實驗七管式循環(huán)反應器停留時間測定

1、北京化工大學實驗七管式循環(huán)反應器停留時間測定班級：化工1206姓名：劉亞茹學號：2012011164實驗時間：2015年10月29日1. 目的及任務1.1. 實驗目的1. 了解連續(xù)均相管式循環(huán)反應器的返混特性；2. 掌握利用電導率測定停留時間分布的基本原理和實驗方法；3. 分析觀察連續(xù)均相管式循環(huán)反應器的流動特性；4. 研究不同循環(huán)比下的返混程度，計算模型參數(shù)n。1.2. 實驗任務1. 用脈沖示蹤法測定循環(huán)反應器停留時間分布；2. 改變循環(huán)比，確定不同循環(huán)比下的系統(tǒng)返混程度；3. 觀察循環(huán)反應器的流動特征。2. 基本原理停留時間分布的實驗在工業(yè)生產(chǎn)上，對某些反應為了控制反應物的合適濃度，以便控

2、制溫度、轉化率和收率，同時需要使物料在反應器內有足夠的停留時間，并具有一定的線速度，而將反應物的一部分物料返回到反應器進口，使其與新鮮的物料混合再進入反應器進行反應。在連續(xù)流動的反應器內，不同停留時間的物料之間的混合稱為返混。對于這種反應器循環(huán)與返混之間的關系，需要通過實驗來測定。在連續(xù)均相管式循環(huán)反應器中，若循環(huán)流量等于零，則反應器的返混程度與平推流反應器相近，由于管內流體的速度分布和擴散，會造成較小的返混。若有循環(huán)操作，則反應器出口的流體被強制返回反應器入口，也就是返混。返混程度的大小與循環(huán)流量有關，通常定義循環(huán)比R為：循環(huán)比R是連續(xù)均相管式反應器的重要特征，可自零變至無窮大。當R=0時，

3、相當于平推流管式反應器。當R=時，相當于全混流反應器。因此，對于連續(xù)均相管式循環(huán)反應器，可以通過調節(jié)循環(huán)比R，得到不同返混程度的反應系統(tǒng)。一般情況下，循環(huán)比大于20時，系統(tǒng)的返混特性已經(jīng)非常接近全混流反應器。返混程度的大小，一般很難直接測定，通常是利用物料停留時間分布的測定來研究。然而測定不同狀態(tài)的反應器內停留時間分布時，我們可以發(fā)現(xiàn)，相同的停留時間分布可以有不同的返混情況，即返混與停留時間分布不存在一一對應的關系，因此不能用停留時間分布的實驗測定數(shù)據(jù)直接表示返混程度，而要借助于反應器數(shù)學模型來間接表達。停留時間分布的測定方法有脈沖法，階躍法等，常用的是脈沖法。當系統(tǒng)達到穩(wěn)定后，在系統(tǒng)的入口處

4、瞬間注入一定量Q的示蹤物料，同時開始在出口流體中檢測示蹤物料的濃度變化。由停留時間分布密度函數(shù)的物理含義及物料衡算，可知(1)示蹤劑加入量符合(2)由（1）與（2）可得停留時間分布密度函數(shù)(3)由此可見與示蹤劑濃度成正比。因此，本實驗中用水作為連續(xù)流動的物料，以飽和KCl作示蹤劑，在反應器出口處檢測溶液電導值。在一定范圍內，KCl濃度與電導值L成正比，則可用電導值來表達物料的停留時間變化關系，即，這里，為t時刻的電導值，為無示蹤劑時電導值。停留時間分布密度函數(shù)在概率論中有二個特征值，即平均停留時間（數(shù)學期望）和方差。與的表達式為：(4)（5）采用離散形式表達，并取相同時間間隔則：(6)（7）若

5、用無因次對比時間來表示，即，無因次方差。在測定了一個系統(tǒng)的停留時間分布后，如何來評介其返混程度，則需要用反應器模型來描述，這里我們采用的是多釜串聯(lián)模型。所謂多釜串聯(lián)模型是將一個實際反應器中的返混情況作為與若干個全混釜串聯(lián)時的返混程度等效。這里的若干個全混釜個數(shù)n是虛擬值，并不代表反應器個數(shù)，n稱為模型參數(shù)。多釜串聯(lián)模型假定每個反應器為全混釜，反應器之間無返混，每個全混釜體積相同，則可以推導得到多釜串聯(lián)反應器的停留時間分布函數(shù)關系，并得到無因次方差與模型參數(shù)n存在關系為（8）當，為全混釜特征；當，為平推流特征；這里n是模型參數(shù)，是個虛擬釜數(shù)，并不限于整數(shù)。3. 裝置和流程3.1. 實驗裝置循環(huán)流

6、量調節(jié)及流量指示主流量調節(jié)及流量指示循環(huán)泵開關顯示開關示蹤劑注入口電導率顯示屏攪拌器速率旋鈕及速率指示示蹤劑注入口3.2. 裝置流程4. 操作要點4.1. 準備工作1. 示蹤劑飽和氯化鉀溶液400ml以上（瓶裝）；2. 500ml燒杯2個，將瓶中飽和氯化鉀上清液小心倒入燒杯中約200ml（半杯），盡量防止倒入氯化鉀結晶；3. 5ml注射器4只，兩用兩備，7號注射器針頭4只，兩用兩備；4. 熟悉流量計與流量控制，熟悉循環(huán)泵與循環(huán)比的調節(jié)；5. 熟悉注射器進樣操作，使用清水模擬操作；6. 熟悉“管式循環(huán)反應器”計算機數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的操作，演練“開始結束保存打印”。4.2. 實驗步驟1. 通水，開啟水

7、開關，使水充滿反應管并從塔頂穩(wěn)定流出，調節(jié)進水流量為15 L/H，保持流量穩(wěn)定。2. 通電，開啟電源開關。（1）打開計算機數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，設定參數(shù)值，進入預備狀態(tài)界面；（2）開電導儀，調整好，以備測量；3. 不循環(huán)條件（R=0），待系統(tǒng)流量穩(wěn)定后，用注射器迅速注入1ml示蹤劑KCl飽和溶液，同時按計算機數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的“開始”鍵，記錄電導率隨時間變化軌跡；4. 當計算機畫面顯示的電導率值在2min內覺察不到變化時，即認為終點己到，按“結束”鍵，同時保存并打印結果。5. 打開循環(huán)泵，分別調節(jié)循環(huán)流量令R=5、10，待流量穩(wěn)定后，重復3、4過程；6. 關閉儀器，電源，水源，排清反應器中料液，實驗結束。

8、4.3. 注意事項1. 整個實驗過程，要注意控制流量穩(wěn)定；2. 示蹤劑飽和KCl溶液需一次迅速注入（例如1-3秒之內）；3. 用注射器抽取飽和KCl溶液時，注意不要抽到底層KCl結晶，以免堵塞針頭；如果針頭堵塞，切勿強推注入，而應拔出重做；4. 一旦失誤，應該等示蹤劑出峰全部走平后重做，或在老師指導下，把水全部排放后置換清水重做。5. 實驗數(shù)據(jù)處理與結果討論數(shù)據(jù)處理(1) 下面以循環(huán)比為0時的數(shù)據(jù)為例進行計算（使用離散法進行計算）：計算基準：Lt=V-1.376 計算結果：同理推出R=5，計算基準：，數(shù)據(jù)處理結果如下表：計算結果：同理推出R=10，計算基準：，數(shù)據(jù)處理結果如下表：計算結果：實驗

9、結果討論1. 計算出各條件的平均停留時間，分析偏差原因。由上表所示，可以看出由離散法計算出的結果與計算機給出的結果有較大偏差。主要原因有兩個：其一是算法所致。計算機計算所用方法近似為積分法，而數(shù)據(jù)處理所用為離散法；其二是所用數(shù)據(jù)選取間隔較大，數(shù)據(jù)波動值同樣較大，同時數(shù)據(jù)點未能準確標出峰值。2. 計算模型參數(shù)n，討論三種循環(huán)比的返混程度大小。計算結果如右表所示，從參數(shù)定義來看：當n=1時為全混流，當n=時為平推流。由此可以看出：當=0時，n最大，則此時返混程度最低，趨近于平推流；當=5時，n居中，返混程度處于中間位置；當=10時，n最小，則此時返混程度最高，趨近于全混流。6. 思考題1. 何謂循環(huán)比？循環(huán)反應器