標準解讀

《GB/T 6730.48-2021 鐵礦石 鉍含量的測定 二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法》與《GB/T 6730.48-1986 鐵礦石化學分析方法 二硫代二安替吡啉甲烷光度法測定鉍量》相比,在多個方面進行了更新和改進,主要體現(xiàn)在以下幾個方面:

  1. 標準名稱調(diào)整:新版標準名稱更加具體明確,強調(diào)了是針對鐵礦石中鉍含量的測定,并且明確了使用的方法為“二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法”。

  2. 適用范圍擴大:新版本可能對樣品類型或濃度范圍有所擴展,使得該方法能夠應用于更廣泛的鐵礦石樣本上。

  3. 術語定義更新:根據(jù)行業(yè)最新發(fā)展情況以及國際標準化趨勢,對于相關術語進行了修訂或新增,以確保用詞準確無誤。

  4. 儀器設備要求提高:隨著技術進步,新標準可能會對實驗過程中所使用的儀器設備提出更高要求,比如精度、靈敏度等方面的標準提升。

  5. 操作步驟細化:為了保證實驗結果的一致性和準確性,新版標準可能在原有基礎上進一步詳細描述了實驗流程中的關鍵環(huán)節(jié)及注意事項,包括但不限于試劑配制、樣品處理、顯色反應條件控制等。

  6. 質量控制措施加強:增加了更多關于如何進行有效質量控制的內(nèi)容,如空白試驗、加標回收率測試等,旨在提高檢測數(shù)據(jù)的可靠性。

  7. 安全環(huán)保要求增加:考慮到環(huán)境保護的重要性,新標準中可能加入了更多有關廢棄物處置、實驗室安全管理等方面的規(guī)定。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2021-12-31 頒布
  • 2022-07-01 實施
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文檔簡介

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中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準

犌犅/犜6730.48—2021

代替犌犅/犜6730.48—1986

鐵礦石 鉍含量的測定

二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法

犐狉狅狀狅狉犲狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犻狊犿狌狋犺犮狅狀狋犲狀狋—

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20211231發(fā)布 2020701實施

發(fā)布

國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會

犌犅/犜6730.48—2021

前 言

本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

本文件是GB/T6730的第48部分,GB/T6730已經(jīng)發(fā)布的部分見附錄A。

本文件代替GB/T6730.48—1986《鐵礦石化學分析方法 二硫代二安替吡啉甲烷光度法測定鉍量》,與GB/T6730.48—1986相比,除結構調(diào)整和編輯性改動外,主要技術變化如下:

a)增加了“規(guī)范性引用文件”一章(見第2章);

b)更改了樣品分解方法(見8.4.1和8.4.2,1986年版的4.5.1和4.5.2);

c)更改了顯色酸度控制方法(見8.4.4.1,1986年版的4.5.4.1);

d)更改了測量中參比的選擇(見8.4.4.1和8.4.4.2,1986年版的4.5.4.1和4.5.4.2);

e)更改了分析結果的計算(見第9章,1986年版的第5章)。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。

本文件由全國鐵礦石與直接還原鐵標準化技術委員會(SAC/TC317)歸口。本文件起草單位:武漢鋼鐵有限公司、河北省產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗研究院。

本文件主要起草人:周鄭、于錄軍、張寧、余衛(wèi)華、周宏林、張穗忠、劉建濤、李杰、鄭鳳、楊艷、文斌。本文件于1986年首次發(fā)布,本次為第一次修訂。

庫七七標準下載

引 言

鐵礦石是鋼鐵工業(yè)的主要原材料,在鋼鐵領域標準體系中,鐵礦石化學成分測定方法標準體系是其中非常重要的部分,在保證鐵礦石產(chǎn)品質量方面發(fā)揮著重要作用。該系列方法標準服務于鐵礦石的生產(chǎn)、貿(mào)易和應用,為我國鋼鐵工業(yè)高質量發(fā)展提供技術支撐。

GB/T6730是鐵礦石化學成分測定方法系列標準,分別規(guī)定了鐵礦石產(chǎn)品中水分、全鐵、金屬鐵、亞鐵、硅、鋁、鈣、鎂、硫、磷、錳、鈦、稀土總量、鋇、鉻、釩、錫、銅、鈷、鎳、鋅、鈮、鉍、鉀、鈉、碳、鉛、砷、鎘、汞、氟、氯、灼燒減量和化合水等化學成分的測定方法。

1986年,GB/T6730首次發(fā)布了51項鐵礦石化學成分測定方法國家標準,隨著鐵礦石領域分析技術的發(fā)展和生產(chǎn)實際需求,經(jīng)過多年來持續(xù)不斷地制修訂工作,形成了目前比較完善的標準體系,現(xiàn)行的GB/T6730組成文件詳見附錄A。

GB/T6730.48描述了二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法測定鐵礦石中鉍含量的方法,本次修訂后

與國際標準水平保持一致。

鐵礦石 鉍含量的測定

二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法

警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈WC符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法測定鉍含量的方法。

本文件適用于鐵礦石、鐵精礦和塊礦,包括燒結產(chǎn)品中鉍含量的測定,測定范圍(質量分數(shù)):

0.020%~0.20%。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T6730.1鐵礦石 分析用預干燥試樣的制備GB/T729冶金產(chǎn)品化學分析 分光光度法通則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T1032.1鐵礦石 取樣和制樣方法GB/T12806實驗室玻璃儀器 單標線容量瓶GB/T12807實驗室玻璃儀器 分度吸量管GB/T12808實驗室玻璃儀器 單標線吸量管

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4原理

試樣用鹽酸、氫氟酸、硝酸溶解,硫酸冒煙,殘渣用焦硫酸鉀熔融。在0.5mol/L硝酸介質中,采用二氧化錳作為載體使鉍沉淀,過濾后的沉淀溶于鹽酸過氧化氫溶液中,加熱濃縮。在pH值為2~3的鹽酸介質中,鉍與二硫代二安替吡啉甲烷生成紅色絡合物,于分光光度計波長525nm處,測量其吸光度,計算鉍含量。

5試劑

分析中除另有說明外,僅使用認可的分析純試劑和符合GB/T682規(guī)定的三級以上蒸餾水或與其純度相當?shù)乃?/p>

5.1焦硫酸鉀。

5.2鹽酸,ρ≈1.19g/mL。5.3硝酸,ρ≈1.42g/mL。5.4氫氟酸,ρ≈1.15g/mL。

5.5鹽酸過氧化氫溶液,2mL過氧化氫(30%)與10mL鹽酸(1+2)混勻,用時配制。

5.6鹽酸,1+9。5.7硝酸,1+1。5.8硝酸,3+97。5.9硫酸,1+1。5.10氨水,1+1。

5.1硫酸錳溶液,20g/L。

5.12高錳酸鉀溶液,6g/L。

5.13酒石酸溶液,250g/L。

5.14抗壞血酸溶液,10g/L,用時配制。

5.15二硫代二安替吡啉甲烷(DTPM)溶液,4g/L。

稱取0.4gDTPM于150mL燒杯中,加入20mL無水乙醇,用玻璃棒攪拌使其溶解。加20mL冰乙酸(ρ≈1.05g/mL),充分攪拌后,立即移入10mL容量瓶中,用水稀釋到刻度,混勻。干過濾或取上層清液使用,用時配制。

5.16鉍標準儲備溶液:稱?。埃担埃埃缃饘巽G(9.99%)于150mL燒杯中,加入50mL硝酸(見5.7),低

溫加熱溶解。取下冷卻,移入50mL容量瓶中,用水稀釋到刻度,混勻。此溶液1mL含1.0mg鉍。5.17鉍標準溶液:移?。保埃埃恚蹄G標準儲備溶液(見5.16),置于100mL容量瓶中,加入10mL鹽酸(見5.2),用水稀釋到刻度,混勻。此溶液1mL含10.0μg鉍。

6儀器和設備

分析中除非特別說明,使用通常實驗室儀器。單標線容量瓶、分度吸量管及單標線吸量管應分別符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808中的規(guī)定。

6.1鉑坩堝:容積為25mL~30mL。

6.2電熱板:控溫范圍50℃~350℃。

6.3分析天平:感量0.1mg。

6.4聚四氟乙烯燒杯。

6.5分光光度計:符合GB/T729的要求。

7取樣和制樣

7.1實驗室試樣

按照GB/T1032.1進行取樣和制樣。一般樣品粒度小于10μm,如樣品中化合水或易氧化物含量較高時,其粒度應小于160μm。

化合水和易氧化物含量高的規(guī)定見GB/T6730.1。

7.2預干燥試樣的制備

充分混勻實驗室試樣,采用份樣縮分法取樣。按GB/T6730.1的規(guī)定,在105℃±2℃溫度下干燥試樣,于干燥器中冷卻至室溫備用。

8分析步驟

8.1測定次數(shù)

按照附錄B,對同一預干燥樣品,至少獨立測定兩次。

注:“獨立”是指再次及后續(xù)任何一次測定結果不受前面測定結果的影響。本分析方法中,此條件意味著在同一實驗室,由同一操作員使用相同的設備、按相同的測試方法,在短時間內(nèi)對同一被測對象獨立進行重復測定,包括采用適當?shù)脑傩省?/p>

8.2試料量

按表1稱取預干燥試樣(見7.2),精確至0.001g。稱量操作盡量快,以免試樣再吸濕。

表1試料量

鉍含量

試料量

定容體積

mL

分取試液體積

mL

0.020~0.060

1.00

25.0

15.0

>0.060~0.010

1.00

50.0

15.0

>0.010~0.060

0.50

50.0

10.0

>0.060~0.20

0.20

50.0

10.0

8.3空白試驗和驗證試驗

8.3.1空白試驗

隨同試樣分析做空白試驗,所有試劑應取自同一試劑瓶。

8.3.2驗證試驗

隨同試樣分析同類型標準樣品做驗證試驗。

8.4測定

警示——在有氨、硝酸蒸氣存在時,操作應在通風櫥中進行。

8.4.1試料的分解

將試料(見8.2)置于30mL聚四氟乙烯燒杯(見6.4)中,加入25mL鹽酸(見5.2)、5mL氫氟酸

(見5.4),低溫加熱20min。加入5mL硝酸(見5.3),蓋上表面皿,繼續(xù)加熱使樣品分解。加入10mL硫酸(見5.9),繼續(xù)加熱至冒硫酸煙2min~3min,取下,冷卻至室溫。加入10mL硝酸(見5.7)、20mL水,低溫加熱溶解鹽類。

8.4.2殘渣處理

用中速定量濾紙過濾,并用250mL燒杯承接濾液。用熱的稀硝酸(見5.8)洗濾紙和殘渣4次~

5次,再用熱水洗至濾紙無黃色。保留濾液作為主液。

將濾紙和殘渣移入鉑坩堝(見6.1)中,干燥、灰化,在80℃灼燒20min,取出,放入干燥器冷卻。

加入4g焦硫酸鉀(見5.1),在650℃高溫爐中熔融5min,取出,冷卻至室溫。將鉑坩堝放入主液中,加

熱浸取,并用熱水洗凈鉑坩堝。加熱濃縮至體積約30mL。

8.4.3分離

溶液中加入5mL硫酸錳溶液(見5.1),用水稀釋至約50mL。在不斷攪拌下,用氨水(見5.10)中和至出現(xiàn)穩(wěn)定的紅棕色(pH值2~3)。加入7mL硝酸(見5.7),用水稀釋至約10mL,低溫加熱煮沸,邊攪拌邊滴加10mL高錳酸鉀溶液(見5.12)。繼續(xù)加熱煮沸2min~3min,趁熱用中速定量濾紙過濾,并用熱硝酸(見5.8)洗燒杯及沉淀4次~5次,濾液棄去。

另?。玻担埃恚虩薪訛V液,用熱的鹽酸過氧化氫溶液(見5.5)洗滌沉淀至無褐色,再用熱水洗凈

濾紙至無黃色。加熱濃縮使濾液體積至10mL,冷卻至室溫。按表1移入容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。如遇溶液渾濁,應干過濾,用50mL干燒杯承接濾液。

調(diào)整溶液酸度時,應使用精密pH試紙測定溶液的酸度。

8.4.4測量

8.4.4.1用洗凈、干燥的吸量管按表1分別取兩份體積相同試液,置于兩個25mL容量瓶中。分別加

1mL酒石酸溶液(見5.13)、1mL抗壞血酸溶液(見5.14,如黃色不褪,補加1mL~2mL),滴加氨水

(見5.10)至溶液pH值約為4,再滴加鹽酸(見5.6)至pH值約為2。其中一份試液加入2.0mLDTPM溶液(見5.15),搖動,溶液立即呈現(xiàn)紅色,用水稀釋至刻度,混勻,此溶液為待測試液。另一份試液用水稀釋至刻度,混勻,此溶液為參比溶液。

8.4.4.2將待測試液和參比溶液分別移入3cm比色皿中,于分光光度計(見6.5)波長525nm處,測量

其吸光度。從校準曲線上計算相應鉍含量。

8.5繪制校準曲線

分別移?。埃埃恚獭ⅲ保埃恚?、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL鉍標準溶液(見5.17),置于一組25mL容量瓶中,加水至體積約15mL。分別加1mL酒石酸溶液(見5.13)、1mL抗壞血酸(見5.14,如黃色不褪,補加1mL~2mL),滴加氨水(見5.10)至溶液pH值約為4,再滴加鹽酸

(見5.6)至pH值約為2。加入2.0mLDTPM溶液(見5.15),搖動,用水稀釋至刻度,混勻。以零濃度

溶液為參比,于分光光度計(見6.5)波長525nm處,測量其吸光度。以鉍量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制校準曲線。

9結果計算及其表示

9.1鉍含量的計算:

按式(1)計算試樣中鉍的含量狑Bi,以質量分數(shù)(%)表示:

犿×犞×1061

狑Bi=(犿1-犿0)×犞×10 (1)

式中:

犿1——從校準曲線上查得的鉍的質量,單位為微克(μg);

犿0——從校準曲線上查得的空白鉍的質量,單位為微克(μg);犿——試料量,單位為克(g);

犞——試液總體積,單位為毫升(mL);

犞1——分取試液體積,單位為毫升(mL)。

9.2分析結果的一般處理

9.2.1允許差

分析結果允許差狉見表2。

表2分析結果允許差

鉍含量(質量分數(shù))

樣品允許差(狉)

0.020~0.050

0.010

>0.050~0.0100

0.020

>0.010~0.050

0.04

>0.050~0.10

0.06

>0.010~0.20

0.08

9.2.2分析結果的確定

同一樣品兩次平行分析結果差值的絕對值不大于表2所規(guī)定的允許差時,計算平均值作為最終分析結果,否則按照附錄B試樣分析結果驗收程序流程圖進行,來確定實驗室最終分析結果。

9.2.3最終結果的處理

試樣有效分析值的算術平均值為最終分析結果。結果按GB/T8170修約至兩位有效數(shù)字。

10試驗報告

試驗報告應包括下列內(nèi)容:a)實驗室名稱和地址;b)試驗報告發(fā)布日期;c)本文件的編號;

d)試樣本身必要的詳細說明;

e)分析結果;

f)測定過程中存在的任何異常特性和在本文件中沒有規(guī)定的可能對試樣或標準樣品的分析結果產(chǎn)生影響的任何操作。

附 錄犃

(資料性)

犌犅/犜6730的組成文件

GB/T6730的組成文件如下:

——GB/T6730.1—2016鐵礦石 分析用預干燥試樣的制備

——GB/T6730.2—2018鐵礦石 水分含量的測定 重量法

——GB/T6730.3—2017鐵礦石 分析樣中吸濕水分的測定 重量法、卡爾費休法和質量損失法

——GB/T6730.5—207鐵礦石 全鐵含量的測定 三氯化鈦還原法

——GB/T6730.6—2016鐵礦石 金屬鐵含量的測定 三氯化鐵乙酸鈉滴定法

——GB/T6730.7—2016鐵礦石 金屬鐵含量的測定 磺基水楊酸分光光度法

——GB/T6730.8—2016鐵礦石 亞鐵含量的測定 重鉻酸鉀滴定法

——GB/T6730.9—2016鐵礦石 硅含量的測定 硫酸亞鐵銨還原硅鉬藍分光光度法

——GB/T6730.10—2014鐵礦石 硅含量的測定 重量法

——GB/T6730.1—207鐵礦石 鋁含量的測定EDTA滴定法

——GB/T6730.12—2016鐵礦石 鋁含量的測定 鉻天青S分光光度法

——GB/T6730.13—207鐵礦石 鈣和鎂含量的測定EGTACyDTA滴定法

——GB/T6730.14—2017鐵礦石 鈣含量的測定 火焰原子吸收光譜法

——GB/T6730.16—2016鐵礦石 硫含量的測定 硫酸鋇重量法

——GB/T6730.17—2014鐵礦石 硫含量的測定 燃燒碘量法

——GB/T6730.18—206鐵礦石 磷含量的測定 鉬藍分光光度法

——GB/T6730.19—2016鐵礦石 磷含量的測定 鉍磷鉬藍分光光度法

——GB/T6730.20—2016鐵礦石 磷含量的測定 滴定法

——GB/T6730.21—2016鐵礦石 錳含量的測定 高碘酸鉀分光光度法

——GB/T6730.2—2016鐵礦石 鈦含量的測定 二安替吡啉甲烷分光光度法

——GB/T6730.23—206鐵礦石 鈦含量的測定 硫酸鐵銨滴定法

——GB/T6730.24—206鐵礦石 稀土總量的測定 萃取分離偶氮氯膦mA分光光度法

——GB/T6730.25—2021鐵礦石 稀土總量的測定 草酸鹽重量法

——GB/T6730.26—2017鐵礦石 氟含量的測定 硝酸釷滴定法

——GB/T6730.27—2017鐵礦石 氟含量的測定 鑭茜素絡合腙分光光度法

——GB/T6730.28—2021鐵礦石 氟含量的測定 離子選擇電極法

——GB/T6730.29—2016鐵礦石 鋇含量的測定 硫酸鋇重量法

——GB/T6730.30—2017鐵礦石 鉻含量的測定 二苯基碳酰二肼分光光度法

——GB/T6730.31—2017鐵礦石 釩含量的測定 N苯甲酰苯胲萃取分光光度法

——GB/T6730.32—2013鐵礦石 釩含量的測定 硫酸亞鐵銨滴定法

——GB/T6730.34—2017鐵礦石 錫含量的測定 鄰苯二酚紫溴化十六烷基三甲胺分光光度法

——GB/T6730.35—2016鐵礦石 銅含量的測定 雙環(huán)己酮草酰二腙分光光度法

——GB/T6730.36—2016鐵礦石 銅含量的測定 火焰原子吸收光譜法

——GB/T6730.37—2017鐵礦石 鈷含量的測定4[(5氯2吡啶)偶氮]1,3二氨基苯分光光度法

——GB/T6730.38—2017鐵礦石 鈷含量的測定 亞硝基R鹽分光光度法

——GB/T6730.39—2017鐵礦石 鎳含量的測定 丁二酮肟分光光度法

——GB/T6730.42—2017鐵礦石 鉛含量的測定 雙硫腙分光光度法

——GB/T6730.4—2017鐵礦石 鋅含量的測定1(2吡啶偶氮)2萘酚分光光度法

——GB/T6730.45—206鐵礦石 砷含量的測定 砷化氫分離砷鉬藍分光光度法

——GB/T6730.46—206鐵礦石 砷含量的測定 蒸餾分離砷鉬藍分光光度法

——GB/T6730.47—2017鐵礦石 鈮含量的測定 氯代磺酚S分光光度法

——GB/T6730.48—2021鐵礦石 鉍含量的測定 二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法

——GB/T6730.49—2017鐵礦石 鉀含量的測定 火焰原子吸收光譜法

——GB/T6730.50—2016鐵礦石 碳含量的測定 氣體容量法

——GB/T6730.51—1986鐵礦石化學分析方法 燒堿石棉吸收重量法測定碳酸鹽中碳量

——GB/T6730.52—2018鐵礦石 鈷含量的測定 火焰原子吸收光譜法

——GB/T6730.53—204鐵礦石 鋅含量的測定 火焰原子吸收光譜法

——GB/T6730.54—204鐵礦石 鉛含量的測定 火焰原子吸收光譜法

——GB/T6730.5—2019鐵礦石 錫含量的測定 火焰原子吸收光譜法

——GB/T6730.56—2019鐵礦石 鋁含量的測定 火焰原子吸收光譜法

——GB/T6730.57—204鐵礦石 鉻含量的測定 火焰原子吸收光譜法

——GB/T6730.58—2017鐵礦石 釩含量的測定 火焰原子吸收光譜法

——GB/T6730.59—2017鐵礦石 錳含量的測定 火焰原子吸收光譜法

——GB/T6730.60—205鐵礦石 鎳含量的測定 火焰原子吸收光譜法

——GB/T6730.61—205鐵礦石 碳和硫含量的測定 高頻燃燒紅外吸收法

——GB/T6730.62—205鐵礦石 鈣、硅、鎂、鈦、磷、錳、鋁和鋇含量的測定 波長色散X射線熒光光譜法

——GB/T6730.63—206鐵礦石 鋁、鈣、鎂、錳、磷、硅和鈦含量的測定 電感耦合等離子體發(fā)

射光譜法

——GB/T6730.64—207鐵礦石 水溶性氯化物含量的測定 離子選擇電極法

——GB/T6730.65—209鐵礦石 全鐵含量的測定 三氯化鈦

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