Ag/AgCD=K+E膜）=K0.059pH3、p

2、H電極的使用原理該實(shí)驗(yàn)用復(fù)合電極（一根電極）測定PH值，其優(yōu)點(diǎn)是使用方便，不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響，且平衡速度較快。使用時，將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下，以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。其校準(zhǔn)方法均采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)法，即選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：一種是pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液， 第二種是pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或p+M標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。 先用pH-7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對電計進(jìn)行定位，再根據(jù)待測溶液的酸堿性選擇第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。如果待測溶液呈酸性，則選用pH-4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液；如果待測溶液呈堿性，則選用pH-9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。若是手動調(diào)節(jié)的pH計，應(yīng)在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間反復(fù)操作幾次，直至不需再調(diào)節(jié)其零點(diǎn)和定位（斜率）旋鈕

3、，pH計即可準(zhǔn)確顯示兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值。則校準(zhǔn)過程結(jié)束。此后，在測量過程中零點(diǎn)和定位旋鈕就不應(yīng)再動。若是智能式pH計， 則不需反復(fù)調(diào)節(jié)， 因?yàn)槠鋬?nèi)部已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準(zhǔn)。但要注意標(biāo)準(zhǔn)緩沖液選擇及其配制的準(zhǔn)確性。其次，在校準(zhǔn)前應(yīng)特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，并調(diào)節(jié)電計面板上的溫度補(bǔ)償旋鈕，使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下，標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值是不一樣的。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑pH酸度計、pH為6.88、4.00、9.23的混合磷酸鹽、鄰苯二甲酸氫鉀、四硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，待測的HCL-KCL溶液、HAc-NaAc溶液、NH3-NH4+

4、溶液四、實(shí)驗(yàn)操作1、開PH計的電源，測室內(nèi)溫度是20C,所以選用PH值為6.88,4.00,9.23的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。2、校準(zhǔn)儀器。使用前要用蒸儲水清洗電極并用濾紙吸干。然后先用PH值為6.88的混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對電極進(jìn)行定位，然后又用蒸儲水清洗電極并用濾紙吸干，再用PH值為6.89的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖對電極進(jìn)行定位。用手動調(diào)節(jié)pH計，在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間反復(fù)操作幾次，直至不需再調(diào)節(jié)其零點(diǎn)和定位（斜率）旋鈕，即pH計可準(zhǔn)確顯示兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值，這時校準(zhǔn)過程結(jié)束。3、用蒸儲水清洗電極并用濾紙吸干后，測HAc-NaAc未知溶液的PH值。用同樣的方法反復(fù)測三次。 又測HCl-KC未知溶液

5、的PH值， 還是同樣的方法反復(fù)測三次并記錄數(shù)據(jù)。4、跟步驟2一樣的方法再校準(zhǔn)儀器。先用PH值為6.88的混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對電極進(jìn)行定位，然后又用蒸儲水清洗電極并用濾紙吸干，再用PH值為9.23的四硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)緩沖對電極進(jìn)行定位。用手動調(diào)節(jié)pH計，在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間反復(fù)操作幾次，直至不需再調(diào)節(jié)其零點(diǎn)和定位（斜率）旋鈕，pH計即可準(zhǔn)確顯示兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值，這時校準(zhǔn)過程結(jié)束。5、用蒸儲水清洗電極并用濾紙吸干后，測未知NH3-NH4+溶液的PH值，反復(fù)測三次并記錄數(shù)據(jù)。6、撤電源，把復(fù)合電極充分浸泡3M氯化鉀溶液中。然后把實(shí)驗(yàn)臺收拾干五、數(shù)據(jù)記錄與處理當(dāng)室溫為23時測得以下數(shù)據(jù):待測樣品溶液

6、HCL-KC溶液HAc-NaAc溶液NH3-NH4+溶液pH2.544.568.892.544.588.912.544.58平均pH2.544.57標(biāo)準(zhǔn)偏差ss=0%s=0.579%s=0.15%K、注意事項(xiàng).儀器的輸入端（包括玻璃電極插座與插頭）必須保持干燥清潔。.在使用復(fù)合電極時，溶液一定要超過電極頭部的陶瓷孔。電極頭部若沾污可用醫(yī)用棉花輕擦。.用標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定時，首先要保證標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的精度，否則將引起嚴(yán)重的測量誤差。.新玻璃pH電極或長期干儲存的電極， 在使用前應(yīng)在pH浸泡液中浸泡24小時后才能使用。pH電極在停用時，就將電極的敏感部分浸泡在pH浸泡液中。這對改善電極響應(yīng)遲鈍和延長電極壽命是非常有利的。